CN115073147A - 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 - Google Patents
一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115073147A CN115073147A CN202210753691.7A CN202210753691A CN115073147A CN 115073147 A CN115073147 A CN 115073147A CN 202210753691 A CN202210753691 A CN 202210753691A CN 115073147 A CN115073147 A CN 115073147A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- low
- alumina powder
- balling
- ultra
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 99
- 239000010431 corundum Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 80
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 78
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 74
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 58
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 39
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 23
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 21
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 6
- 230000035939 shock Effects 0.000 abstract description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 7
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 238000005495 investment casting Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001164 aluminium sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1000～1300℃进行轻烧，(4)将步骤(3)中得到的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，并在温度1700～1900℃下烧2.5～3.5h，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。本发明制备的低钠及超低钠板状烧结刚玉，热震稳定性好，且制备过程简单，成本低廉，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一中耐火材料、陶瓷、精密铸造等领域技术，具体涉及一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法。
背景技术
随着高温工业技术发展，对与之配合的耐火材料提出新的要求，特别在高温长时间服役工况条件下，对耐火材料提出了更苛刻的要求；目前普通水平的板状烧结刚玉，其Na2O含量在0.25％至0.40％之间，但在精密铸造、高端陶瓷、窑具等行业，要求采用氧化钠含量小于0.1％的低钠刚玉，其产品主要代表为电熔白刚玉，但目前该类产品生产成本高，价格贵，工业化产品的供货也不甚稳定。对于在透气砖、滑板、感应炉干式料等更苛刻场景的使用环境中，为了提高该类设备的使用寿命，所采用的板状烧结刚玉，其Na2O含量更被要求在0.05％以下，被称之为超低钠板状烧结刚玉，而这种超低钠板状烧结刚玉，其生产成本更高，产品工业化生产难度也更高。为了改善这个现状，降低高端陶瓷、窑具等厂家的成本，低钠或超低钠烧结板状刚玉的低成本工业化生产受到广泛关注，成为行业发展重点。
中国专利申请公布文件CN108947500A公开了一种低钠耐磨刚玉制品及其制备方法，它采用氧化钠含量小于0.05％的三氧化二铝微粉结合氧化钠含量小于0.15％的刚玉砂做原料，再通过采用氯化铝或/和硫酸铝水溶液作液态结合剂，在1470℃～1520℃的高温窑烧制过程中，使液态结合剂中的氯离子或硫酸根离子在温度下的溢出过程中与钠离子反应，生成氯化钠和硫酸钠并流出刚玉制品中，再经1650至1800℃的烧结获得氧化钠含量可低至0.08％的低钠耐磨刚玉制品。在该公开文件中首先提出了对氧化钠含量小于0.05％的三氧化二铝微粉的需求，其次公开了通过采用氯化铝或/和硫酸铝水溶液作液态结合剂与钠离子的结合，可以实现刚玉制品中的氧化钠含量可低至0.08％的技术效果。这种方法生产的氧化钠含量在0.08％刚玉制品，也只能称为低钠刚玉制品，不能完全满足苛刻场景的使用所需，而且它对三氧化二铝微粉原料提出了较高的要求，这也提高了其生产成本。
