CN103553574A - 一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，该高晶粒定向压电陶瓷材料的化学通式为XaYbOc，其中，X与Y分别为Ca、Nd、Ti、Nb或Sr中的一种元素，且X与Y不同，O为氧元素，a，b，c均为正整数，且a，b，c之间满足正负电荷数平衡，该方法包括以下步骤：(1)采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体XaYbOc；(2)采用熔盐法制备片状粉体XaYbOc；(3)将类球形粉体XaYbOc与片状粉体XaYbOc混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc。与传统晶粒定向技术如热锻法和流延成型法相比，本发明制备的高晶粒定向压电陶瓷材料具有晶粒定向程度更高且密度更高，且制备工艺简单等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷材料的制备方法，尤其是涉及一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法。
背景技术
高温压电传感技术在化工、材料制备、汽车、航空和发电等方面有重要的应用。能在300℃以上高温下稳定工作的高温压电加速度计已被广泛应用于航空、航天、核能、发电、冶金、船舶和化工等军事和民用领域，用以对系统进行检测和控制等。
高温压电材料(包括陶瓷和单晶)是高温压电传感器的核心元件。我国从二十世纪七十年代末就积极开展对高温压电传感器的研究与开发，但始终没能取得令人满意的进展，其中一个主要原因就是对高温压电陶瓷材料的研究未取得实质性突破。在国内，目前尚无性能优良、使用温度高于350℃的高温压电传感器产品。目前，一些压电单晶已经是重要的商用压电材料，但是与压电单晶相比，压电陶瓷具有更低的制备成本。这类高温压电陶瓷的自发极化往往限于其a-b面，它们的性能可以采用制备高度晶粒取向的陶瓷来优化和提高。热锻和流延模板成型法(TGG)是目前制备高度晶粒取向的陶瓷的主要方法，然而热锻和流延模板成型法分别具有密度较低和晶粒取向程度不高等特点。为了促进压电陶瓷在高温传感器的进一步应用，就十分有必要制备具有高密度和高晶粒定向的压电陶瓷，以提高其灵敏度。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有压电陶瓷晶粒定向技术中定向程度及密度不高等问题，而在此基础上结合热锻和流延模板成型法(TGG)的优点而提出一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，该高晶粒定向压电陶瓷材料的化学通式为XaYbOc，其中，X与Y分别为Ca、Nd、Ti、Nb或Sr中的一种元素，且X与Y不同，O为氧元素，a，b，c均为正整数，且a，b，c之间满足正负电荷数平衡，该方法包括以下步骤：
(1)采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体XaYbOc；
(2)采用熔盐法制备片状粉体XaYbOc；
(3)将类球形粉体XaYbOc与片状粉体XaYbOc混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc。
步骤(1)所述的采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体XaYbOc的具体方法为：
将X的氧化物或碳酸盐与Y的氧化物或碳酸盐按照化学反应计量比用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1150℃～1250℃保温2-4小时，即获得组成为XaYbOc的单相结构的高温压电陶瓷粉体，将高温压电陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合12～24小时，使高温压电陶瓷粉体粒径较细且分布均匀，得到类球形粉体XaYbOc。
步骤(2)所述的采用熔盐法制备片状粉体XaYbOc的具体方法为：
将所有金属氧化物或碳酸盐与NaCl及KCl按照摩尔比1：3：3的比例用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1000～1100℃保温2-4小时，然后将合成的粉体采用去离子水清洗至Cl-离子完全除去为止，即得到片状粉体XaYbOc；
其中，所有金属氧化物指X的氧化物或碳酸盐以及Y的氧化物或碳酸盐，且X的氧化物或碳酸盐与Y的氧化物或碳酸盐按照化学反应计量比配比。采用Ag+离子与C1-离子反应产生白色沉淀的现象来检测粉体中是否含有Cl-离子。
步骤(3)所述的将类球形粉体XaYbOc与片状粉体XaYbOc混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc的具体方法为：
