CN109180205B - 一种铬铁矿耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铬铁矿耐火材料,包括45‑65wt%的基质材料,20‑30wt%的中颗粒骨料,15‑25wt%的大颗粒骨料,以及结合剂;所述基质材料包括70‑90wt%工业铬铁矿细粉,1‑5wt%的熔融氧化镁粉,9‑25wt%的α‑氧化铝粉,以及所述工业铬铁矿细粉,熔融氧化镁粉和α‑氧化铝粉总质量0.05‑2.5wt%的分散剂;所述中颗粒骨料是粒度为1‑3mm的工业铬铁矿颗粒,所述大颗粒骨料是粒度为3‑5mm的工业铬铁矿颗粒。本发明还提供了一种铬铁矿耐火材料的制备方法。本发明制得的铬铁矿耐火材料,不仅微观结构相对致密,烧结过程结构稳定,而且耐渣侵蚀性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域,特别涉及一种铬铁矿耐火材料及其制备方法。
背景技术
镁铬砖在有色金属冶炼工业具有广泛的应用,其合成的核心原料之一是熔融的镁铬砂。传统的预合成熔融镁铬砂往往需要很复杂的工序,这样的方法很大程度上提高了生产成本,同时也引起了环境污染,因此寻找新的方法或者材料替代或不用熔融镁铬砂,进而制备出高性能镁铬耐火材料对于有色冶炼工业是十分迫切的。
天然的铬铁矿具有高的Cr2O3含量和特定的尖晶石结构,这些有利于抗渣侵蚀的组分和结构特点使得此类材料成为预合成熔融镁铬砂的理想材料。然而,铬铁矿因其特殊的固溶结构((Mg,Fe2+)[Cr,Al,Fe3+]2O4)在有色冶炼过程中往往会面临如下问题:一方面,在氧化气氛下,铁离子的扩散会产生四面体空位,这一过程会导致尖晶石结构的不稳定,从而使得铬铁矿在烧结过程后发生体积膨胀和强度下降。另一方面,当铬铁矿接触铁橄榄石渣时,渣中的Fe2+会替换铬铁矿中的Mg2+,形成富Fe的尖晶石相。并且,在炼铜等有色冶炼过程中伴随着温度和气氛的波动,过多的富Fe的尖晶石相会导致基体材料结构的不稳定。因此,需要提出一种能够有效提高材料抗渣侵蚀能力的材料制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种烧结过程结构稳定,抗渣侵蚀性能好的铬铁矿耐火材料及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种铬铁矿耐火材料,包括45-65wt%的基质材料,20-30wt%的中颗粒骨料,15-25wt%的大颗粒骨料,以及结合剂;所述基质材料包括70-90wt%工业铬铁矿细粉,1-5wt%的熔融氧化镁粉,9-25wt%的α-氧化铝粉,以及所述工业铬铁矿细粉,熔融氧化镁粉和α-氧化铝粉总质量0.05-2.5wt%的分散剂;所述中颗粒骨料是粒度为1-3mm的工业铬铁矿颗粒,所述大颗粒骨料是粒度为3-5mm的工业铬铁矿颗粒。
进一步地,所述工业铬铁矿细粉的粒度为20-200μm,所述熔融氧化镁粉的粒度为0.5-8μm,所述α-氧化铝粉的粒度为0.5-6μm。
本发明还提供了一种铬铁矿耐火材料的制备方法,包括如下步骤:
原料处理:将工业铬铁矿原料过筛得到粒度为1-3mm的中粒径骨料和粒度3-5mm的大粒径骨料备用;将筛下的颗粒和细粉球磨处理,得到粒度为20-200μm的工业铬铁矿料浆,将工业铬铁矿料浆干燥得到工业铬铁矿细粉;将熔融氧化镁原料球磨处理,得到粒度为0.5-8μm的氧化镁料浆,将氧化镁料浆干燥得到氧化镁粉;将α-氧化铝粉原料球磨处理,得到粒度为0.5-6μm的α-氧化铝料浆,将α-氧化铝料浆干燥得到α-氧化铝粉。
基质制备:将70-90wt%工业铬铁矿细粉,1-5wt%熔融氧化镁细粉和9-25wt%的α-氧化铝粉,以及工业铬铁矿细粉,熔融氧化镁细粉和α-氧化铝粉总质量0.05-2.5wt%的分散剂,加水混合搅拌,将得到的浆料快速干燥处理得到基质材料;
生坯制备:将45-65wt%的基质材料、20-30wt%的中颗粒骨料、15-25wt%的大颗粒骨料加入结合剂混合,机压成型,然后将成型后的坯体干燥处理得到生坯;
烧结合成:将生坯放入高温窑炉内,在1200-1600℃的空气条件下保温0.5-8h,然后随炉冷却,得到含富Al的倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
进一步地,所述球磨处理采用的是湿法球磨,球磨介质是水。
