CN115692027A - 一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，包括以下步骤：一、将团聚的纳米高介电纤维分散在溶剂中；二、将铝粉末或铝合金粉末、溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合；三、将铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面后烘干；四、将样品进行烧结；五、将步烧结样品进行水煮和清洗；六、将清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔。本发明通过将纳米高介电纤维分散在溶剂中，与铝粉或铝合金粉、粘结剂均匀混合制备阳极材料，利用纳米高介电纤维的高强度特性和高比表面积来提高折弯性能和比电容性能，通过纳米高介电纤维与铝粉的互相搭配，使阳极箔具备了满足中高压铝电解电容器用电极材料高比容和高强度的需求。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器技术领域，具体涉及一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法。
背景技术
铝电解电容器是一种十分重要的基础电子元件之一，它可以作为电子线路的滤波、旁路，还可以起到耦合和退耦等作用。高压阳极电子铝箔是铝电解电容器的重要组成部分，是经阳极氧化生长于铝电极箔表面的壁垒型氧化膜，用作铝电解电容器的介质层。目前，高压阳极电子铝箔主要采用硫酸-盐酸对具有高立方织构的铝箔表面进行电化学腐蚀或化学腐蚀获得。高压阳极电子铝箔的腐蚀工艺一般比较复杂，主要涉及到铝箔原材料、铝箔预处理、第一阶段（铝箔发孔阶段）、第二阶段（铝箔发孔阶段）、后处理、清洗干燥等工艺过程。上述复杂的高压阳极电子铝箔的制备工艺不仅增加了其加工成本，而且很难降低维护品质稳定性的成本，同时在高压阳极电子铝箔制备过程中产生的废酸、废碱等有害物质处理困难。与传统腐蚀工艺不同，目前市场上出现了采用烧结式方法制备铝电解电容器高压阳极电子铝箔的方法（粉层电子铝箔技术），这种方法使将铝粉之间烧结在铝基体表面，形成具有多孔结构的三明治结构。该方法省去了传统的腐蚀环节、具有工艺简单、加工成本低和绿色环保的特点。
由于粉层电子铝箔技术具有制造成本低、绿色环保等优点，因此市场上已经出现了将铝粉烧结在阳极箔基体上的中高压阳极箔，并且被申请了专利。然而可以发现，虽然这些粉层电子铝箔具有高的比电容性能，能满足中高压环境使用的电学性能需求，但其折弯性能却很难/勉强满足制备铝电解电容器过程中卷绕性能的要求。纳米高介电纤维作为高性能无机纤维，其具有高比表面积、高强度、超常的耐热性和耐高温氧化性等优点，具有较高的性价比和商业价值，已经被广泛应用于工业、军事、民用复合材料领域。由于纳米高介电纤维具有高强度的优点，因此有必要将其引入阳极箔中来提高阳极箔的卷绕性能。此外，纳米高介电纤维本身所具有的高比表面积特点，可以有效提高阳极箔的比电容性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法。该方法通过将纳米高介电纤维分散在溶剂中，与铝粉或铝合金粉、粘结剂均匀混合制备阳极材料，利用球状铝粉提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，利用纳米高介电纤维的高强度特性和高比表面积来提高阳极材料的折弯性能和比电容性能，通过纳米高介电纤维与球状铝粉的互相搭配，使阳极材料具备了满足中高压铝电解电容器用电极材料高比容和高强度的需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；
步骤二、将铝粉末或铝合金粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔。
本发明通过利用高速分散机将纳米高介电纤维均匀分散在溶剂中，然后与铝粉、粘结剂混合并均匀涂覆在阳极箔表面，添加铝粉的目的是提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，添加纳米高介电纤维的目的是提升阳极箔的卷绕性能和进一步提供大的有效比表面积，通过纳米高介电纤维与球状铝粉的互相搭配，保证了阳极材料的高卷绕性能和高比容性能；本发明制备添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔过程中利用的纳米高介电纤维具有低成本、无污染的特点，生产工艺简单易操作，能够很大程度上降低阳极箔的生产成本。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤一中所述纳米高介电纤维的直径小于1μm，长度小于10μm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为氧化铝纤维、二氧化钛纤维、钛酸钡纤维、钛酸锶纤维、钛酸钙纤维、钛酸铋钠纤维或铌酸钾纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量小于20%。本发明通过控制高介电纤维尺寸来增强阳极箔的卷绕性能，同时为阳极箔提供更高的比表面积，提高电学性能，并且可以使阳极箔保持高的表面质量，通过控制质量纯度防止引入杂质，利用高介电纤维的高强度性能的特点提高阳极箔的卷绕性能，同时利用其高比表面积的特点提升阳极箔的比电容性能；本发明通过限定高介电纤维的含量来调控阳极箔的卷绕性能和表面质量，高介电纤维含量过多时，不利于浆料在铝箔表面涂覆，烘干后阳极箔表面会出现毛刺，影响阳极箔的正常使用。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤一中，步骤一中所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为200r/min~6000r/min。本发明通过控制高速分散机的转速使得高介电纤维在该速率范围内能够均匀分散在浆料中且不发生破碎，当转速过小时，高介电纤维很难被分散，容易发生团聚；当转速过大时，高介电纤维容易被剪切而发生破碎。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤二中所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于50μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%。本发明通过对粒径进行限定，使得铝粉末或铝合金粉末均具有较高的比表面积，有利于提升铝电解电容器阳极箔的电容量；通过对铝粉末和铝合金粉末的质量纯度限定，降低了铝电解电容器阳极箔的电容量的漏电流。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂为柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇、丙三醇、乙二醇、松油醇中的一种或两种以上；粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯、羧基纤维素、树脂粘结剂、聚丙烯、聚乙烯、聚异丁烯、乙酸乙烯酯树脂、乙烯醇树脂、聚氟乙烯树脂、丙烯树脂、环氧树脂、尿素树脂、酚醛树脂的一种或两种以上。本发明通过采用溶剂使铝粉末或铝合金粉末在铝粉浆料中均匀分散，并且溶解粘结剂，使粘结剂与铝原料混合均匀，同时承载铝原料，通过控制溶剂的种类，使铝原料分散均匀，挥发速度快，沸点低、污染小、价格便宜，本发明通过采用粘结剂在后续涂覆过程中将铝原料结在铝箔基体上，提升铝原料浆料的粘度，易于铝原料颗粒之间的粘结，通过控制粘结剂种类，易溶于溶剂，使铝原料浆料具有优良的流变性能，短时间内不易分层与沉淀，挥发速度快，沸点低、价格便宜。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤三中所述铝箔基体的厚度为30μm~60μm，涂覆的单面厚度为40μm~100μm。本发明通过控制铝箔基体的厚度，增加涂覆层的厚度，减少铝基体的使用，节约成本，过薄影响机械强度，影响后期阳极箔的卷曲、缠绕，过厚影响阳极箔的比电容，本发明在涂覆浆料时，在片状铝箔基体进行双面涂布，通过控制铝原料浆料的单面厚度，保证制备出的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的厚度控制在130μm~230μm，过小无法保证比电容，过大无法保证后期使用。