将类球形粉体XaYbOc和片状粉体XaYbOc按照摩尔比为8：1～10：1的比例用行星球磨机在300转／min转速下球磨混合1～2h，放入模具中，以2℃／min的速率升温，当模具内温度升至800℃至900℃之间时，向模具内施加压力至80MPa，继续升温，并于1000℃和80Mpa氛围下保温1小时，之后，将压力降至50MPa，继续以2℃／min的速率升温至1350℃～1450℃之间时保温2小时，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明的高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法结合热锻和流延模板成型法(TGG)的优点，采用固相法结合球磨工艺制备的类球形粉体和采用熔盐法制备片状粉体按照一定摩尔比混合、成型。然后再采用一定的热处理工艺制备了具有高度晶粒取向和高致密度的压电陶瓷。将极大提高了高温压电陶瓷的压电系数即压电传感器的灵敏度，将进一步促进高温压电陶瓷在高温压电传感器领域的应用。
附图说明
图1为类球形粉体Ca2Nb2O7的SEM图；
图2为实施例1中制备的片状粉体Ca2Nb2O7的SEM图；
图3为实施例1中类球形粉体Ca2Nb2O7与片状粉体Ca2Nb2O7球磨均匀混合后的SEM图；
图4为实施例1中制备的片状粉体Ca2Nb2O7以及类球形粉体Ca2Nb2O7的XRD图；
图5为对比例2制备的陶瓷材料Ca2Nb2O7的SEM图；
图6为实施例1中采用本发明方法制备的高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7的SEM图；
图7为实施例1制备的高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7与传统热锻法及固相烧结法制得的陶瓷材料Ca2Nb2O7的XRD比较图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下各实施例中所用的原料的规格及生产厂家的信息如表1所示。
表1：原料信息
对比例1
采用传统热锻法制备陶瓷材料Ca2Nb2O7。
将CaCO3和Nb2O5按照摩尔比2：1用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1250℃保温4小时；即获得组成为Ca2Nb2O7的陶瓷粉体，将陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合24小时，使Ca2Nb2O7粉体粒径较细且分布均匀，得到类球形Ca2Nb2O7粉体，类球形Ca2Nb2O7粉体的SEM图如图1所示。将类球形Ca2Nb2O7粉体放入模具中，以2℃／min的速率升温，当模具内温度升至800℃至900℃之间时，向模具内施加压力至80MPa，继续升温，并于1000℃和80Mpa氛围下保温1小时，之后，将压力降至50MPa，继续以2℃／min的速率升温至1450℃保温2小时，得较高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7。
采用传统热锻法制备陶瓷材料Ca2Nb2O7的XRD图如图7中间的峰形所示。陶瓷材料Ca2Nb2O7的陶瓷晶粒取向度为70％。
对比例2
采用固相烧结法制备陶瓷材料Ca2Nb2O7。
将CaCO3和Nb2O5按照摩尔比2：1用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1250℃保温4小时；即获得组成为Ca2Nb2O7的陶瓷粉体，将陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合24小时，使Ca2Nb2O7粉体粒径较细且分布均匀，得到类球形Ca2Nb2O7粉体，类球形Ca2Nb2O7粉体的SEM图如图1所示。将类球形Ca2Nb2O7粉体放入模具中，以2℃／min的速率升温，升温至1450℃保温2小时，得较为致密的压电陶瓷材料Ca2Nb2O7。
采用固相烧结法制备陶瓷材料Ca2Nb2O7的SEM图如图5所示。
采用固相烧结法制备陶瓷材料Ca2Nb2O7的XRD图如图7最下面的峰形所示。陶瓷材料Ca2Nb2O7的陶瓷晶粒取向度为20％。
实施例1
一种高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7的制备方法：
(1)采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体Ca2Nb2O7
将CaCO3和Nb2O5按照摩尔比2：1用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1250℃保温4小时；即获得组成为Ca2Nb2O7的陶瓷粉体，将陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合24小时，使Ca2Nb2O7粉体粒径较细且分布均匀，得到类球形粉体Ca2Nb2O7，类球形粉体Ca2Nb2O7的SEM图如图1所示。
(2)采用熔盐法分别在1000℃和1100℃两种条件下制备片状粉体Ca2Nb2O7
(a)熔盐法1000℃的情况：
将CaCO3、Nb2O5、NaCl及KCl按照摩尔比2：1：9：9的比例用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1000℃保温4小时；然后将合成的粉体采用去离子水清洗至C1-离子完全除去为止(用Ag+离子检验Cl-离子)，得到片状粉体Ca2Nb2O7，片状粉体Ca2Nb2O7的SEM图如图2所示。
