CN102775626A - 高储能密度固体介电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高储能密度固体介电复合材料的制备方法，所述的制备方法是以具有高介电常数的无机陶瓷粉体和聚丙烯腈为材料，通过用聚丙烯腈稀溶液将无机陶瓷粉体相包覆起来，再经过真空脱泡、流延成膜、溶剂蒸发、压延、真空热压、预氧化、高温烧结而制得。制备的固体介电复合材料是导体-高介电-导体的结构，导体是碳材料，高介电物质是无机陶瓷材料。该材料的性能为：厚度≤3μm，储能密度高达0.65Wh/g，介电常数高达38900，介电损耗因子小于1％，可用于制备大容量多层陶瓷电容器。
Description
技术领域
本发明涉及一种高储能密度固体介电复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子和信息领域的迅速发展，对介电材料的性能提出了更高的要求，单一材料性能已难以满足其要求，故复合两种或两种以上的材料利用各自的优势制备具有高介电常数和良好加工性能的材料成为该领域研究的热点。
介电复合材料有无机陶瓷材料(主要是钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸铅、铌酸锂、铌镁酸铅-钛酸铅等)改性聚酰亚胺；导电材料(如碳纤维、碳纳米管、碳黑、金属粉末、导电聚苯胺颗粒等)改性聚合物；聚合物改性无机陶瓷材料等。
根据渗流理论，具有高电导率的填料是高介电复合材料的理想填料，对于导体-绝缘体复合材料，当导体的含量低于渗流阙值但又接近渗流阙值时，复合材料将具有异常大的介电常数。因此，将导体与具有高介电常数的物质复合来制备高储能密度固体介电复合材料将非常有意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有高储能密度固体介电复合材料的不足，提供一种介电常数高、高储能密度、超薄的固体介电复合材料的制备方法。
本发明的高储能密度固体介电复合材料是以具有高介电常数的无机陶瓷粉体和聚丙烯腈为材料，通过用聚丙烯腈稀溶液将无机陶瓷粉体相包覆起来，再经过真空脱泡、流延成膜、溶剂蒸发、压延、真空热压、预氧化、高温烧结而制得。
本发明的高储能密度固体介电复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在60～80℃、搅拌条件下，将聚丙烯腈聚合物粉体溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，制得质量浓度为5～10％的聚丙烯腈稀溶液；
所述的聚丙烯腈聚合物粉体的分子量为5～20万；
(2)将步骤(1)制得的聚丙烯腈稀溶液与无机陶瓷粉体混合均匀，球磨6～8h，制得聚丙烯腈稀溶液包覆无机陶瓷粉体的电介质溶液；
所述的无机陶瓷粉体为钨酸铅、钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸铜钙、钛酸铅、铌酸锂、铌镁酸铅-钛酸铅中的一种；
所述的无机陶瓷粉体的粒径为100～200nm；
所述的聚丙烯腈稀溶液与无机陶瓷粉体的质量百分比为70～80∶20～30；
(3)将步骤(2)制得的电介质溶液经脱泡后流延成介电层，使其厚度≤8μm；
(4)将步骤(3)制得的介电层在130℃的真空条件下慢慢脱除DMF，制得复合材料；
(5)将步骤(4)制得的复合材料经压延、真空热压、预氧化、高温烧结而制得高储能密度固体介电复合材料。
所述的压延条件为：在100～160℃的条件下压延倍数为2.8～3.5；
所述的真空热压条件为：真空度为1.0×10-3Pa，温度为150～250℃，压力为2～20Mpa，时间为10～30min；