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤三中所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为40℃~200℃。本发明通过采用刮刀进行双面涂布，获得高平滑度和光泽度的铝电解电容器阳极箔，且相比其它涂覆方式调节精度高，本发明通过控制烘干的条件和温度，防止引入其他杂质，并且初步去除铝原料浆料中的溶剂、粘结剂和分散剂使铝原料浆料固结形成添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔，便于后续处理的进行。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤四中所述烧结处理的过程为：首先以1℃/min~20℃/min的升温速率加热至250℃~300℃后保温1h~4h，然后以1℃/min~20℃/min的升温速率加热至350℃~500℃后保温2h~8h，再以1℃/min~20℃/min的升温速率加热至600℃~650℃后保温1h~24h，随炉冷却；所述烧结处理的过程中采用氮气或氩气作为保护气，或采用真空环境。本发明通过三阶段升温进行煅烧，在前两个阶段中通过较低的温度去除残留的溶剂、粘结剂和分散剂，在第三阶段中通过较高的温度，使铝箔基体表面的添加纳米高介电纤维的浆料和铝箔基体充分结合在一起，增强阳极箔的结构强度。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤五中所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸10min~20min。本发明通过采用去离子水防止引入其他杂质，通过控制煮沸时间在阳极箔表面形成厚度合适的水化膜，利用化成处理。
上述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的方法，其特征在于，步骤六中所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。本发明通过化成处理在阳极材料表面形成氧化膜，提高材料的性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将纳米高介电纤维分散在溶剂中，与铝粉或铝合金粉、粘结剂均匀混合制备阳极箔，利用铝粉或铝合金粉提供电解液进入阳极箔内部的孔隙，利用纳米高介电纤维的高强度特性和高比表面积来提高阳极箔的折弯性能和比电容性能，通过纳米高介电纤维与铝粉或铝合金粉的互相搭配，使添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔具备了满足中高压铝电解电容器用电极材料高比容和高强度的需求。
2、本发明针对铝电解电容器用阳极箔卷绕性能差的缺点，利用纳米高介电纤维高强度的特点将其添加到含铝浆料中，并且将纳米高介电纤维均匀涂覆在铝箔基体表面，以达到提高铝电解电容器用添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔卷绕性能的目的。
3、本发明通过限定高介电纤维的含量来调控阳极箔的卷绕性能和表面质量，高介电纤维含量过多时，不利于浆料在铝箔表面涂覆，烘干后阳极箔表面会出现毛刺，影响阳极箔的正常使用；通过控制高速分散机的转速使得高介电纤维在该速率范围内能够均匀分散在浆料中且不发生破碎，当转速过小时，高介电纤维很难被分散，容易发生团聚；当转速过大时，高介电纤维容易被剪切而发生破碎。
4、本发明制备添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的过程中利用的纳米高介电纤维具有低成本、无污染的特点，生产工艺简单易操作，能够很大程度上降低阳极箔的生产成本。
5、本发明制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量最高可达1.477μF/cm2，折弯次数最高可达198次，折弯次数是考察阳极箔卷绕性能的参数，是决定阳极箔能否用于卷绕生产铝电解电容器的指标，本发明的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的折弯次数远高于同类产品。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为15nm，长度为500nm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为氧化铝纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为10%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为2000r/min；
步骤二、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的铝粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述溶剂为乙二醇和松油醇；所述粘结剂为乙基纤维素和聚丙烯，其中松油醇、乙二醇、乙基纤维素和聚丙烯的质量比为60:30:5:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为40μm，涂覆的单面厚度为100μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为80℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在氮气气氛下以10℃/min的升温速率加热至300℃后保温1h，然后以10℃/min的升温速率加热至350℃后保温3h，之后以10℃/min的升温速率加热至630℃后保温12h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸18min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为1.477μF/cm2，弯折次数为164次。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的铝粉末、溶剂和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末的粒径小于50μm，质量纯度大于99.99%；所述溶剂为松油醇，所述粘结剂为乙基纤维素，其中松油醇和乙基纤维素的质量比为95:5；
步骤二、将步骤一中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为30μm，涂覆的单面厚度为80μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为150℃；
步骤三、将步骤二中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在氩气保护下以20℃/min的升温速率加热至250℃后保温4h，然后以20℃/min的升温速率加热至400℃后保温5h，再以20℃/min的升温速率加热至600℃后保温24h，随炉冷却；
步骤四、将步骤三中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸15min；
步骤五、将步骤四中得到的清洗样品进行化成处理，得到烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本对比例制备的烧结式阳极箔的静态比容量为0.909μF/cm2，弯折次数为27次。
通过对比例1和实施例1对比可以看出，对比例1中没有添加纳米高介电纤维，导致了对比例1中制备的阳极箔均一性差，性能层次不齐，从而静态比容量和折弯次数均较低，实施例1中通过添加纳米高介电纤维，保证了阳极箔的静态比容量和折弯性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为100nm，长度为800nm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为氧化铝纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为5%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为200r/min；