本发明提供的一种铬铁矿耐火材料及其制备方法,在铬铁矿耐火材料中引入氧化镁和α-氧化铝粉体,由于氧化镁和α-氧化铝具有比较稳定的化学性质,且氧化镁可以在铬铁矿体系固溶存在并能有效调节烧结过程中离子的迁移过程,同时,α-氧化铝可以在一定程度提升材料的抗剥落性能和抗渣侵蚀性能,因此,在铬铁矿耐火材料中引入氧化镁和α-氧化铝粉体改善铬铁矿耐火材料的性能,可以在保证铬铁矿材料相对致密基础上,能使其烧结过程的稳定性和抗渣侵蚀能力大大提升。并且,由于本发明在制备铬铁矿耐火材料的过程中将生坯放入高温炉内,在1200-1600℃的空气条件下保温0.5-8h,然后随炉冷却,这样可以保证引入的氧化镁和α-氧化铝完全固溶至铬铁矿体系中,并形成抗渣性能良好的富Al倍半氧化物。另外,氧化镁的引入可以提升材料烧结过程的尖晶石结构的稳定性。同时,本发明提供的铬铁矿耐火材料的制备方法,制备过程简单,设备要求低,便于工业化推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法工艺流程图;
图2为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料的XRD图;
图3为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料的SEM图;
图4为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料的SEM面扫镁元素的分布图;
图5为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料的SEM面扫铝元素的分布图;
图6为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料的SEM面扫铬元素的分布图;
图7为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料的SEM面扫铁元素的分布图;
图8为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料经铁橄榄石渣侵后单个铬铁矿颗粒横截面的SEM图;
图9为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料经铁橄榄石渣侵后单个铬铁矿颗粒横截面的SEM面扫镁元素的分布图;
图10为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料经铁橄榄石渣侵后单个铬铁矿颗粒横截面的SEM面扫铝元素的分布图;
图11为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料经铁橄榄石渣侵后单个铬铁矿颗粒横截面的SEM面扫铁元素的分布图;
图12为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料经铁橄榄石渣侵后单个铬铁矿颗粒横截面的SEM面扫硅元素的分布图;
图13为本发明实施例提供的铬铁矿耐火材料的制备方法制得的铬铁矿耐火材料经铁橄榄石渣侵后单个铬铁矿颗粒横截面的SEM面扫铬元素的分布图。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种铬铁矿耐火材料,包括45-65wt%的基质材料,20-30wt%的中颗粒骨料,15-25wt%的大颗粒骨料,以及结合剂;所述基质材料包括70-90wt%工业铬铁矿细粉,1-5wt%的熔融氧化镁粉,9-25wt%的α-氧化铝粉,以及所述工业铬铁矿细粉,氧化镁粉和α-氧化铝粉总质量0.05-2.5wt%的分散剂;所述中颗粒骨料是粒度为1-3mm的工业铬铁矿颗粒,所述大颗粒骨料是粒度为3-5mm的工业铬铁矿颗粒。
其中,所述工业铬铁矿细粉的粒度为20-200μm,所述熔融氧化镁粉的粒度为0.5-8μm,所述α-氧化铝粉的粒度为0.5-6μm。
其中,所述结合剂为蔗糖,所述分散剂可以是六偏磷酸钠。
参见图1,本发明实施例提供的一种铬铁矿耐火材料的制备方法,包括如下步骤:
原料处理:将工业铬铁矿原料进行过筛处理,留下粒度为1-3mm的中粒径骨料和粒度3-5mm的大粒径骨料备用;然后将筛剩下的粒度较小的颗粒和细粉进行湿法球磨处理,球磨介质采用清洁水或去离子水,调整球磨时间,得到粒度为20-200μm的工业铬铁矿料浆,最后将工业铬铁矿料浆进行干燥处理,得到粒径分布为20-200μm的工业铬铁矿细粉。同时,将熔融氧化镁粉原料进行湿法球磨处理,球磨介质采用清洁水或去离子水,调整球磨时间,得到粒度为0.5-8μm的氧化镁料浆,然后将氧化镁料浆进行干燥处理,得到粒径分布为0.5-8μm的氧化镁粉。同时,将α-氧化铝粉原料进行湿法球磨处理,球磨介质采用清洁水或去离子水,调整球磨时间,得到粒度为0.5-6μm的α-氧化铝料浆,然后将α-氧化铝料浆进行干燥处理,得到粒径分布为0.5-6μm的α-氧化铝粉。
基质制备:将70-90wt%工业铬铁矿细粉,1-5wt%的熔融氧化镁粉,9-25wt%的α-氧化铝粉,以及所述工业铬铁矿细粉,氧化镁粉和α-氧化铝粉总质量0.05-2.5wt%的分散剂六偏磷酸钠,加入清洁水或去离子水进行混合搅拌,直至充分混合搅拌均匀,然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
生坯制备:将45-65wt%的基质材料、20-30wt%的中颗粒骨料、15-25wt%的大颗粒骨料进行级配混合,并加入一定量的蔗糖等作为结合剂,然后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1200-1600℃下保温0.5-8h,然后随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
参见图2可以看出,本发明实施例提供的一种铬铁矿耐火材料的制备方法,在对生坯进行1200-1600℃的烧结后,物相以铬铁矿尖晶石为主,其次为富Al的倍半氧化物,无其他杂相,形成了含有富Al倍半氧化物的铬铁矿耐火材料,从而提高了铬铁矿耐火材料的抗渣性能。参见图3、图4、图5、图6和图7,可以看出引入的α-Al2O3和铬铁矿发生了反应并在铬铁矿颗粒周围形成富Al的倍半氧化物。参见图8、图9、图10、图11、图12和图13,可以看出铬铁矿中的Mg没有被渣中的Fe替换出去,维持了铬铁矿内部的尖晶石结构,有利于长效服役。
实施例1
(1)原料处理:将工业铬铁矿进行过筛处理,留下平均粒度为1mm和3mm的大颗粒分别作为中粒径骨料和大粒径骨料备用。然后将剩下粒度较小的颗粒及细粉进行湿法球磨处理,同时也将氧化镁粉和α-氧化铝粉原料进行湿磨处理,使三种细粉的粒度分别达到50-100μm,2.5-5μm以及2-4μm,球磨介质为清洁水。将球磨后的浆料进行干燥处理,制得粉料。
(2)基质制备:将球磨后的75wt%工业铬铁矿细粉,4wt%的氧化镁粉,21wt%的α-氧化铝粉,外加1wt%的分散剂六偏磷酸钠,以及清洁水进行混合搅拌,直至充分均匀。然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
(3)生坯制备:把烘干的粉料收集,将其作为材料基质部分的原料与上述铬铁矿中颗粒骨料和大颗粒骨料进行级配混合,保持三者质量比分别为45wt%、30wt%、25wt%,并加入一定量的蔗糖等结合剂,混合均匀后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
(4)烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1500℃下保温4h,随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
实施例2
(1)原料处理:将工业铬铁矿进行过筛处理,留下平均粒度为1mm和3mm的大颗粒分别作为中粒径骨料和大粒径骨料备用。然后将剩下粒度较小的颗粒及细粉进行湿法球磨处理,同时也将氧化镁粉和α-氧化铝粉原料进行湿磨处理,使三种细粉的平均粒度分别达到50-100μm,2.5-5μm以及2-4μm,球磨介质为清洁水。将球磨后的浆料进行干燥处理,制得粉料。
(2)基质制备:将球磨后的80wt%工业铬铁矿细粉,3wt%的氧化镁粉,17wt%的α-氧化铝粉,外加1.5wt%的分散剂六偏磷酸钠,以及清洁水进行混合搅拌,直至充分均匀。然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
(3)生坯制备:把烘干的粉料收集,将其作为材料基质部分的原料与上述铬铁矿中颗粒骨料和大颗粒骨料进行级配混合,保持三者质量比分别为50wt%、25wt%、25wt%,并加入一定量的蔗糖等结合剂,混合均匀后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
(4)烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1500℃下保温4h,随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
实施例3
(1)原料处理:将工业铬铁矿进行过筛处理,留下平均粒度为1mm和3mm的大颗粒分别作为中粒径骨料和大粒径骨料备用。然后将剩下粒度较小的颗粒及细粉进行湿法球磨处理,同时也将氧化镁粉和α-氧化铝粉原料进行湿磨处理,使三种细粉的平均粒度分别达到50-100μm,2.5-5μm以及2-4μm,球磨介质为清洁水。将球磨后的浆料进行干燥处理,制得粉料。
(2)基质制备:将球磨后的85wt%工业铬铁矿细粉,2wt%的氧化镁粉,13wt%的α-氧化铝粉,外加1.8wt%的分散剂六偏磷酸钠,以及清洁水进行混合搅拌,直至充分均匀。然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
(3)生坯制备:把烘干的粉料收集,将其作为材料基质部分的原料与上述铬铁矿中颗粒骨料和大颗粒骨料进行级配混合,保持三者质量比分别为55wt%、25wt%、20wt%,并加入一定量的蔗糖等结合剂,混合均匀后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
(4)烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1500℃下保温4h,随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
实施例4
(1)原料处理:将工业铬铁矿进行过筛处理,留下平均粒度为1mm和3mm的大颗粒分别作为中粒径骨料和大粒径骨料备用。然后将剩下粒度较小的颗粒及细粉进行湿法球磨处理,同时也将氧化镁粉和α-氧化铝粉原料进行湿磨处理,使三种细粉的平均粒度分别达到50-100μm,2.5-5μm以及2-4μm,球磨介质为清洁水。将球磨后的浆料进行干燥处理,制得粉料。
(2)基质制备:将球磨后的87wt%工业铬铁矿细粉,2wt%的氧化镁粉,11wt%的α-氧化铝粉,外加2wt%的分散剂六偏磷酸钠,以及清洁水进行混合搅拌,直至充分均匀。然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
(3)生坯制备:把烘干的粉料收集,将其作为材料基质部分的原料与上述铬铁矿中颗粒骨料和大颗粒骨料进行级配混合,保持三者质量比分别为60wt%、20wt%、20wt%,并加入一定量的蔗糖等结合剂,混合均匀后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
(4)烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1400℃下保温4h,随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
实施例5
(1)原料处理:将工业铬铁矿进行过筛处理,留下平均粒度为2mm和4mm的大颗粒分别作为中粒径骨料和大粒径骨料备用。然后将剩下粒度较小的颗粒及细粉进行湿法球磨处理,同时也将氧化镁粉和α-氧化铝粉原料进行湿磨处理,使三种细粉的平均粒度分别达到100-150μm,3-6μm以及2.5-5μm,球磨介质为清洁水。将球磨后的浆料进行干燥处理,制得粉料。
(2)基质制备:将球磨后的80wt%工业铬铁矿细粉,3wt%的氧化镁粉,17wt%的α-氧化铝粉,外加1.5wt%的分散剂六偏磷酸钠,以及清洁水进行混合搅拌,直至充分均匀。然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
(3)生坯制备:把烘干的粉料收集,将其作为材料基质部分的原料与上述铬铁矿中颗粒骨料和大颗粒骨料进行级配混合,保持三者质量比分别为45wt%、30wt%、25wt%,并加入一定量的蔗糖等结合剂,混合均匀后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
(4)烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1500℃下保温4h,随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
实施例6
(1)原料处理:将工业铬铁矿进行过筛处理,留下平均粒度为3mm和5mm的大颗粒分别作为中粒径骨料和大粒径骨料备用。然后将剩下粒度较小的颗粒及细粉进行湿法球磨处理,同时也将氧化镁粉和α-氧化铝粉原料进行湿磨处理,使三种细粉的平均粒度分别达到150-200μm,4-7μm以及3-5.5μm,球磨介质为清洁水。将球磨后的浆料进行干燥处理,制得粉料。
(2)基质制备:将球磨后的87wt%工业铬铁矿细粉,2wt%的氧化镁粉,11wt%的α-氧化铝粉,外加1.5wt%的分散剂六偏磷酸钠,以及清洁水进行混合搅拌,直至充分均匀。然后将均匀混合的浆料进行快速干燥处理得到基质材料,以保持基质材料内部细粉的均匀混合状态,避免产生基质材料出现分层现象。
(3)生坯制备:把烘干的粉料收集,将其作为材料基质部分的原料与上述铬铁矿中颗粒骨料和大颗粒骨料进行级配混合,保持三者质量比分别为45wt%、30wt%、25wt%,并加入一定量的蔗糖等结合剂,混合均匀后进行机压成型,最后将成型后的坯体进行干燥处理得到生坯。
(4)烧结合成:将制备好的生坯放入高温窑炉内,在空气条件1500℃下保温4h,随炉冷却,即得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
本发明实施例提供的一种铬铁矿耐火材料的制备方法,制备得到的含有富Al倍半氧化物的铬铁矿耐火材料具有微观结构相对致密、烧结过程结构稳定和抗渣侵蚀性能优异等优点。且本发明实施例提供的一种铬铁矿耐火材料的制备方法,铬铁矿耐火材料的制备过程简单、设备要求低并且不污染环境,便于工业化推广应用。
最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种铬铁矿耐火材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
原料配备:包括45-65wt%的基质材料,20-30wt%的中颗粒骨料,15-25wt%的大颗粒骨料,以及结合剂;所述基质材料包括70-90wt%工业铬铁矿细粉,1-5wt%的熔融氧化镁粉,9-25wt%的α-氧化铝粉,以及所述工业铬铁矿细粉、熔融氧化镁粉和α-氧化铝粉总质量0.05-2.5wt%的分散剂;所述中颗粒骨料是粒度为1-3mm的工业铬铁矿颗粒,所述大颗粒骨料是粒度为3-5mm的工业铬铁矿颗粒,所述工业铬铁矿细粉的粒度为20-200μm,所述熔融氧化镁粉的粒度为0.5-8μm,所述α-氧化铝粉的粒度为0.5-6μm;
原料处理:将工业铬铁矿原料过筛得到粒度为1-3mm的中粒径骨料和粒度3-5mm的大粒径骨料备用;将筛下的颗粒和细粉球磨处理,得到粒度为20-200μm的工业铬铁矿料浆,将工业铬铁矿料浆干燥得到工业铬铁矿细粉;将熔融氧化镁原料球磨处理,得到粒度为0.5-8μm的氧化镁料浆,将氧化镁料浆干燥得到氧化镁粉;将α-氧化铝粉原料球磨处理,得到粒度为0.5-6μm的α-氧化铝料浆,将α-氧化铝料浆干燥得到α-氧化铝粉;
基质制备:将70-90wt%工业铬铁矿细粉,1-5wt%熔融氧化镁细粉,9-25wt%的α-氧化铝粉,以及工业铬铁矿细粉、熔融氧化镁细粉和α-氧化铝粉总质量0.05-2.5wt%的分散剂,加水混合搅拌,将得到的浆料快速干燥处理得到基质材料;
生坯制备:将45-65wt%的基质材料、20-30wt%的中颗粒骨料、15-25wt%的大颗粒骨料加入结合剂混合,机压成型,然后将成型后的坯体干燥处理得到生坯;
烧结合成:将生坯放入高温窑炉内,在1200-1600℃的空气条件下保温0.5-8h,然后随炉冷却,得到含富Al倍半氧化物的高性能铬铁矿耐火材料。
2.根据权利要求1所述的铬铁矿耐火材料的制备方法,其特征在于:所述球磨处理采用的是湿法球磨,球磨介质是水。
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