中国专利申请公布文件CN110950368A公开了一种低钠刚玉的制备方法，其采用Al2O3含量为96～99％、Na2O含量为0.2～0.35％、Fe2O3含量为0.005～0.025％、SiO2含量为0.01～0.025％的工业氧化铝和石英砂、氟化铝及高纯纳米碳粉为主要原料，将其混合后在2055℃～2200℃高温下冶炼得到熔体，然后迅速冷却，使熔体外部获得结晶凝固成外壳，当外壳温度低于2053℃打开熔块内核，流出液态内核得到外壳低钠刚玉。期间高纯纳米碳粉和Na2O还反应生成金属钠和CO2，使之在高温下挥发并得到外壳的低钠刚玉。但从实验数据来看，提供的六个实施例的测试数据表明，其低钠刚玉中的Na2O含量还是在0.05％至0.09％，其除钠效果还是不够理想，而且还有大量的内核液态物质中存在更高浓度的Na2O，如只取外壳为产品成品，那么成品的成本将是昂贵的。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供了一种能实现更低的氧化钠含量以及更好的热震稳定性，且成本低廉，制备简单的低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；将酸洗后的浆料通过纯水或软化水进行水洗处理，并烘干，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；在此，成球时采用纯水或软化水作为成球液，在烘干中控制煅烧前的成球水分含量＜0.5％；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1000～1300℃2-6小时进行轻烧，通过对轻烧温度和保温时间的控制，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；(4)将步骤(3)中得到的轻烧后的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；并烘干，通过酸洗和水洗控制得到氧化钠含量低于0.01％的超低钠氧化铝粉；(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，研磨后的粉料控制90wt％以上能通过325目筛；然后采用纯水或软化水作为成球液成球，然后烘干，烘干后，在温度1700～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。
所述成球后的烘干，是经过两次烘干，第一次烘干的温度为180℃～300℃，第二次烘干的温度为550℃～650℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
所述酸洗和水洗所述酸洗用酸为硝酸、碳酸、醋酸、草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
所述采用工业氧化铝粉作原料，其工业氧化铝粉的指标参数为：工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％，在此所述工业氧化铝粉的粒径不大于25μm；即所述工业氧化铝粉可以通过60目筛网。通过控制工业氧化铝粉的粒径可以控制酸洗时浆料的密度和粘度，保证酸洗效果的稳定性；本发明选用的工业氧化铝粉的氧化钠含量不大于0.45％，以便通过控制工业氧化铝粉的氧化钠含量从而可以控制酸洗时的加酸量和酸洗时间，保证酸洗后氧化钠的范围。
所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
本发明采用酸洗、水洗除钠，并采用烧结前的二次烘干及其在超低钠板状刚玉制备中采用低烧加高温煅烧，使板状刚玉制品实现氧化钠含量超低，且热震稳定性更好，对环境无污染，成本更低。
本发明提供的低钠和超低钠板状烧结刚玉中，氧化钠含量分别可达到小于0.1％或小于0.05％，通过合理的工艺设计，控制工业氧化铝粉的纯度以及烧成温度，降低板状烧结刚玉的氧化钠含量，通过设定窑炉的烧成制度来调控刚玉晶粒尺寸大小及均匀性，优化板状刚玉的组成和微观结构，以此提升低钠板状烧结刚玉的致密度和常温强度，进而改善相关制品的纯度、热震稳定性以及高温性能。
本发明通过控制酸洗过程中料浆固含量在40～60％，可以控制浆料的密度和流动性，便于工业化生产和氧化钠的洗涤去除；在酸洗和水洗过程中通过控制pH值6.0至8.0的范围，可以控制降低酸洗后的氧化钠含量，避免对环境的污染和对设备的损坏。
与现有技术相比，本发明不需要引入有脱钠作用的盐类成球液或添加剂，直接采用纯水或软化水作为成球液，有效的避免对管道的腐蚀，工艺操作简单，成本低廉，适合规模化生产。以质量分数计，水的用量为18～22％，在整个成球过程中，可实现连续施加成球液。
采用本发明方法得到的超低钠板状烧结刚玉，经检测：体积密度为3.55～3.65g/cm3；显气孔率为3.4～4.5％，吸水率为1.0～1.9％，Al2O3晶粒尺寸(也即刚玉晶粒尺寸)为50～120μm，最佳尺寸控制在60～100μm；Na2O含量0.01～0.05％。
本发明提供的低钠板状烧结刚玉，不添加任何助烧剂经高温快速烧结，完全收缩并转化为刚玉相的高密度低钠板状烧结刚玉。低钠板状烧结刚玉纯度高、相对杂质含量低、板状晶体结构发育良好，晶体间结合紧密并在晶内存在大量的微小闭气孔。烧结球经特定的破碎、分级和研磨工艺，可根据客户不同粒度需求制备出特定粒度分布的低钠板状烧结刚玉颗粒和细粉，满足不同用户的需要。本发明制备的低钠及超低钠板状烧结刚玉，热震稳定性好，且制备过程简单，成本低廉，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明中实施例制备的低钠板状烧结刚玉的显微结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例：
本实施例提供的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；将酸洗后的浆料通过纯水或软化水进行水洗处理，并烘干，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；在此，成球时采用纯水或软化水作为成球液，在成球烘干中控制煅烧前的成球水分含量＜0.5％；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1100℃，2-6小时进行轻烧，通过对轻烧温度和保温时间的控制，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；(4)将步骤(3)中得到的轻烧后的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；并烘干，通过酸洗和水洗控制得到氧化钠含量低于0.01％的超低钠氧化铝粉；(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，研磨后的粉料控制90wt％以上能通过325目筛；然后采用纯水或软化水作为成球液成球，然后成球后烘干，烘干后，在温度1700～1900℃下锻煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。
所述成球后的烘干，是经过两次烘干，第一次烘干的温度为180℃～300℃，第二次烘干的温度为550℃～650℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