(b)熔盐法1100℃的情况：
将CaCO3、Nb2O5、NaCl及KCl按照摩尔比2：1：9：9的比例用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1000℃保温4小时；然后将合成的粉体采用去离子水清洗至Cl-离子完全除去为止(用Ag+离子检验Cl-离子)，得到片状粉体Ca2Nb2O7。
采用固相法制得的类球形粉体Ca2Nb2O7、熔盐法1000℃下制得的片状粉体Ca2Nb2O7及熔盐法1100℃下制得的片状粉体Ca2Nb2O7的XRD图如图4所示。
从图4中可以看出采用熔盐法在1000℃、1100℃和固相法在1250℃制备的Ca2Nb2O7粉体均为单相结构。
(3)将类球形粉体Ca2Nb2O7与熔盐法1000℃下制得的片状粉体Ca2Nb2O7混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7。
将类球形粉体Ca2Nb2O7和熔盐法1000℃下制得的片状粉体Ca2Nb2O7按照摩尔比为10：1的比例用行星球磨机在300转／min转速下球磨混合1～2h，类球形粉体Ca2Nb2O7与片状粉体Ca2Nb2O7球磨均匀混合后的SEM图如图3所示。将类球形粉体Ca2Nb2O7与片状粉体Ca2Nb2O7球磨均匀混合后放入模具中，以2℃／min的速率升温，当模具内温度升至800℃至900℃之间时，向模具内施加压力至80MPa，继续升温，并于1000℃和80Mpa氛围下保温1小时，之后，将，然后在1000℃时压力降至50MPa，继续以2℃／min的速率升温至1450℃保温2小时，得到高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7。本实施例制备的高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7的SEM图如图6所示，从图6中可以看出，采用该方法制备了同时具有高晶粒定向度和较高密度的压电陶瓷。本实施例制备的高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7的晶粒取向度为85％，密度为95％。
对比例1制得的陶瓷材料Ca2Nb2O7、对比例2制得的陶瓷材料Ca2Nb2O7及实施例1制得的高晶粒定向压电陶瓷材料Ca2Nb2O7的XRD比较图如图7所示，从图7中可以看，采用本发明方法制备的Ca2Nb2O7压电陶瓷XRD衍射峰几乎集中在(100)、(300)、(400)等平行晶面上且相对强度高，说明其晶粒定向程度高。经过计算其晶粒定向度达到85％，高于普通热锻法(对比例1)制备陶瓷的晶粒定向度70％和固相法制备陶瓷的晶粒定向度20％(对比例2)。
实施例2
高晶粒定向Nd2Ti2O7陶瓷的制备方法，将Nd2O3和TiO2按照摩尔比1：2用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1150℃保温4小时；即获得组成为Nd2Ti2O7的陶瓷粉体。将陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合24小时，使Nd2Ti2O7粉体粒径较细且分布均匀，得到类球形粉体Nd2Ti2O7。
将Nd2O3、TiO2、NaCl及KCl按照摩尔比1：2：9：9的比例用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1100℃保温4小时；然后将合成的粉体采用去离子水清洗至Cl-离子完全除去为止(用Ag+离子检验Cl-离子)，得到片状粉体Nd2Ti2O7。
将采用固相法结合球磨工艺制备的类球形粉体Nd2Ti2O7和采用熔盐法制备片状粉体Nd2Ti2O7按照按照摩尔比约为10：1用行星球磨机在300转／min转速下球磨混合1～2h。然后在放入模具中，以2℃／min的速率升温，当模具内温度升至800℃至900℃之间时，向模具内施加压力至80MPa，继续升温，并于1000℃和80Mpa氛围下保温1小时，之后，将压力降至50MPa，继续以2℃／min的速率升温至1350℃保温2小时，得到高晶粒定向压电陶瓷材料Nd2Ti2O7，且高晶粒定向压电陶瓷材料Nd2Ti2O7的晶粒取向度为88％，密度为97％。
实施例3
一种高晶粒定向压电陶瓷材料Sr2Nb2O7的制备方法：
(1)采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体Sr2Nb2O7
将SrCO3和Nb2O5按照摩尔比2：1用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1250℃保温4小时；即获得组成为Sr2Nb2O7的陶瓷粉体，将陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合24小时，使Sr2Nb2O7粉体粒径较细且分布均匀，得到类球形粉体Sr2Nb2O7。
(2)采用熔盐法制备片状粉体Sr2Nb2O7
