CN113593911A - 一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，包括以下步骤：一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；二、将球状铝粉与不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；三、将铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；四、将涂覆后铝箔基体依次进行烧结、水煮和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料。本发明通过将球状铝粉与不规则状铝粉混合制备浆料，利用球状铝粉提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，利用不规则状铝粉提供更高的比表面积，通过两者互相搭配，使阳极材料具有不同的比表面积和一定的孔隙率，保证了阳极材料能够提供更大的有效表面积，从而获得更大的比容。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器技术领域，具体涉及一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法。
背景技术
铝电解电容器作为电子工业的重要器件，已经被广泛应用于工业变频、逆变器、电力电子电路等领域。阳极箔是铝电解电容器的关键元件，阳极箔的品质关系着电容器的使用寿命，直接影响电子整机的使用寿命。现在国内的高压铝电解电容器的阳极箔大多采用的是腐蚀箔，而腐蚀箔的加工需要具有高立方织构含量的铝箔，然后再使用硫酸-盐酸体系进行电化学腐蚀或化学腐蚀，在铝箔表面产生高密度的方形隧道孔，以增大比表面积，再经化成后形成氧化铝介电层，形成最终的阳极铝箔。现有阳极铝箔的生产工长，加工成本高，对加工、腐蚀条件要求苛刻，品质稳定性的维护成本也高，且对加工、腐蚀过程中，产生的废酸、废油的处理具有较大的环保压力。与高纯铝腐蚀扩面技术不同的是粉层电子铝箔技术，一种通过在芯层铝箔上烧结铝粉，产生具有高比表面积的多孔结构的技术。粉层电子铝箔的制备不需要腐蚀环节，不仅大幅降低制造成本，而且节能减排、绿色环保。
虽然单一粒径球形铝粉的堆积，可以充分利用空间，形成天然的多孔结构。然而，由于实际生产技术的限制，单一粒径的铝粉很难被分级处理出，其生产成本也很高。因此，在粉层电子铝箔制备过程中，为了降低成本，有必要选择不同粒径和形状的铝粉进行混浆。这是因为多种形状铝粉的搭配可以促使粉层电子铝箔形成连通的孔隙结构和同时提供更大的比表面积，在一定程度上提高了比容量。例如，同样为120μm厚度的铝箔，现在腐蚀扩面技术的扩面率低于65；而芯层为30μm、单侧粉层厚度45μm的粉层箔，若使用4μm的球形铝粉和8μm的不规则状铝粉搭配，则扩面率可达到100，可大幅提高阳极铝箔的电容量。
因此需要提供一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法。该方法通过将球状铝粉与不规则状铝粉混合制备浆料，利用球状铝粉提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，利用不规则状铝粉提供更高的比表面积，通过两者互相搭配，使阳极材料具有不同的比表面积和一定的孔隙率，保证了阳极材料能够提供更大的有效表面积，从而获得更大的比容。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；
步骤二、将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结、水煮和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述铝电解电容器用阳极材料的比表面积大于1200cm2/cm3，比容大于0.7μF/cm2。
本发明通过将球状铝粉进行球磨处理，制备出不规则状铝粉，然后将球状铝粉与不规则状铝粉按一定的比例混合制备浆料，其中球状铝粉的目的是提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，不规则状铝粉的目的是提供更高的比表面积，通过两者互相搭配，使阳极材料具有不同的比表面积和一定的孔隙率，保证了阳极材料能够提供更大的有效表面积，从而获得更大的比容；本发明通过烧结去除溶剂和粘结剂，并使铝箔基体表面的球状铝粉和不规则状铝粉和铝箔基体充分结合在一起，通过水煮在阳极材料表面形成水化膜，通过化成处理，在阳极材料表面形成氧化膜，提高材料的性能。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，得到不规则状铝粉。本发明通过采用金属磨球，将球状铝粉球磨为多种形状，得到不规则状铝粉，通过加入硬脂酸作为分散剂防止铝粉表面活性较高时与钢球以及球磨罐焊合在一起，通过抽真空去除球磨罐中的气体，然后通入氩气防止不规则状铝粉发生氧化，保证了不规则状铝粉的质量。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的过程中：球料比为10~30:1，球料填充比为20%~50%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的0.5%~2%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，粒径不大于10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度不小于99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.01MPa~0.1MPa，球磨机的转速为300rpm~500rpm，球磨时间为2h~24h，球磨方式为间歇式球磨：每球磨5min~15min，停止10min~60min。