步骤二、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的铝粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于40μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%；所述溶剂为松油醇，所述粘结剂为乙基纤维素，其中松油醇和乙基纤维素的质量比为95:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为30μm，涂覆的单面厚度为70μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为40℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在真空下以5℃/min的升温速率加热至260℃后保温2.5h，然后以5℃/min的升温速率加热至380℃后保温6h，再以5℃/min的升温速率加热至620℃后保温15h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸15min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为1.136μF/cm2，弯折次数为147次。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为50nm，长度为600nm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为氧化铝纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为20%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为6000r/min；
步骤二、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的Al-Mg粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于50μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%；所述溶剂为乙二醇和松油醇；所述粘结剂为乙基纤维素和聚丙烯，其中松油醇、乙二醇、乙基纤维素和聚丙烯的质量比为60:30:5:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为60μm，涂覆的单面厚度为100μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为200℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在真空下以8℃/min的升温速率加热至290℃后保温1.5h，然后以8℃/min的升温速率加热至450℃后保温2h，再以8℃/min的升温速率加热至610℃后保温8h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸15min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为0.992μF/cm2，弯折次数为179次。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为20nm，长度为500nm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为氧化铝纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为2%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为2000r/min；
步骤二、将将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的铝粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末的粒径小于30μm，质量纯度大于99.99%；所述溶剂为松油醇，所述粘结剂为乙基纤维素，其中松油醇和乙基纤维素的质量比为95:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为30μm，涂覆的单面厚度为80μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为150℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在氩气保护下以20℃/min的升温速率加热至250℃后保温4h，然后以20℃/min的升温速率加热至400℃后保温5h，再以20℃/min的升温速率加热至600℃后保温24h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸15min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为1.089μF/cm2，弯折次数为142次。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为500nm，长度为5μm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为二氧化钛纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为15%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为3000r/min；
步骤二、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的Al-Si-Cu-Mg粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于40μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%；所述溶剂为乙二醇和松油醇；所述粘结剂为乙基纤维素和聚丙烯，其中松油醇、乙二醇、乙基纤维素和聚丙烯的质量比为60:30:5:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为60μm，涂覆的单面厚度为40μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为200℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在真空下以20℃/min的升温速率加热至300℃后保温1h，然后以20℃/min的升温速率加热至500℃后保温2h，再以20℃/min的升温速率加热至650℃后保温1h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸12min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为1.430μF/cm2，弯折次数为198次。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为700nm，长度为1μm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为钛酸钡纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为8%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为1000r/min；