在酸洗和水洗中，所述酸洗用酸为硝酸、碳酸、醋酸、草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
所述采用工业氧化铝粉作原料，其工业氧化铝粉的指标参数为：工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％，在此所述工业氧化铝粉的粒径不大于25μm；即所述工业氧化铝粉可以通过60目筛网。通过控制工业氧化铝粉的粒径可以控制酸洗时浆料的密度和粘度，保证酸洗效果的稳定性；本实施例选用的工业氧化铝粉的氧化钠含量不大于0.45％，以便通过控制工业氧化铝粉的氧化钠含量从而可以控制酸洗时的加酸量和酸洗时间，保证酸洗后氧化钠的范围。
所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
本实施例通过控制酸洗过程中料浆固含量在40～60％，可以控制浆料的密度和流动性，便于工业化生产和氧化钠的洗涤去除；在酸洗和水洗过程中通过控制pH值6.0至8.0的范围，可以控制降低酸洗后的氧化钠含量，避免对环境的污染和对设备的损坏。
采用本发明方法得到的超低钠板状烧结刚玉，经检测：体积密度为3.55～3.65g/cm3；显气孔率为3.4～4.5％，吸水率为1.0～1.9％，Al2O3晶粒尺寸(也即刚玉晶粒尺寸)为50～120μm，最佳尺寸控制在60～100μm；Na2O含量0.01～0.05％。
上述所述实施例的各步骤实现了本发明的目的和技术效果，在实施过程中，具体参数的确定和技术效果数据可参见下述1-6实施例图标参数：
实施例1～3：
本实施例提供的一种低钠板状烧结刚玉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将工业氧化铝粉通过提升机输送至反应釜内，将酸和纯水通过泵泵入反应釜内进行搅拌酸洗，酸洗的pH值和固含量如表1所示，工业氧化铝粉进料质量百分比如下所示。
工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％。
(2)将酸洗后的料浆进行水洗、过滤、烘干；
(3)将烘干后的工业氧化铝粉输送至球磨机内进行研磨，研磨时间如表1所示；
(4)研磨完毕后放入成球盘中，同时喷入纯水作为成球液，成球液的用量如表1所示，制得6～7mm的母球，之后将母球送入成球筒中，制得直径为23±2mm的生球。
(5)将生球依次进行两次烘干，两次烘干的温度和时间如表1所示，烘干完的生球水分含量＜0.5％。
(6)将烘干完毕的生球送入高温竖窑中进行烧结，烧结温度和烧结时间如表1所示。随炉冷却，破碎，筛分，包装，即得低钠含量烧结板状刚玉。
实施例4-6：
本实施例提供的一种超低钠板状烧结刚玉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将工业氧化铝粉通过提升机输送至反应釜内，将酸和纯水通过泵泵入反应釜内进行搅拌酸洗，酸洗的pH和固含量如表1所示，工业氧化铝粉进料质量百分比如下所示。
工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％。
(2)将酸洗后的料浆进行水洗、过滤、烘干；
(3)将烘干后的工业氧化铝粉进行轻烧，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；
(4)将轻烧过的工业氧化铝粉进行酸洗和水洗处理，并烘干，酸洗的pH和固含量如表1所示；
(5)将烘干后的工业氧化铝粉输送至球磨机内进行研磨，研磨时间如表1所示；
(6)研磨完毕后放入成球盘中，同时喷入纯水作为成球液，成球液的用量如表1所示，制得6～7mm的母球，之后将母球送入成球筒中，制得直径为23±2mm的生球。
(7)将生球依次进行两次烘干，两次烘干的温度和时间如表1所示，烘干完的生球水分含量＜0.5％。
(8)将烘干完毕的生球送入高温竖窑中进行烧结，烧结温度和烧结时间如表1所示。随炉冷却，破碎，筛分，包装，即得超低钠含量烧结板状刚玉。
表1
上述实施例采用的原料是工业氧化铝粉，通过对原料进行酸洗、水洗、烘干、轻烧再酸洗、研磨、成球、烘干、烧成等工艺，最后得到低钠及超低钠板状烧结刚玉，此工艺简单，除钠效果好，对环境无污染；本发明具体工艺可控、除钠效果好、环境友好等优点。
性能表征
为了进一步说明本发明的性能，以下提供具体的效果数据。
对本发明各实施例的氧化铝、氧化钠含量、显气孔率、体积密度、吸水率等进行检测，将各实施例中研磨完毕后的粉体经150MPa压力下机压成型(尺寸25mm×25mm×125mm)，经高温竖窑1850～1900℃×5.0～6.0h烧成后，检测长条样的常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性能，检测结果汇总于下表2中，并在下表中将本发明实施例与对比例的指标进行对比，其中对比例采用的是传统的加入硼酸、氯化铝、氯化铵等矿化剂进行除钠的工艺。
表2
从本发明实施例和对比例的性能指标检测对比表可以看出，本发明实施例的Na2O含量明显降低，Al2O3含量明显高于对比例，工艺简单、性能优越，是生产低钠及超低钠板状烧结刚玉的优选方法。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (7)
1.一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；将酸洗后的浆料通过纯水或软化水进行水洗处理，并烘干，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；在此，成球时采用纯水或软化水作为成球液，在烘干中控制煅烧前的成球水分含量＜0.5％；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1000～1300℃保温2～6小时进行轻烧，通过对轻烧温度和保温时间的控制，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；(4)将步骤(3)中得到的轻烧后的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH为6.0～8.0；并烘干，通过酸洗和水洗控制得到氧化钠含量低于0.01％的超低钠氧化铝粉；(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，研磨后的粉料控制90wt％以上能通过325目筛；然后采用纯水或软化水作为成球液成球，然后烘干，烘干后，在温度1700～1900℃下锻烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。