本发明通过控制球料比可以充分利用碰撞能量，能够获得合适粒径的不规则状铝粉，当球料比高，也就是加入的铝粉比较少，这样易产生空磨，因而能量利用率低，影响球磨效果；球料比低时，也就是加入的铝粉较多，因为加入的钢球是一定的，则有效粉碎区是一定的，所以在球磨过程中，有大量的粉被剂压逸出，只有小部分的原料被球与球之间的界面捕捉到，进行研磨破碎，其他的由于剪切力和揉搓的作用延展开来，导致球磨得到的不规则状铝粉粒径偏大，通过控制硬脂酸的质量，该质量分数的硬脂酸可以有效防止铝粉表面活性较高时与钢球以及球磨罐焊合在一起，硬脂酸过少起不到作用，过大时硬脂酸会与铝粉反应，生成硬脂酸铝，阻止了铝粉的薄片化，通过控制球状铝粉的质量纯度，保证了不带入其他杂质，从而保证了不规则状铝粉的质量，通过控制球状铝粉的粒径控制球磨后的不规则状铝粉的粒径，过大使得球磨后的粒径过大，铝粉活性降低，烧结过程中很难与铝基体结合，通过采用硬质合金制成直径为10mm的金属磨球，具有很高的结构强度，能够对球状铝粉充分进行球磨，同时也不会带入杂质，通过控制氩气的纯度和气压，保证了不会带入其他杂质，也保证了不规则状铝粉别充分保护，通过控制球磨机的转速和球磨时间，在该参数下可以球磨获得合适粒径的不同规则状的铝粉，铝粉在球磨的过程中分为成饼、薄化和破碎3个阶段，当转速过大和球磨时间过长，铝粉会发生破碎；当转速过小和球磨时间过短，铝粉很难被球磨成薄化，甚至不能成饼，通过采用间歇式球磨可以防止铝粉由于活性高发生氧化，燃烧甚至爆炸。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述不规则状铝粉包括纺锤形、条形、纤维状和片状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm，长径比为2~50：1。本发明不规则状铝粉为纺锤形、条形、纤维状和片状具有更高的比表面积，本发明不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm，与球状铝粉搭配可以为阳极箔提供更高的比表面积和一定的孔隙率，提高电学性能，长径比为2~50：1，具有高比表面积，长径比超过一定值时，铝粉会发生破碎。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为1~99：1~99。本发明通过控制球状铝粉和不规则状铝粉的质量比，在保证阳极箔具有一定孔隙的基础上，得到更高的比表面积，添加球状铝粉的目的是提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，添加不规则状铝粉的目的是提供更高的比表面积，通过两者互相搭配制备不同性能的材料。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂为柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇、丙三醇、乙二醇和松油醇中的一种或两种以上，所述粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纤维素、聚丙烯、聚乙烯、聚异丁烯、乙烯-醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂、聚四氟乙烯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、脲醛树脂和酚醛树脂中的一种或两种以上。本发明通过采用溶剂使不规则状铝粉在铝粉浆料中均匀分散，并且溶解粘结剂，使粘结剂与铝粉混合均匀，同时承载铝粉，通过控制溶剂的种类，使铝粉分散均匀，挥发速度快，沸点低、污染小、价格便宜，本发明通过采用粘结剂在后续涂覆过程中将球状铝粉和不规则状铝粉粘结在铝箔基体上，提升铝粉浆料的粘度，易于铝粉颗粒之间的粘结，通过控制粘结剂种类，易溶于溶剂，使铝粉浆料具有优良的流变性能，短时间内不易分层与沉淀，挥发速度快，沸点低、价格便宜。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为0.1%~10%的NaOH溶液中浸泡。本发明通过去氧化膜处理去除铝箔基体表面的氧化层，并且有脱脂、去尘的作用，易于涂覆层结合，在烧结过程中使铝粉更好的结合在基体表面，通过在质量浓度为0.1%~10%的NaOH溶液中浸泡将氧化层充分去除。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铝箔基体的厚度为30μm~60μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为40μm~100μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布。本发明通过控制铝箔基体的厚度，增加涂覆层的厚度，减少铝基体的使用，节约成本，过薄影响机械强度，影响后期阳极箔的卷曲、缠绕，过厚影响阳极箔的比电容，通过控制铝粉浆料的厚度，保证制备出的粉层电子铝箔的厚度控制在130μm~230μm，过小无法保证比电容，过大无法保证后期使用，通过采用刮刀进行双面涂布，获得高平滑度和光泽度的铝涂覆膜，且相比其它涂覆方式调节精度高。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以5℃/min~20℃/min的升温速率加热至250℃~300℃后保温1h~4h，然后以5℃/min~20℃/min的升温速率加热至350℃~500℃后保温2h~8h，之后以5℃/min~20℃/min的升温速率加热至600℃~650℃后保温1h~24h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为氮气、氩气或真空。本发明通过三阶段升温进行煅烧，在前两个阶段中通过较低的温度去除溶剂和粘结剂，在第三阶段中通过较高的温度，使铝箔基体表面的球状铝粉和不规则状铝粉和铝箔基体充分结合在一起，增强阳极材料的结构强度。
上述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述化成处理采用质量浓度为0.5%~20%的硼酸溶液，化成电压为520V。本发明通过化成处理在阳极材料表面形成氧化膜，提高材料的性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将球状铝粉与不规则状铝粉混合制备浆料，利用球状铝粉提供电解液进入阳极材料内部的孔隙，利用不规则状铝粉提供更高的比表面积，通过两者互相搭配，使阳极材料具有不同的比表面积和一定的孔隙率，保证了阳极材料能够提供更大的有效表面积，从而获得更大的比容。