将SrCO3、Nb2O5、NaCl及KCl按照摩尔比2：1：9：9的比例用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1100℃保温4小时；然后将合成的粉体采用去离子水清洗至Cl-离子完全除去为止(用Ag+离子检验Cl-离子)，得到片状粉体Sr2Nb2O7。
(3)将类球形粉体Sr2Nb2O7与熔盐法制得的片状粉体Sr2Nb2O7混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料Sr2Nb2O7
将类球形粉体Sr2Nb2O7和片状粉体Sr2Nb2O7按照摩尔比为8：1的比例用行星球磨机在300转／min转速下球磨混合1～2h，后放入模具中，以2℃／min的速率升温，当模具内温度升至800℃至900℃之间时，向模具内施加压力至80MPa，继续升温，并于1000℃和80Mpa氛围下保温1小时，然后在1000℃时压力降至50MPa，继续以2℃／min的速率升温至1350℃保温2小时，得到高晶粒定向压电陶瓷材料Sr2Nb2O7。本实施例制备的高晶粒定向压电陶瓷材料Sr2Nb2O7的晶粒取向度高达90％，密度为95％。
综上所述，本发明的一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，与传统晶粒定向技术如热锻法和流延成型法相比，具有晶粒定向程度更高(晶粒取向度超过85％)且密度更高(密度超过95％)，将大幅度提高高温压电材料的压电性能，且制备工艺简单等特点。
Claims (5)
1.一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，该高晶粒定向压电陶瓷材料的化学通式为XaYbOc，其中，X与Y分别为Ca、Nd、Ti、Nb或Sr中的一种元素，且X与Y不同，O为氧元素，a，b，c均为正整数，且a，b，c之间满足正负电荷数平衡，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体XaYbOc：
(2)采用熔盐法制备片状粉体XaYbOc；
(3)将类球形粉体XaYbOc与片状粉体XaYbOc混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc。
2.根据权利要求1所述的一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的采用固相法结合球磨工艺制备类球形粉体XaYbOc的具体方法为：
将X的氧化物或碳酸盐与Y的氧化物或碳酸盐按照化学反应计量比用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1150℃～1250℃保温2-4小时，即获得组成为XaYbOc的单相结构的高温压电陶瓷粉体，将高温压电陶瓷粉体用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合12～24小时，得到类球形粉体XaYbOc。
3.根据权利要求1所述的一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的采用熔盐法制备片状粉体XaYbOc的具体方法为：
将所有金属氧化物或碳酸盐与NaCl及KCl按照摩尔比1：3：3的比例用行星球磨机在500转／min转速下球磨混合2～4h，烘干后将球磨后的粉体在大气气氛下合成，合成温度为1000～1100℃保温2-4小时，然后将合成的粉体采用去离子水清洗至Cl-离子完全除去为止，即得到片状粉体XaYbOc：
其中，所有金属氧化物指X的氧化物或碳酸盐以及Y的氧化物或碳酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的将类球形粉体XaYbOc与片状粉体XaYbOc混合、热压成型，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc的具体方法为：
将类球形粉体XaYbOc和片状粉体XaYbOc按照摩尔比为8：1～10：1的比例用行星球磨机在300转／min转速下球磨混合1～2h，放入模具中，经过热压工艺在1000℃和80Mpa下保温1小时，然后在1350℃～1450℃和50Mpa下保温2小时，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc。
5.根据权利要求4所述的一种高晶粒定向压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将类球形粉体XaYbOc和片状粉体XaYbOc按照摩尔比为8：1～10：1的比例用行星球磨机在300转／min转速下球磨混合1～2h，放入模具中，以2℃／min的速率升温，当模具内温度升至800℃至900℃之间时，向模具内施加压力至80MPa，继续升温，并于1000℃和80Mpa氛围下保温1小时，之后，将压力降至50MPa，继续以2℃／min的速率升温至1350℃～1450℃之间时保温2小时，得到高晶粒定向压电陶瓷材料XaYbOc。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140205 |