步骤二、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的Al-Mg-Si粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于30μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%；所述溶剂为乙二醇和松油醇；所述粘结剂为乙基纤维素和聚丙烯，其中松油醇、乙二醇、乙基纤维素和聚丙烯的质量比为60:30:5:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为40μm，涂覆的单面厚度为50μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为100℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在真空下以1℃/min的升温速率加热至270℃后保温2h，然后以1℃/min的升温速率加热至350℃后保温8h，再以1℃/min的升温速率加热至650℃后保温1h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸10min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为1.128μF/cm2，弯折次数为171次。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；所述纳米高介电纤维的直径为80nm，长度为700nm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为钛酸锶纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量为12%；所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为5000r/min；
步骤二、将粒径小于20μm，质量纯度大于99.99%的铝粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于20μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%；所述溶剂为柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇和乙二醇；所述粘结剂为羧基纤维素，其中柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇、乙二醇、羧基纤维素的质量比为45:30:20:5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；所述铝箔基体的厚度为50μm，涂覆的单面厚度为90μm；所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为120℃；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；所述烧结处理的过程为：首先在真空下以1℃/min的升温速率加热至250℃后保温4h，然后以1℃/min的升温速率加热至350℃后保温8h，再以1℃/min的升温速率加热至600℃后保温20h，随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸20min；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施例制备的添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的静态比容量为1.023μF/cm2，弯折次数为141次。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将团聚的纳米高介电纤维利用高速分散机均匀地分散在溶剂中，得到溶剂分散纳米高介电纤维；
步骤二、将铝粉末或铝合金粉末、步骤一中得到的溶剂分散纳米高介电纤维和粘结剂进行混合，得到铝粉浆料；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行真空烘干，得到样品；
步骤四、将步骤三中得到的样品进行烧结处理，得到烧结样品；
步骤五、将步骤四中得到的烧结样品依次进行水煮和清洗，得到清洗样品；
步骤六、将步骤五中得到的清洗样品进行化成处理，得到添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔。
2.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纳米高介电纤维的直径小于1μm，长度小于10μm，质量纯度大于99.99%，所述高介电纤维为氧化铝纤维、二氧化钛纤维、钛酸钡纤维、钛酸锶纤维、钛酸钙纤维、钛酸铋钠纤维或铌酸钾纤维；所述溶剂分散纳米高介电纤维中高介电纤维的质量含量小于20%。
3.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高速分散机分散纳米高介电纤维的速率为200r/min~6000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铝粉末或铝合金粉末的粒径小于50μm，所述铝粉末和铝合金粉末的质量纯度大于99.99%。
5.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂为柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇、丙三醇、乙二醇、松油醇中的一种或两种以上；粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯、羧基纤维素、树脂粘结剂、聚丙烯、聚乙烯、聚异丁烯、乙酸乙烯酯树脂、乙烯醇树脂、聚氟乙烯树脂、丙烯树脂、环氧树脂、尿素树脂、酚醛树脂的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铝箔基体的厚度为30μm~60μm，涂覆的单面厚度为40μm~100μm。
7.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铝粉浆料的涂覆方式为刮刀涂布；所述真空烘干处理的温度为40℃~200℃。
8.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烧结处理的过程为：首先以1℃/min~20℃/min的升温速率加热至250℃~300℃后保温1h~4h，然后以1℃/min~20℃/min的升温速率加热至350℃~500℃后保温2h~8h，再以1℃/min~20℃/min的升温速率加热至600℃~650℃后保温1h~24h，随炉冷却；所述烧结处理的过程中采用氮气或氩气作为保护气，或采用真空环境。
9.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤五中所述水煮和清洗均采用去离子水，所述水煮为煮沸10min~20min。
10.根据权利要求1所述的一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤六中所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
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| CN202211047972.7A CN115692027A (zh) | 2022-08-30 | 2022-08-30 | 一种添加纳米高介电纤维的烧结式阳极箔的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118305313A (zh) * | 2024-06-11 | 2024-07-09 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高介电常数粉末复合箔的制备方法 |
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2022
- 2022-08-30 CN CN202211047972.7A patent/CN115692027A/zh active Pending
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