2、本发明通过控制不规则状铝粉的长径比，使不规则状铝粉具有更高比表面积，进一步增加了阳极材料的比容。
3、本发明通过烧结去除溶剂和粘结剂，并使铝箔基体表面的球状铝粉和不规则状铝粉和铝箔基体充分结合在一起，通过水煮在阳极材料表面形成水化膜，通过化成处理，在阳极材料表面形成氧化膜，提高材料的性能。
4、本发明通过控制铝箔基体的厚度，增加涂覆层的厚度，减少铝基体的使用，节约成本；通过采用刮刀进行双面涂布，获得高平滑度和光泽度的铝涂覆膜，且相比其它涂覆方式调节精度高。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，将球磨得到的粉末进行分级处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程中：球料比为30:1，球料填充比为50%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的2%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，平均粒径为3μm~10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度为99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.1MPa，球磨机的转速为500rpm，球磨时间为2h，球磨方式为间歇式球磨：球磨5min，停止20min；所述不规则状铝粉为片状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm；
步骤二、将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为99：1；所述溶剂为柠檬酸三丁酯和松油醇，所述粘结剂为羧甲基纤维素；所述铝粉浆料中柠檬酸三丁酯、松油醇和羧甲基纤维素的质量比为20：75：5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为0.1%的NaOH溶液中浸泡；所述铝箔基体的厚度为30μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为100μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以20℃/min的升温速率加热至250℃后保温2h，然后以20℃/min的升温速率加热至400℃后保温2h，之后以20℃/min的升温速率加热至650℃后保温8h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为氮气；所述化成处理采用质量浓度为10%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到1.16μF/cm2，比表面积为1300cm2/cm3。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述不规则状铝粉的长径比为10:1。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到1.32μF/cm2，比表面积为1500cm2/cm3。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，将球磨得到的粉末进行分级处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程中：球料比为20:1，球料填充比为45%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的1.5%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，平均粒径为3μm~10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度为99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.05MPa，球磨机的转速为400rpm，球磨时间为12h，球磨方式为间歇式球磨：球磨10min，停止10min；所述不规则状铝粉分别为条状和纤维状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm；
步骤二、将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为98：2，所述不规则状铝粉中条状和纤维状的质量比为1:1；所述溶剂为乙二醇和松油醇，所述粘结剂为羧甲基纤维素；所述铝粉浆料中乙二醇、松油醇和羧甲基纤维素的质量比为10：85：5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为5%的NaOH溶液中浸泡；所述铝箔基体的厚度为60μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为50μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以5℃/min的升温速率加热至270℃后保温4h，然后以10℃/min的升温速率加热至500℃后保温4h，之后以5℃/min的升温速率加热至600℃后保温24h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为氩气；所述化成处理采用质量浓度为0.5%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到0.96μF/cm2，比表面积为1400cm2/cm3。
实施例4
本实施例与实施例3的不同之处在于：所述不规则状铝粉的长径比为5:1。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到1.25μF/cm2，比表面积为1600cm2/cm3。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，将球磨得到的粉末进行分级处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程中：球料比为10:1，球料填充比为20%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的0.5%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，平均粒径为3μm~10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度为99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.01MPa，球磨机的转速为300rpm，球磨时间为24h，球磨方式为间歇式球磨：球磨15min，停止60min；所述不规则状铝粉分别为纺锤形、条形、纤维状和片状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm；
步骤二、将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为96：4，所述不规则状铝粉中纺锤形、条形、纤维状和片状的质量比为1：1：1：1；所述溶剂为乙二醇和松油醇，所述粘结剂为羧甲基纤维素；所述铝粉浆料中乙二醇、松油醇和羧甲基纤维素的质量比为20：75：5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为10%的NaOH溶液中浸泡；所述铝箔基体的厚度为40μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为40μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以10℃/min的升温速率加热至300℃后保温1h，然后以5℃/min的升温速率加热至350℃后保温8h，之后以10℃/min的升温速率加热至630℃后保温1h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为真空；所述化成处理采用质量浓度为20%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到0.73μF/cm2，比表面积为1400cm2/cm3。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处在于：所述不规则状铝粉的长径比为2:1。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到0.98μF/cm2，比表面积为1600cm2/cm3。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，将球磨得到的粉末进行分级处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程中：球料比为15:1，球料填充比为30%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的0.5%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，平均粒径为3μm~10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度为99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.01MPa，球磨机的转速为300rpm，球磨时间为24h，球磨方式为间歇式球磨：球磨15min，停止60min；所述不规则状铝粉分别为纺锤形、条形、纤维状和片状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm；
将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为1：99，所述不规则状铝粉中纺锤形、条形、纤维状和片状的质量比为1：1：1：1；所述溶剂为柠檬酸三丁酯和松油醇，所述粘结剂为羧甲基纤维素和环氧树脂；所述铝粉浆料中柠檬酸三丁酯、松油醇、羧甲基纤维素和环氧树脂的质量比为10：80：5：5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为4%的NaOH溶液中浸泡；所述铝箔基体的厚度为50μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为80μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以15℃/min的升温速率加热至280℃后保温3h，然后以8℃/min的升温速率加热至450℃后保温6h，之后以15℃/min的升温速率加热至620℃后保温10h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为氮气；所述化成处理采用质量浓度为5%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到0.92μF/cm2，比表面积为1400cm2/cm3。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于：所述不规则状铝粉的长径比为50:1。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到1.25μF/cm2，比表面积为1600cm2/cm3。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，将球磨得到的粉末进行分级处理，得到不规则状铝粉；所述球磨的过程中：球料比为25:1，球料填充比为40%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的1%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，平均粒径为3μm~10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度为99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.08MPa，球磨机的转速为350rpm，球磨时间为10h，球磨方式为间歇式球磨：球磨8min，停止30min；所述不规则状铝粉分别为纺锤形、条形、纤维状和片状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm；
步骤二、将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为50：50，所述不规则状铝粉中纺锤形、条形、纤维状和片状的质量比为1：1：1：1；所述溶剂为丙三醇，所述粘结剂为聚丙烯和聚异丁烯；所述铝粉浆料中丙三醇、聚丙烯和聚异丁烯的质量比为90：5：5；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为1%的NaOH溶液中浸泡；所述铝箔基体的厚度为45μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为60μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以8℃/min的升温速率加热至290℃后保温2.5h，然后以15℃/min的升温速率加热至430℃后保温6h，之后以8℃/min的升温速率加热至640℃后保温20h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为氮气；所述化成处理采用质量浓度为15%的硼酸溶液，化成电压为520V。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到0.85μF/cm2，比表面积为1400cm2/cm3。
实施例10
本实施例与实施例9的不同之处在于：所述不规则状铝粉的长径比为30:1。
经检测，本实施制备的阳极材料静态比容量达到1.12μF/cm2，比表面积为1600cm2/cm3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤一、将球状铝粉进行球磨处理，得到不规则状铝粉；
步骤二、将球状铝粉与步骤一中得到的不规则状铝粉进行混合，然后加入溶剂和粘结剂后进行搅拌，得到铝粉浆料；
步骤三、将步骤二中得到的铝粉浆料涂覆在铝箔基体表面，得到涂覆后铝箔基体；
步骤四、将步骤三中得到的涂覆后铝箔基体依次进行烧结、水煮和化成处理，得到铝电解电容器用阳极材料；所述铝电解电容器用阳极材料的比表面积大于1200cm2/cm3，比容大于0.7μF/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨的过程为：在球磨机的球磨罐中装入球状铝粉、金属磨球和硬脂酸，然后将球磨罐内抽真空后通入氩气，再打开球磨机进行球磨，得到不规则状铝粉。
3.根据权利要求2所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的过程中：球料比为10~30:1，球料填充比为20%~50%，硬脂酸的质量为球状铝粉质量的0.5%~2%，球状铝粉的质量纯度不小于99.99%，粒径不大于10μm，金属磨球的材质为硬质合金，直径为10mm，氩气为质量纯度不小于99.999%的高纯氩气，通入氩气的气压为0.01MPa~0.1MPa，球磨机的转速为300rpm~500rpm，球磨时间为2h~24h，球磨方式为间歇式球磨：每球磨5min~15min，停止10min~60min。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述不规则状铝粉包括纺锤形、条形、纤维状和片状，所述不规则状铝粉的粒径为10μm~20μm，长径比为2~50：1。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铝粉浆料中球状铝粉和不规则状铝粉的质量比为1~99：1~99。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述溶剂为柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇、丙三醇、乙二醇和松油醇中的一种或两种以上，所述粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纤维素、聚丙烯、聚乙烯、聚异丁烯、乙烯-醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂、聚四氟乙烯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、脲醛树脂和酚醛树脂中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铝箔基体在涂覆之前进行去氧化膜处理，所述去氧化膜处理的过程为在质量浓度为0.1%~10%的NaOH溶液中浸泡。
8.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铝箔基体的厚度为30μm~60μm，所述涂覆后铝箔基体中铝粉浆料的厚度为40μm~100μm，所述涂覆为采用刮刀进行双面涂布。
9.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烧结处理的过程为：首先将涂覆后铝箔基体以5℃/min~20℃/min的升温速率加热至250℃~300℃后保温1h~4h，然后以5℃/min~20℃/min的升温速率加热至350℃~500℃后保温2h~8h，之后以5℃/min~20℃/min的升温速率加热至600℃~650℃后保温1h~24h，再随炉冷却；所述烧结过程中炉内气氛为氮气、氩气或真空。
10.根据权利要求1所述的一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述化成处理采用质量浓度为0.5%~20%的硼酸溶液，化成电压为520V。
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