CN112279640A - 一种铸造用钛酸铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铸造用钛酸铝陶瓷及其制备方法，以α‑Al2O3和钛黄粉为原料，加入碳酸镁和二氧化硅作为稳定剂，各原料组分为：α‑Al2O353％～59％wt，钛黄粉37.58％～42.72％wt，稳定剂总量3％～6％，各原料经湿法球磨混合、造粒、冷等静压成型、烧制成钛酸铝陶瓷。本发明采用一步法直接制得钛酸铝材料，简化了制备工艺，大大节约生产成本，具有良好的经济效益，同时制备的材料机械强度大、热膨胀系数低，可以用来制备铸造用升液管、坩埚等产品。

Description

一种铸造用钛酸铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种铸造用钛酸铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅猛发展，特别是汽车、航空工业等领域的崛起，对同时具有优良的耐高温和抗热震性陶瓷材料的需求愈来愈迫切。钛酸铝(Al2TiO5)是集低膨胀系数和高熔点为一体的新型材料，具备优异的抗热冲击性能、抗渣、耐腐蚀、和对多种金属不浸润的优点，它低的热膨胀系数和优异的抗热冲击性能使它广泛用于玻璃、汽车、热加工工业等领域，如催化剂载体、排气管、内燃机隔热、金属冶金铸造抗热震部件等。但该材料也因存在着两大致命缺陷而使其应用受到很大程度限制：一是在750～1280℃温度区间易分解成金红石和刚玉相，从而丧失了其优良的低膨胀性能；二是钛酸铝晶体冷却时内部会产生大量微裂纹，大大降低了其室温机械强度。
钛酸铝陶瓷升液管是低压铸造连铸机的关键部件，直接影响铸铝产品的质量及生产效率，由于铸铁升液管易污染铝源、使用寿命短、粘铝液等缺点，国外发达国家已经开发Si3N4反应烧结SiC陶瓷升液管，这种陶瓷制品具有不污染铝液、耐侵蚀性能好等突出优势，而且使用寿命长且稳定，但由于它生产成本高，价格昂贵，在我国推广应用还有较大阻碍。钛酸铝是价格比较低廉的高温低膨胀材料，具有优异的抗热震性能和对铝液的不浸润性，是取代铸铁制造升液管的理想材料。目前国内钛酸铝陶瓷升液管多采用两步法制备，而直接采用一步法生产的研究与应用报道较少。
发明内容
为解决钛酸铝材料的两大致命缺陷，为国内陶瓷升液管生产提供一种新的思路，本发明提出铸造用钛酸铝陶瓷及其制备方法，具体技术方案为：
一种铸造用钛酸铝陶瓷，采用一步法直接烧制而成，制作所述钛酸铝陶瓷的原料及其配比为：α-Al2O353％～59％wt，钛黄粉37.58％～42.72％wt，稳定剂3％～6％，所述稳定剂由碳酸镁和二氧化硅复合而成。
一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)把权利要求1所述的原料球磨至一定细度；
(2)把球磨后的原料按权利要求1所述的比例用一定转速的行星球磨机进行湿法球磨混合，制得料浆；
(3)将所述料浆倒入容器中，在电热鼓风干燥箱中于110℃下干燥4h，形成的粉体经玛瑙研钵研磨后过100目筛，加入适量的PVA水溶液进行造粒，陈腐24h形成混合料；
(4)将所述混合料利用液压机预压，液压机的压力为8MPa，再采用等静压机压制，等静压机的压力120MPa～140MPa，压制时间为5min，制得生坯；
(5)将压制成型后的生坯去除边角处毛刺，再放入烘箱中以90～100℃的恒温干燥12～24h；
(6)将干燥后的坯体放入硅钼炉内烧结，烧结温度1420～1450℃，烧结时间为10～12h。
进一步地，步骤(1)所述原料细度为200目。
进一步地，步骤(2)所述行星球磨机的转速为400r/min，球磨时间为12h。
进一步地，球磨所使用的介质为无水乙醇，所使用的球磨子为氧化锆陶瓷球磨子，所述原料、球磨子与无水乙醇的质量比为1:3:1.25。
进一步地，步骤(6)所述烧结温度为：1000℃以下升温速率为3～8℃/min，其中在600℃保温2h，1000℃以上升温速率为2～5℃/min，达到最高烧成温度后保温3～5h。
有益效果：
本发明利用α-Al2O3和钛黄粉作为原料，加入碳酸镁和二氧化硅作为稳定剂来制备钛酸铝陶瓷，在保证其优良的热膨胀性能的同时，提高其机械强度；试试陶瓷制备铸造用陶瓷升液管等材料，可节约能耗，简化工艺，节约生产成本，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例1～4的X射线衍射图谱比对图；
图中：1为实施例1的X射线衍射图谱曲线，2为实施例2的X射线衍射图谱曲线，3为实施例3的X射线衍射图谱曲线，4为实施例4的X射线衍射图谱曲线；
图2为本发明实施例1～4的热膨胀率比对图；
图中：1为实施例1的热膨胀率曲线，2为实施例2的热膨胀率曲线，3为实施例3的热膨胀率曲线，4为实施例4的热膨胀率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步描述：
如图1-2所示，一种铝合金铸造用钛酸铝陶瓷，采用固相反应一步法直接烧制而成，所述生坯的原料及其配比为：α-Al2O353％～59％wt，钛黄粉37.58％～42.72％wt，稳定剂3％～6％，其中稳定剂由碳酸镁和二氧化硅复合而成。
实施例1：
一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其制作所述钛酸铝陶瓷的原料及其配比为：α-Al2O354.34wt％、钛黄粉42.72wt％、碳酸镁1.94wt％、二氧化硅1wt％；其制作的步骤为：
(1)原料处理：球磨细度为200目的α-Al2O3、钛黄粉、碳酸镁、二氧化硅原料。
(2)原料混合：按各原料所占比例进行混合，用行星球磨机球磨12h，转速为400r/min，制得料浆；上述原料的混合采用湿法球磨制得，其中使用的球磨介质为无水乙醇，球磨子为氧化锆陶瓷球磨子，所述原料、球磨子、酒精的质量比为1:3:1.25。
(3)造粒：将所述料浆倒入容器中，在电热鼓风干燥箱中于110℃下干燥4h，待酒精完全蒸发后，粉体结合成比较松散的块体，加入适量的PVA水溶液经玛瑙研钵研磨后过100目筛造粒，最后将粉料陈腐24h。
(4)成型：将陈腐好粉料利用液压机预压，液压机压力为8MPa，然后采用冷等静压机压制，冷等静压机参数设置为130MPa×5min，得到陶瓷生坯。
(5)修坯与干燥：将压制成型后的生坯利用刀具去除边角处毛刺；再放入烘箱中以100℃的恒温干燥12h。
(6)烧成：将干燥后的坯体放入硅钼炉内烧结，经1420℃烧成。所述烧成制度为：1000℃以下升温速率为5℃/min，在600℃时保温2h，1000℃以上升温速率为3℃/min，达到最高烧成温度1420℃保温3h。
经测试，本实施例1制得的钛酸铝瓷的抗弯强度为48.13MPa，体积密度为3.44g·cm-3，显气孔率5.38％，平均热膨胀系数为1.15×10-6℃-1(RT～900℃)，钛酸铝的晶格常数
Figure BDA0002813825130000041
如图1所示，本实施例1的X射线衍射图谱可知，当加入的稳定剂量比较少时，样品中主要晶相是钛酸铝，因此该实例的热膨胀率最低(如图2所示)，室温抗弯强度是最低的，但是比纯钛酸铝强度却高很多，稳定剂的加入与钛酸铝生成了固溶体，起到了强化晶格的作用，增强了其稳定性。
实施例2：
一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其制作所述生胚的原料及其配比为：α-Al2O358.22wt％、钛黄粉38.78wt％、碳酸镁1.5wt％、二氧化硅1.5wt％；其制作的步骤为：
(1)原料处理：球磨细度为200目的α-Al2O3、钛黄粉、碳酸镁、二氧化硅原料。
(2)原料混合：按各原料所占比例进行混合，用行星球磨机球磨12h，转速为400r/min，制得料浆；上述原料的混合采用湿法球磨制得，其中使用的球磨介质为无水乙醇，球磨子为氧化锆陶瓷球磨子，所述原料、球磨子、酒精的质量比为1:3:1.25。
(3)造粒：将所述料浆倒入容器中，在电热鼓风干燥箱中于110℃下干燥4h，待酒精完全蒸发后，粉体结合成比较松散的块体，加入适量的PVA水溶液经玛瑙研钵研磨后过100目筛造粒，最后将粉料陈腐24h。
(4)成型：将陈腐好粉料利用液压机预压，液压机压力为8MPa，然后采用冷等静压机压制，冷等静压机参数设置为130MPa×5min，得到陶瓷生坯。
(5)修坯与干燥：将压制成型后的生坯利用刀具去除边角处毛刺；再放入烘箱中以100℃的恒温干燥12h。
(6)烧成：将干燥后的坯体放入硅钼炉内烧结，经1450℃烧成。所述烧成制度为：1000℃以下升温速率为5℃/min，在600℃时保温2h，1000℃以上升温速率为3℃/min，达到最高烧成温度1450℃保温3h。
经测试，本实施例2制得的钛酸铝瓷的抗弯强度为63.30MPa，体积密度为2.99g·cm-3，显气孔率3.70％，热膨胀系数1.90×10-6℃-1(RT～900℃)，钛酸铝的晶格常数
Figure BDA0002813825130000051
如图1所示，本实施例1的X射线衍射图谱可知，当以此原料配比制备钛酸铝瓷时，主晶相主要为钛酸铝和刚玉相，因为刚玉相的强度大，因此本实例的抗弯强度明显增大，物相中钛酸铝相比例的下降势必会损坏其优良的热膨胀性能，导致其热膨胀率增大(如图2所示)。
实施例3：
一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其制作所述生胚的原料及其配比为：α-Al2O356.42wt％、钛黄粉37.58wt％、碳酸镁5wt％、二氧化硅1wt％；其制作的步骤为：
(1)原料处理：球磨细度为200目的α-Al2O3、钛黄粉、碳酸镁、二氧化硅原料。
(2)原料混合：按各原料所占比例进行混合，用行星球磨机球磨12h，转速为400r/min，制得料浆；上述原料的混合采用湿法球磨制得，其中使用的球磨介质为无水乙醇，球磨子为氧化锆陶瓷球磨子，所述原料、球磨子、酒精的质量比为1:3:1.25。
(3)造粒：将所述料浆倒入容器中，在电热鼓风干燥箱中于110℃下干燥4h，待酒精完全蒸发后，粉体结合成比较松散的块体，加入适量的PVA水溶液经玛瑙研钵研磨后过100目筛造粒，最后将粉料陈腐24h。
(4)成型：将陈腐好粉料利用液压机预压，液压机压力为8MPa，然后采用等静压机压制，等静压机压力为130MPa，得到陶瓷生坯。
(5)修坯与干燥：将压制成型后的生坯利用刀具去除边角处毛刺；再放入烘箱中以100℃的恒温干燥12h。
(6)烧成：将干燥后的坯体放入硅钼炉内烧结，经1450℃烧成。所述烧成制度为：1000℃以下升温速率为5℃/min，在600℃时保温2h，1000℃以上升温速率为3℃/min，1450℃的烧成温度保温3h。
经测试，本实施例3制得的钛酸铝瓷的抗弯强度为51.86MPa，体积密度为3.32g·cm-3，显气孔率3.64％，热膨胀系数1.50×10-6℃-1(RT～900℃)，钛酸铝的晶格常数
Figure BDA0002813825130000061
如图1所示，本实施例1的X射线衍射图谱可知，此时样品中出现了镁铝尖晶石相，提高了强度，但是对热膨胀系数的影响没有刚玉相那么明显(如图2所示)。
实施例4：
一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其制作所述生胚的原料及其配比为：α-Al2O356.42wt％、钛黄粉37.58wt％、碳酸镁1.5wt％、二氧化硅4.5wt％；其制作的步骤为：
(1)原料处理：球磨细度为200目的α-Al2O3、钛黄粉、碳酸镁、二氧化硅原料。
(2)原料混合：按各原料所占比例进行混合，用行星球磨机球磨12h，转速为400r/min，制得料浆；上述原料的混合采用湿法球磨制得，其中使用的球磨介质为无水乙醇，球磨子为氧化锆陶瓷球磨子，所述原料、球磨子、酒精的质量比为1:3:1.25。
(3)造粒：将所述料浆倒入容器中，在电热鼓风干燥箱中于110℃下干燥4h，待酒精完全蒸发后，粉体结合成比较松散的块体，加入适量的PVA水溶液经玛瑙研钵研磨后过100目筛造粒，最后将粉料陈腐24h。
(4)成型：将陈腐好粉料利用液压机预压，液压机压力为8MPa，然后采用等静压机压制，等静压机压力为130MPa，得到陶瓷生坯。
(5)修坯与干燥：将压制成型后的生坯利用刀具去除边角处毛刺；再放入烘箱中以100℃的恒温干燥12h。
(6)烧成：将干燥后的坯体放入硅钼炉内烧结，经1450℃烧成。所述烧成制度为：1000℃以下升温速率为5℃/min，在600℃时保温2h，1000℃以上升温速率为3℃/min，到达最高烧结温度1450℃保温3h。
经测试，本实施例4制得的钛酸铝瓷的抗弯强度为50.23MPa，体积密度为2.79g·cm-3，显气孔率54.41％，热膨胀系数1.71×10-6℃-1(RT～900℃)，钛酸铝的晶格常数
Figure BDA0002813825130000071
如图1所示，本实施例1的X射线衍射图谱可知，当二氧化硅加入量增多，样品中出现了莫来石相，它的出现会增大钛酸铝陶瓷的强度，但同时也增大了其热膨胀系数。
由上述实施例1至4分析可以知道，碳酸镁和二氧化硅的加入可以明显提高钛酸铝陶瓷的机械强度，对这种材料的热膨胀系数影响并不是很大，结合表1可知，稳定剂的加入，几乎所有的衍射峰都向小角度方向偏移，根据布拉格衍射方程可知：θ减小，d必定增大。Ti4 +、Mg2+的离子半径均比A13+大，发生固溶置换后，撑大了晶格，使晶胞参数c比纯钛酸铝
Figure BDA0002813825130000072
大，晶体的扭曲度下降，稳定性提高。
表1 各实施例钛酸铝的X衍射峰位置(2θ/°)
Figure BDA0002813825130000073
因此，结合图1、图2来看，利用α-Al2O3和钛黄粉作为原料，加入碳酸镁和二氧化硅作为稳定剂来制备钛酸铝陶瓷，可在保证其优良的热膨胀性能的同时，提高其机械强度；试试陶瓷可采用固相反应一步法制备铸造用陶瓷升液管等材料，节约能耗并简化了制备工艺，大大节约生产成本，具有良好的经济效益，适合工业化生产。

Claims (6)

1.一种铸造用钛酸铝陶瓷，采用一步法直接烧制而成，其特征在于，制作所述钛酸铝陶瓷的原料及其配比为：α-Al2O353％～59％wt，钛黄粉37.58％～42.72％wt，稳定剂3％～6％，所述稳定剂由碳酸镁和二氧化硅复合而成。
2.一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)把权利要求1所述的原料球磨至一定细度；
(2)把球磨后的原料按权利要求1所述的比例用一定转速的行星球磨机进行湿法球磨混合，制得料浆；
(3)将所述料浆倒入容器中，在电热鼓风干燥箱中于110℃下干燥4h，形成的粉体经玛瑙研钵研磨后过100目筛，加入适量的PVA水溶液进行造粒，陈腐24h形成混合料；
(4)将所述混合料利用液压机预压，液压机的压力为8MPa，再采用等静压机压制，等静压机的压力120MPa～140MPa，压制时间为5min，制得生坯；
(5)将压制成型后的生坯去除边角处毛刺，再放入烘箱中以90～100℃的恒温干燥12～24h；
(6)将干燥后的坯体放入硅钼炉内烧结，烧结温度1420～1450℃，烧结时间为10～12h。
3.根据权利要求2所述的一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料细度为200目。
4.根据权利要求2所述的一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述行星球磨机的转速为400r/min，球磨时间为12h。
5.根据权利要求4所述的一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨所使用的介质为无水乙醇，所使用的球磨子为氧化锆陶瓷球磨子，所述原料、球磨子与无水乙醇的质量比为1:3:1.25。
6.根据权利要求2所述的一种铸造用钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述烧结温度为：1000℃以下升温速率为3～8℃/min，其中在600℃保温2h，1000℃以上升温速率为2～5℃/min，达到最高烧成温度后保温3～5h。
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