CN108191414B - 一种提高板状刚玉体积密度的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高板状刚玉体积密度的工艺。将γ‑氧化铝与氧化镧进行混合粉磨，将粉磨后的粉料放入成球机进行成球，然后经过干燥、烧结获得板状刚玉，粉磨后粉料中的氧化镧的质量分数为0.01～0.05％。本发明针对板状刚玉生产过程中固相烧结中晶界的迁移影响晶体生长的特性，通过在细粉中加入少量的氧化镧，改善晶界特性，从而达到促进烧结的目的，烧后的产品体积密度高，晶体发育良好，无液相存在，烧成工艺容易控制。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料领域，涉及板状刚玉耐火原料的制备工艺，具体涉及一种提高板状刚玉体积密度的工艺。
背景技术
板状刚玉是氧化铝细粉经成球、干燥后，在超高温竖窑中快速烧结而成的。由于氧化铝的熔点高，纯度高，难于烧结。因此，普通烧结时往往加入少量的烧结助剂，可以降低氧化铝的烧结温度及其烧结激活能，进而以液相烧结机制促进烧结致密化。但这种方法一是液相的存在会降低板状刚玉的高温性能，二是烧结体的气孔率低，结晶细而致密，抗热震性较差。
板状刚玉的最大特点是经过超高温竖窑快速烧结过程时，晶体内有大量的封闭气孔，晶粒尺寸一般可达到200μm，晶体内部无液相存在，晶界明显，结合紧密，这样的产品具有优异的体积稳定性和抗热震性。在钢铁工业，其应用几乎包括了从高炉、热风炉、混铁炉、二次精炼炉、模铸和连铸等的所有用氧化铝耐火部件。
但是，板状刚玉在烧成过程中在竖窑中停留的时间较短，一般为1～1.5小时，因此，烧结工艺较难控制，很容易造成过烧或欠烧的情况，针对这种状况，人们进行了大量的研究。
中国专利(申请号为CN201410207566.1)公开了一种高密度烧结板状刚玉的加工工艺，以工业氧化铝(γ-Al2O3)为主原料，外加入主原料质量比0.1～1.5％助磨分散剂及0.1～0.5％锆英砂助熔剂，来获得性能优质，气孔率低的高密度烧结板状刚玉。
另外，也有通过提高温度或延长在竖窑中停留时间的方法以达到板状刚玉产品充分烧结从而实现提高板状刚玉的体积密度的目的，但结果都不理想。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种提高板状刚玉体积密度的工艺，能够提高烧结后获得的板状刚玉的体积密度。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种提高板状刚玉体积密度的工艺，将γ-氧化铝与氧化镧进行混合粉磨，将粉磨后的粉料放入成球机进行成球，然后经过干燥、烧结获得板状刚玉，粉磨后粉料中的氧化镧的质量分数为0.01～0.05％。
本发明针对板状刚玉生产过程中固相烧结中晶界的迁移影响晶体生长的特性，通过在细粉中加入少量的氧化镧，改善晶界特性，从而达到促进烧结的目的，烧后的产品体积密度高，晶体发育良好，无液相存在，烧成工艺容易控制。
本发明的目的之二是提供一种上述工艺制备的板状刚玉。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用氧化镧作为添加剂，氧化镧可改善氧化铝的晶界特性，促进氧化铝的固相反应。
2、本发明制备的板状刚玉高温性能好，加入的氧化镧未形成熔剂成份，所制产品高温时结构不受破坏。
3、添加剂效果好，在相同生产工艺条件下可提高产品的体积密度。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1制备的板状刚玉的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本申请中D50表示累计50％点的直径(或称50％通过粒径)。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在难以通过烧结工序提高板状刚玉的体积密度的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种提高板状刚玉体积密度的工艺。
本申请的一种典型实施方式，提供了一种提高板状刚玉体积密度的工艺，将γ-氧化铝与氧化镧进行混合粉磨，将粉磨后的粉料放入成球机进行成球，然后经过干燥、烧结获得板状刚玉，粉磨后粉料中的氧化镧的质量分数为0.01～0.05％。
本申请针对板状刚玉生产过程中固相烧结中晶界的迁移影响晶体生长的特性，通过在细粉中加入少量的氧化镧，改善晶界特性，从而达到促进烧结的目的，烧后的产品体积密度高，晶体发育良好，无液相存在，烧成工艺容易控制。
优选的，粉磨后粉料的D50为7～10μm。
优选的，成球的步骤为：将粉磨后的粉料放入第一成球机中，连续喷水(总质量控制在15～25％，由成球工根据干湿情况现场调节)，形成小生料球，再将小生料球放入第二成球机中，连续喷水，形成大生料球。其中，所述小生料球与大生料球是针对生料球的直径进行定义的，小生料球的直径小于大生料球的直径。如果是一次性成球，生产效率低，球的质量不易控制，大小球一同生长时，不易控制加入成球粉的多少，生球的均匀性差且易产生裂纹。
进一步优选的，所述小生料球的直径为10～12mm，所述大生料球的直径为20～25mm。
进一步优选的，所述第一成球机与第二成球机的规格相同。所述第一成球机与第二成球机均为Φ2.4m×6m的滚筒式成球机。
优选的，所述干燥的温度为400～450℃。进一步优选的，成球后的物料经400～450℃连续烘干。
优选的，烧结温度为1850～1900℃。
优选的，烧结后将温度冷却至80±5℃后即可进行检选破碎。
本申请提供了一种优选的提高板状刚玉体积密度的工艺，其步骤如下：
1)将氧化镧与γ-氧化铝粉磨细，得到D50为7～10μm的细粉，氧化镧的加入量为细粉质量的0.01～0.05％；
2)将细粉加入到第一成球机中，连续喷水，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到第二成球机中，连续喷水，形成直径为20～25mm的大生料球；
3)将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
本申请的另一种实施方式，提供了一种上述工艺制备的板状刚玉。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本申请的技术方案。
实施例1
1.将氧化镧与γ-氧化铝粉混合后共磨，得到D50为7μm的共磨细粉，其中氧化镧与γ-氧化铝粉的质量比为0.01:99.99；
2.将细粉加入到Φ2.4m×6m的滚筒式成球机中，连续喷入成球液，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到同样规格的成球机中，同样操作下形成直径为20～25mm的大生料球，成球液为纯净水；
3.将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
烧后的产品如图1所示，体积密度为3.65g/cm3。
实施例2
1.将氧化镧与γ-氧化铝粉混合后共磨，得到D50为8μm的共磨细粉，其中氧化镧与γ-氧化铝粉的质量比为0.05:99.95；
2.将细粉加入到Φ2.4m×6m的滚筒式成球机中，连续喷入成球液，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到同样规格的成球机中，同样操作下形成直径为20～25mm的大生料球，成球液为纯净水；