2.根据权利要求1所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球后的烘干，是经过两次烘干，第一次烘干的温度为180℃～300℃，第二次烘干的温度为550℃～650℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述采用工业氧化铝粉作原料，其工业氧化铝粉的指标参数为：工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％，工业氧化铝粉的粒径不大于25μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述酸洗和水洗所述酸洗用酸为硝酸、碳酸、醋酸、草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
6.根据权利要求3所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
7.根据权利要求4所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210753691.7A CN115073147A (zh) | 2022-06-28 | 2022-06-28 | 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210753691.7A CN115073147A (zh) | 2022-06-28 | 2022-06-28 | 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115073147A true CN115073147A (zh) | 2022-09-20 |
Family
ID=83256684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210753691.7A Pending CN115073147A (zh) | 2022-06-28 | 2022-06-28 | 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115073147A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116730712A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-12 | 中铝山东有限公司 | 一种高体积密度板状刚玉的制备方法及应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85102281A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-09-17 | 郑州轻金属研究所 | 低纳超细α型氧化铝的制造方法 |
| IT8767845A0 (it) * | 1987-07-17 | 1987-10-06 | Espanola Alumina Sa | Procedimento per la preparazione di allumina speciale dalla polvere prodotta nella calcinazione di allumina metallurgica |
| CN103523812A (zh) * | 2013-09-28 | 2014-01-22 | 昆明冶金研究院 | 一种工业氧化铝高温脱钠的方法 |
| US20160115041A1 (en) * | 2014-10-28 | 2016-04-28 | Shanghai Phichem Material Co., Ltd. | Methods of preparing high purity aluminum hydroxide and high purity aluminum oxide |
| CN109607584A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-12 | 东北大学 | 一种高温超低钠氧化铝粉体材料的制备方法 |
| CN110040754A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-23 | 湖南工业大学 | 一种氧化铝粉真空弱氢脱钠钾的方法 |
| CN110563010A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 中国计量大学 | 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法 |
| CN112851309A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-05-28 | 江苏新时高温材料股份有限公司 | 一种高热震低蠕变刚玉加工工艺 |
| CN112850761A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-05-28 | 三门峡义翔铝业有限公司 | 一种超低钠氧化铝的制备工艺及超低钠氧化铝 |
-
2022
- 2022-06-28 CN CN202210753691.7A patent/CN115073147A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85102281A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-09-17 | 郑州轻金属研究所 | 低纳超细α型氧化铝的制造方法 |
| IT8767845A0 (it) * | 1987-07-17 | 1987-10-06 | Espanola Alumina Sa | Procedimento per la preparazione di allumina speciale dalla polvere prodotta nella calcinazione di allumina metallurgica |