所述的预氧化条件为：在空气介质中，将复合膜悬挂在烘箱中，并在膜底端夹一根玻璃棒，并以2～5℃/min的升温速率加热至180℃，然后以1℃/min的升温速率加热至300℃并保持1～5h；
所述的高温烧结条件为：在氮气氛围中，300～800℃的低中温范围内处理1～5h，再在1100～1300℃的高温范围内处理0.5～1h。
本发明的高储能密度固体介电复合材料是导体-高介电-导体的结构，导体是碳材料，高介电物质是无机陶瓷材料，通过聚丙烯腈稀溶液包覆无机陶瓷粉体流延成膜，易于无机陶瓷的加工。使用压延、真空热压来消除聚丙烯腈相的结构缺陷使其致密化并制得超薄的介电材料。
本发明使用聚丙烯腈稀溶液来制备复合介电材料，而非直接使用导电材料(与无机相相容性差，很难复合)，工艺简单，易于实现，制得的高储能密度固体介电复合材料超薄。制得的高储能密度固体介电复合材料可用于制备大容量多层陶瓷电容器。其复合材料的性能为：厚度≤3μm，储能密度高达0.65Wh/g，介电常数高达38900，介电损耗因子小于1％。
具体实施方式
实施例1
在80℃、搅拌条件下，将0.05g分子量为20万的聚丙烯腈聚合物粉体溶解在9.95g DMF中，制得聚丙烯腈稀溶液，将4.29g粒径为200nm的钨酸铅粉体加入到此稀溶液中；混合后球磨6h，制得复合介电溶液，将此溶液脱泡后流延成6.5μm厚的介电层，并在130℃的真空条件下慢慢脱除DMF，制得复合膜；将此复合膜依次经过120℃的压延倍数为3.0的压延处理和真空热压处理(真空度为1.0×10-3Pa，温度为150℃，压力为15Mpa，时间为20min)；再在空气介质中，将复合膜悬挂在烘箱中，并在膜底端夹一根玻璃棒，并以2℃/min的升温速率加热至180℃，然后以1℃/min的升温速率加热至300℃并保持1h；最后在氮气氛围中，300～800℃的低中温范围内处理1～5h，再在1100～1300℃的高温范围内处理0.5～1h而制得高储能密度固体介电复合材料，该材料性能为：厚度为1.8μm，储能密度达0.65Wh/g，介电常数为38900，介电损耗因子为0.6％。
实施例2
在60℃、搅拌条件下，将1g分子量为5万的聚丙烯腈聚合物粉体溶解在9gDMF中，制得聚丙烯腈稀溶液，将2.5g粒径为160nm的钛酸钡粉体加入到此稀溶液中；混合后球磨7h，制得复合介电溶液，将此溶液脱泡后流延成6μm厚的介电层，并在130℃的真空条件下慢慢脱除DMF，制得复合膜；将此复合膜依次经过100℃的压延倍数为3.5的压延处理和真空热压处理(真空度为1.0×10-3Pa，温度为250℃，压力为2Mpa，时间为30min)；再在空气介质中，将复合膜悬挂在烘箱中，并在膜底端夹一根玻璃棒，并以3℃/min的升温速率加热至180℃，然后以1℃/min的升温速率加热至300℃并保持2h；最后在氮气氛围中，300～800℃的低中温范围内处理1～5h，再在1100～1300℃的高温范围内处理0.5～1h而制得高储能密度固体介电复合材料，该材料性能为：厚度为1.5μm，储能密度达0.58Wh/g，介电常数为32800，介电损耗因子为0.2％。
实施例3
在70℃、搅拌条件下，将0.08g分子量为15万的聚丙烯腈聚合物粉体溶解在9.92g DMF中，制得聚丙烯腈稀溶液，将3.33g粒径为130nm的钛酸铜钙粉体加入到此稀溶液中；混合后球磨8h，制得复合介电溶液，将此溶液脱泡后流延成6μm厚的介电层，并在130℃的真空条件下慢慢脱除DMF，制得复合膜；将此复合膜依次经过160℃的压延倍数为2.8的压延处理和真空热压处理(真空度为1.0×10-3Pa，温度为180℃，压力为20Mpa，时间为10min)；再在空气介质中，将复合膜悬挂在烘箱中，并在膜底端夹一根玻璃棒，并以1℃/min的升温速率加热至180℃，然后以3℃/min的升温速率加热至300℃并保持3h；最后在氮气氛围中，300～800℃的低中温范围内处理1～5h，再在1100～1300℃的高温范围内处理0.5～1h而制得高储能密度固体介电复合材料，该材料性能为：厚度为1μm，储能密度达0.6Wh/g，介电常数为34700，介电损耗因子为0.5％。
实施例4
在70℃、搅拌条件下，将0.06g分子量为12万的聚丙烯腈聚合物粉体溶解在9.94gDMF中，制得聚丙烯腈稀溶液，将2.82g粒径为100nm的钨酸铅粉体加入到此稀溶液中；混合后球磨8h，制得复合介电溶液，将此溶液脱泡后流延成5.5μm厚的介电层，并在130℃的真空条件下慢慢脱除DMF，制得复合膜；将此复合膜依次经过150℃的压延倍数为3.3的压延处理和真空热压处理(真空度为1.0×10-3Pa，温度为220℃，压力为10Mpa，时间为30min)；再在空气介质中，将复合膜悬挂在烘箱中，并在膜底端夹一根玻璃棒，并以5℃/min的升温速率加热至180℃，然后以1℃/min的升温速率加热至300℃并保持5h；最后在氮气氛围中，300～800℃的低中温范围内处理1～5h，再在1100～1300℃的高温范围内处理0.5～1h而制得高储能密度固体介电复合材料，该材料性能为：厚度为2μm，储能密度达0.61Wh/g，介电常数为35600，介电损耗因子为0.3％。
Claims (6)
1.高储能密度固体介电复合材料的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：
(1)在60～80℃、搅拌条件下，将聚丙烯腈聚合物粉体溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，制得质量浓度为5～10％的聚丙烯腈稀溶液；
其中，聚丙烯腈聚合物粉体的分子量为5～20万；
(2)将步骤(1)制得的聚丙烯腈稀溶液与无机陶瓷粉体混合均匀，球磨6～8h，制得聚丙烯腈稀溶液包覆无机陶瓷粉体的电介质溶液；
(3)将步骤(2)制得的电介质溶液经脱泡后流延成介电层，使其厚度≤8μm；
(4)将步骤(3)制得的介电层在130℃的真空条件下慢慢脱除DMF，制得复合材料；
(5)将步骤(4)制得的复合材料经压延、真空热压、预氧化、高温烧结而制得高储能密度固体介电复合材料；
其中，真空热压条件为：真空度为1.0×10-3Pa，温度为150～250℃，压力为2～20Mpa，时间为10～30min。
2.根据权利要求1所述的高储能密度固体介电复合材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述的无机陶瓷粉体为钨酸铅、钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸铜钙、钛酸铅、铌酸锂、铌镁酸铅-钛酸铅中的一种，其粒径为100～200nm。
3.根据权利要求1所述的高储能密度固体介电复合材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述的聚丙烯腈稀溶液与无机陶瓷粉体的质量百分比为70～80∶20～30。
4.根据权利要求1所述的高储能密度固体介电复合材料的制备方法，其特征是，步骤(5)中所述的压延条件为：在100～160℃的条件下压延倍数为2.8～3.5。
5.根据权利要求1所述的高储能密度固体介电复合材料的制备方法，其特征是，步骤(5)中所述的预氧化条件为：在空气介质中，将复合膜悬挂在烘箱中，并在膜底端夹一根玻璃棒，并以2～5℃/min的升温速率加热至180℃，然后以1℃/min的升温速率加热至300℃并保持1～5h。
6.根据权利要求1所述的高储能密度固体介电复合材料的制备方法，其特征是，步骤(5)中所述的高温烧结条件为：在氮气氛围中，300～800℃的低中温范围内处理1～5h，再在1100～1300℃的高温范围内处理0.5～1h。
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