3.将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
烧后的产品的体积密度为3.67g/cm3。
实施例3
1.将氧化镧与γ-氧化铝粉混合后共磨，得到D50为10μm的共磨细粉，其中氧化镧与γ-氧化铝粉的质量比为0.025:99.975；
2.将细粉加入到Φ2.4m×6m的滚筒式成球机中，连续喷入成球液，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到同样规格的成球机中，同样操作下形成直径为20～25mm的大生料球，成球液为纯净水；
3.将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
烧后的产品的体积密度为3.66g/cm3。
对比例1
1.将γ-氧化铝粉磨细得到D50为7μm的细粉；
2.将细粉加入到Φ2.4m×6m的滚筒式成球机中，连续喷入成球液，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到同样规格的成球机中，同样操作下形成直径为20～25mm的大生料球，成球液为纯净水；
3.将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
烧后的产品的体积密度为3.52g/cm3。
对比例2
1.将氧化镧与γ-氧化铝粉混合后共磨，得到D50为7μm的共磨细粉，其中氧化镧与γ-氧化铝粉的质量比为0.1:99.9；
2.将细粉加入到Φ2.4m×6m的滚筒式成球机中，连续喷入成球液，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到同样规格的成球机中，同样操作下形成直径为20～25mm的大生料球，成球液为纯净水；
3.将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
烧后的产品的体积密度为3.55g/cm3。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高板状刚玉体积密度的工艺，其特征是，将γ-氧化铝与氧化镧进行混合粉磨，将粉磨后的粉料放入成球机进行成球，然后经过干燥、烧结获得板状刚玉，粉磨后粉料中的氧化镧的质量分数为0.01％或0.025％。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征是，粉磨后粉料的D50为7～10μm。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征是，成球的步骤为：将粉磨后的粉料放入第一成球机中，连续喷水，形成小生料球，再将小生料球放入第二成球机中，连续喷水，形成大生料球。
4.如权利要求3所述的工艺，其特征是，所述小生料球的直径为10～12mm，所述大生料球的直径为20～25mm。
5.如权利要求3所述的工艺，其特征是，所述第一成球机与第二成球机的规格相同。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征是，所述干燥的温度为400～450℃。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征是，成球后的物料经400～450℃连续烘干。
8.如权利要求1所述的工艺，其特征是，烧结温度为1850～1900℃。
9.如权利要求1所述的工艺，其特征是，烧结后将温度冷却至80±5℃后即可进行检选破碎。
10.如权利要求1所述的工艺，其特征是，其步骤如下：
1)将氧化镧与γ-氧化铝粉混合磨细，得到D50为7～10μm的细粉，氧化镧的加入量为细粉质量的0.01％或0.025％；
2)将细粉加入到第一成球机中，连续喷水，形成直径为10～12mm的小生料球，将小球处理后加入到第二成球机中，连续喷水，形成直径为20～25mm的大生料球；
3)将大生料球经400～450℃连续烘干后送入竖窑中，经1850～1900℃烧成后，冷却至80±5℃出窑，检选后破碎成不同规格尺寸的产品。
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| CN111320461B (zh) * | 2020-03-02 | 2022-03-15 | 新乡学院 | 一种制备板状刚玉的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101085706A (zh) * | 2006-06-08 | 2007-12-12 | 汉中秦元新材料有限公司 | 采用超高温竖窑生产烧结板状刚玉的工艺方法 |
-
2018
- 2018-03-08 CN CN201810191295.3A patent/CN108191414B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101085706A (zh) * | 2006-06-08 | 2007-12-12 | 汉中秦元新材料有限公司 | 采用超高温竖窑生产烧结板状刚玉的工艺方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张家勤等.烧结刚玉晶体板状化的研究.《耐火材料》.1998,(第05期), * |
| 烧结刚玉晶体板状化的研究;张家勤等;《耐火材料》;19981231(第05期);第305-306页 * |
Also Published As
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Denomination of invention: A process for improving the bulk density of plate corundum Effective date of registration: 20220126 Granted publication date: 20200512 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Binzhou Zouping sub branch Pledgor: Shandong Hengjia High Purity Aluminum Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001169 |
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Denomination of invention: A Process for Improving the Bulk Density of Plate Shaped Corundum Effective date of registration: 20231030 Granted publication date: 20200512 Pledgee: Bank of Beijing Co.,Ltd. Jinan Branch Pledgor: Shandong Hengjia High Purity Aluminum Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023370000120 |