| US4797270A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-10 | Alumina Espanola S.A. | Method for the obtention of an especial alumina from the powder produced in metallurgical alumina calcination |
| CN103523812A (zh) * | 2013-09-28 | 2014-01-22 | 昆明冶金研究院 | 一种工业氧化铝高温脱钠的方法 |
| US20160115041A1 (en) * | 2014-10-28 | 2016-04-28 | Shanghai Phichem Material Co., Ltd. | Methods of preparing high purity aluminum hydroxide and high purity aluminum oxide |
| CN109607584A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-12 | 东北大学 | 一种高温超低钠氧化铝粉体材料的制备方法 |
| CN110040754A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-23 | 湖南工业大学 | 一种氧化铝粉真空弱氢脱钠钾的方法 |
| CN110563010A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-13 | 中国计量大学 | 一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法 |
| CN112851309A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-05-28 | 江苏新时高温材料股份有限公司 | 一种高热震低蠕变刚玉加工工艺 |
| CN112850761A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-05-28 | 三门峡义翔铝业有限公司 | 一种超低钠氧化铝的制备工艺及超低钠氧化铝 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 冯国政: "高温低钠氧化铝的研制", 《矿产保护与利用》 * |
| 刘伟: "矿化剂对α-氧化铝原晶形貌的影响及在新产品开发中的应用", 《轻金属》 * |
| 曹国楚等: "一种低钠氧化铝粉在化学品氧化铝生产中的应用优势", 《山东化工》 * |
| 李刚: "低钠α-Al2O3粉体的合成工艺研究", 《山东陶瓷》 * |
| 秦念勇等: "利用收尘料生产低钠氧化铝工艺研究", 《轻金属》 * |
| 钟声 等: "低钠超细氢氧化错粉体的制备试验研究", 《企业科技与发展》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116730712A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-12 | 中铝山东有限公司 | 一种高体积密度板状刚玉的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106938922B (zh) | 硅刚玉耐磨砖 | |
| CN109095916B (zh) | 一种sps烧结制备yag透明陶瓷的方法 | |
| CN114988886B (zh) | 可低温烧结的高纯α-氧化铝粉的制备方法 | |
| CN103265297B (zh) | 一种精炼钢包用无碳方镁石尖晶石免烧砖及其制备方法 | |
| CN110746180B (zh) | 炼铜阳极炉用烧成铝铬锆滑板砖及其制备方法 | |
| CN111087235B (zh) | 一种采用钇/助剂/铝三重核壳结构粉体制备yag透明陶瓷的方法 | |
| CN113800895A (zh) | 一种耐磨锆铝复合球及制备方法 | |
| CN108395218A (zh) | 一种利用改性镁砂制备的低碳镁碳砖及其制备方法 | |
| CN108395220A (zh) | 一种氧化铝-氧化锆耐磨复相陶瓷材料的制备方法 | |
| CN111498883A (zh) | 一种大原晶高纯煅烧α-氧化铝微粉的制备方法 | |
| CN115073147A (zh) | 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 | |
| CN107540391B (zh) | 一种高强致密氧化锆-镁橄榄石复合材料的制备方法 | |
| CN108424155A (zh) | 一种利用滑板磨削泥废料制成的下水口砖及其制备方法 | |
| CN111393174A (zh) | 利用粉煤灰制造m47耐火材料的方法 | |
| CN107200596A (zh) | 一种含多晶氧化铝纤维的刚玉质干式料 | |
| JP2011506263A (ja) | 溶融セラミック生成物、その製造方法及び使用 | |
| CN111995417B (zh) | 一种用于熔铝炉的镁铝尖晶石质浇注料 | |
| CN112960973A (zh) | 用于高温合金真空熔炼的高纯板状刚玉坩埚及其制备方法 | |
| CN103771878B (zh) | 一种红柱石砖的制法 | |
| CN109180205B (zh) | 一种铬铁矿耐火材料及其制备方法 | |
| CN107382345B (zh) | 一种微纳米尖晶石增韧的MgO-MA骨料的制备方法 | |
| CN111018495A (zh) | 一种钛酸铝增强方镁石复相陶瓷材料 | |
| CN112279657B (zh) | 一种轻量矾土基耐火砖及其制备方法 | |
| CN107417286B (zh) | 一种增强超低碳Al2O3-ZrO2-SiC-C耐火材料的制备方法 | |
| CN110407564B (zh) | 微晶耐磨球砖 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220920 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |