CN115172061A - 一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，包括以下步骤：将铝粉、粘结剂、添加剂混合于有机溶剂中，且搅拌以得到混合浆料；将混合浆料涂覆于铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；对烧结箔基材进行烧结，得到粉末烧结箔；将粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干、高温烧结处理后以得到复合烧结箔；对复合烧结箔进行化成处理。如此，一方面，在制备过程中，无需对铝箔进行表面腐蚀扩孔处理，从而省去了大量酸液的使用；另一方面，提升电极箔的介电性能；再一方面，经过亲水改性处理后，所制备的凝胶前驱体溶液更易于附着于粉末烧结箔上，从而提高二氧化钛负载量，并确保成型后的二氧化钛膜和铝箔基体之间具有良好的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及电极箔制造技术领域，尤其是一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法。
背景技术
传统铝电解电容器用电极箔通过对铝光箔进行化学/电化学腐蚀造孔从而提高比表面积，此方法需要消耗大量酸液，且产生的废液增加了环保成本。近年来，出现了通过在铝基底表面烧结铝粉代替电化学蚀刻获得高比表面积的方法。研究表明，粉末烧结箔可获得大于腐蚀箔的比表面积，且制备过程不使用各种腐蚀酸，大幅降低了环保负荷和经济成本。
近些年来，研究者们证实了在铝电极箔中添加高介电材料是提高铝电极箔比容的有效手段。例如，中国发明专利CN106384670B公开了一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法，其包括以下步骤：将经过扩面腐蚀的铝箔，置于通过溶胶凝胶法制备的50～70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中，在该体系中施加5～10V直流电压、30～60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5～2min→100～200 ℃空气氛围中干燥3～5min→在1～3atm压力下的保护气体氛围状态下400～600℃高温热处理 1～24h→化成生产；所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3～5混合，所得溶液在40～80 ℃下进行12～24h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1～1mol/L。实际实验结果证实，采用上述技术方案所生成的电极箔相较于传统工艺其比容提升20%以上，然而，对铝箔进行扩面的进程中需要消耗大量的酸液以及电能，且为了消除环境污染现象，工厂还需额外花费大量资金以购置废酸处理设备。再者，难以对铝箔表面所形成孔洞的孔径、深度以及分布密度一致性等参数进行控制，如此，势必会影响到含钛高介电常数复合氧化膜的成型质量以及与铝箔基体的结合强度，实际应用场景下含钛高介电常数复合氧化膜因受到激振力或外力作用而极易由铝箔基体上剥离，进而会导致铝电解电容器工作性能的下降。因而，亟待技术人员解决上述问题。
发明内容
故，本发明设计人员鉴于上述现有的问题以及缺陷，乃搜集相关资料，经由多方的评估及考量，并经过从事于此行业的多年研发经验技术人员的不断实验以及修改，最终导致该高介电复合粉末烧结箔的制备方法的出现。
为了解决上述技术问题，本发明涉及了一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将铝粉、粘结剂、添加剂混合于有机溶剂中，且搅拌均匀以得到混合浆料；
S2、将步骤S1得到的混合浆料涂覆于铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；
S3、将步骤S2得到的烧结箔基材置于惰性气体中进行烧结，得到粉末烧结箔；
S4、将步骤S3得到的粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；
含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1：6，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；
S42、向着步骤S41得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
S43、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；
S5、将步骤S4得到的复合烧结箔进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。
作为本发明技术方案的进一步改进，在步骤S1中，混合浆料中各组分质量配比优选为：铝粉：60～85%，粘结剂：5～10%，添加剂1～5%，有机溶剂6～30%。
作为本发明技术方案的更进一步改进，在步骤S1中，铝粉纯度优选控制在99.9%以上，且粒径控制为1～50 μm。
作为本发明技术方案的更进一步改进，在步骤S1中，粘结剂优选为环氧树脂、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂中的任一种或多种的混合。
作为本发明技术方案的更进一步改进，在步骤S1中，添加剂优选为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸和聚乙烯醇中的任一种或多种的混合。
作为本发明技术方案的更进一步改进，在步骤S1中，有机溶剂优选为乙醇、乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或多种的混合。
作为本发明技术方案的进一步改进，在步骤S2中，铝箔的厚度控制优选在30～80μm，且表面粗糙度值Ra控制在0.2～0.25 μm。混合浆料的涂覆方式为刷涂、滚涂和喷涂中的一种或多种。混合浆料固化成膜的烘干温度控制在150～200℃。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤S3包括以下子步骤：
S31、将步骤S2得到的烧结箔基材置于惰性气体中，温度控制在300～450℃，且维持1.5～2h；
S32、将步骤S31得到的烧结箔基材继续置于惰性气体中，升温至500～650℃，且维持3～5h。
作为本发明技术方案的更进一步改进，惰性气体优选为氮气或氩气。
作为本发明技术方案的进一步改进，在步骤S4中，当含钛前驱体溶液被沥干后，制备复合烧结箔所需热处理温度控制在550～600℃，且保温时长控制在25～30min。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤S5包括以下子步骤：
S51、将复合烧结箔置于90～95℃水中煮8～10min；
S52、将步骤S51得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为2～10%的硼酸和0.5～2%的五硼酸铵溶液中，且在70～90℃、电流密度为20mA/cm2、电压为200V条件下进行一级化成，化成时间控制在10～20min，并取出水洗；
S53、将步骤S52得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为2～10%的硼酸和质量百分比浓度为为0.2～1.5%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、430V的条件下进行二级化成，化成时间控制在10～15 min，并取出水洗；
S54、将步骤S53得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、590V的条件下进行三级化成，化成时间控制在8～15 min，并取出水洗；
S55、将步骤S54得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行四级化成，化成时间控制在20～30 min，并取出水洗；
S56、将步骤S55得到的复合烧结箔浸于质量百分比浓度为5～6%的磷酸溶液中，温度控制在50～80℃，沉浸时长控制在5～10 min，并取出水洗；
S57、将步骤S56得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为10～12%的硼酸和质量百分比浓度为1～1.5%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后一化成，化成时间控制在5～8min，并取出水洗；
S58、将步骤S57得到的复合烧结箔置于烘箱中，温度控制在400～550℃，且时长控制在3～5min；
S59、将步骤S58得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后二化成，化成时间控制在7～10 min，并取出水洗；
S60、将步骤S59得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为1～5%的磷酸二氢铵溶液中，在60～80℃条件下浸渍5～8min；取出水洗，并烘干。
在实际应用中，高介电复合粉末烧结箔的制备方法至少取得了以下几方面的有益效果：
1）与传统的扩面腐蚀-电沉积以在铝箔表面形成钛复合氧化膜工艺相比，所公开的技术方案中，无需对铝箔进行表面腐蚀扩孔处理，因而整个制备过程省去了大量酸液的运用，从而不但在一定程度降低了电极箔的制备困难度以及制备成本，而且降低了废酸处理压力；
2）二氧化钛膜的存在可有效地提升电极箔的介电性能，从而为后续获得更高的比容性能作良好的铺垫；
3）经历亲水改性处理后，所制备的凝胶前驱体溶液更易于附着于粉末烧结箔上，如此，不但利于确保成型后二氧化钛膜具有良好的表面质量以及外形规整度，而且成型后的二氧化钛膜相和铝箔基体之间具有更为优良的结合强度，进而可有效地避免其因受到激振力或外力作用而由铝箔基体上剥离现象的发生。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。所述方法无特别说明的均为常规方法。
实施例1
一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将铝粉、环氧树脂、十二烷基苯磺酸钠混合于乙醇中，且搅拌均匀以得到混合浆料；混合浆料中各组分质量配比为：铝粉：60～85%，环氧树脂：5～10%，十二烷基苯磺酸钠1～5%，乙醇6～30%；且铝粉纯度控制在99.9%以上，且粒径控制在1～50 μm；
S2、将步骤S1得到的混合浆料涂覆于厚度为30μm，且表面粗糙度值Ra控制在0.2～0.25 μm的铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；且混合浆料固化成膜的烘干温度控制在150℃；
S3、粉末烧结箔的成型，其包括以下子步骤：
S31、将步骤S2得到的烧结箔基材置于氩气氛围中，温度控制在300℃，且维持2h；
S32、将步骤S31得到的烧结箔基材继续置于氩气氛围中，升温至500℃，且维持5h；
S4、将步骤S3得到的粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；且当含钛前驱体溶液被沥干后，制备复合烧结箔所需热处理温度控制在550℃，且保温时长控制在30min；
含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1：6，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
S42、向着步骤S41得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
S43、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；
S5、将步骤S4得到的复合烧结箔采用传统化成工艺进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。
传统化成工艺包括以下子步骤：
S51、将步骤S4得到的复合烧结箔放入到在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为10mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到一级化成箔；
S52、将一级化成箔在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为30mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到二级化成箔；
S53、将二级化成箔在含有在5wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为40mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到三级化成箔；
S54、将三级化成箔在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为50mA/cm2，溶液槽内温度控制在60℃，重复多级化成，四至六级电流密度为50mA/cm2得到六级化成箔；
S55、将得到的六级化成箔进行去极化处理。
实施例2
一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将铝粉、环氧树脂、十二烷基苯磺酸钠混合于乙醇中，且搅拌均匀以得到混合浆料；混合浆料中各组分质量配比为：铝粉：60～85%，环氧树脂：5～10%，十二烷基苯磺酸钠1～5%，乙醇6～30%；且铝粉纯度控制在99.9%以上，且粒径控制在1～50 μm；
S2、将步骤S1得到的混合浆料涂覆于厚度为30μm，且表面粗糙度值Ra控制在0.2～0.25 μm的铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；且混合浆料固化成膜的烘干温度控制在180℃；
S3、粉末烧结箔的成型，其包括以下子步骤：
S31、将步骤S2得到的烧结箔基材置于氩气氛围中，温度控制在450℃，且维持1.5h；
S32、将步骤S31得到的烧结箔基材继续置于氩气氛围中，升温至650℃，且维持3h；
S4、将步骤S3得到的粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；且当含钛前驱体溶液被沥干后，制备复合烧结箔所需热处理温度控制在600℃，且保温时长控制在25min；
含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1：6，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
S42、向着步骤S41得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
S43、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；
S5、将步骤S4得到的复合烧结箔采用传统化成工艺进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。
传统化成工艺包括以下子步骤：
S51、将步骤S4得到的复合烧结箔放入到在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为10mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到一级化成箔；
S52、将一级化成箔在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为30mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到二级化成箔；
S53、将二级化成箔在含有在5wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为40mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到三级化成箔；
S54、将三级化成箔在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为50mA/cm2，溶液槽内温度控制在60℃，重复多级化成，四至六级电流密度为50mA/cm2得到六级化成箔；
S55、将得到的六级化成箔进行去极化处理。
实施例3
一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将铝粉、环氧树脂、十二烷基苯磺酸钠混合于乙醇中，且搅拌均匀以得到混合浆料；混合浆料中各组分质量配比为：铝粉：60～85%，环氧树脂：5～10%，十二烷基苯磺酸钠1～5%，乙醇6～30%；且铝粉纯度控制在99.9%以上，且粒径控制在1～50 μm；
S2、将步骤S1得到的混合浆料涂覆于厚度为30μm，且表面粗糙度值Ra控制在0.2～0.25 μm的铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；且混合浆料固化成膜的烘干温度控制在180℃；
S3、粉末烧结箔的成型，其包括以下子步骤：
S31、将步骤S2得到的烧结箔基材置于氩气氛围中，温度控制在350℃，且维持1.8h；
S32、将步骤S31得到的烧结箔基材继续置于氩气氛围中，升温至550℃，且维持4h；
S4、将步骤S3得到的粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；且当含钛前驱体溶液被沥干后，制备复合烧结箔所需热处理温度控制在600℃，且保温时长控制在25min；
含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1：6，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
S42、向着步骤S41得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
S43、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；
S5、将步骤S4得到的复合烧结箔采用传统化成工艺进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。
传统化成工艺包括以下子步骤：
S51、将步骤S4得到的复合烧结箔放入到在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为10mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到一级化成箔；
S52、将一级化成箔在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为30mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到二级化成箔；
S53、将二级化成箔在含有在5wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为40mA/cm2，溶液槽内温度控制在90℃，得到三级化成箔；
S54、将三级化成箔在含有在25wt%二酸铵溶液中化成，并在化成时加入电流密度为50mA/cm2，溶液槽内温度控制在60℃，重复多级化成，四至六级电流密度为50mA/cm2得到六级化成箔；
S55、将得到的六级化成箔进行去极化处理。
实施例4
一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将铝粉、环氧树脂、十二烷基苯磺酸钠混合于乙醇中，且搅拌均匀以得到混合浆料；混合浆料中各组分质量配比为：铝粉：60～85%，环氧树脂：5～10%，十二烷基苯磺酸钠1～5%，乙醇6～30%；且铝粉纯度控制在99.9%以上，且粒径控制在1～50 μm；
S2、将步骤S1得到的混合浆料涂覆于厚度为30μm，且表面粗糙度值Ra控制在0.2～0.25 μm的铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；且混合浆料固化成膜的烘干温度控制在180℃；
S3、粉末烧结箔的成型，其包括以下子步骤：
S31、将步骤S2得到的烧结箔基材置于氩气氛围中，温度控制在350℃，且维持1.8h；
S32、将步骤S31得到的烧结箔基材继续置于氩气氛围中，升温至550℃，且维持4h；
S4、将步骤S3得到的粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；且当含钛前驱体溶液被沥干后，制备复合烧结箔所需热处理温度控制在600℃，且保温时长控制在25min；
含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1：6，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
S42、向着步骤S41得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
S43、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；
S5、将步骤S4得到的复合烧结箔采用化成工艺进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。
步骤S5包括以下子步骤：
S51、将复合烧结箔置于90～95℃水中煮8～10min；
S52、将步骤S51得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为2～10%的硼酸和0.5～2%的五硼酸铵溶液中，且在70～90℃、电流密度为20mA/cm2、电压为200V条件下进行一级化成，化成时间控制在10～20min，并取出水洗；
S53、将步骤S52得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为2～10%的硼酸和质量百分比浓度为为0.2～1.5%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、430V的条件下进行二级化成，化成时间控制在10～15 min，并取出水洗；
S54、将步骤S53得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、590V的条件下进行三级化成，化成时间控制在8～15 min，并取出水洗；
S55、将步骤S54得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行四级化成，化成时间控制在20～30 min，并取出水洗；
S56、将步骤S55得到的复合烧结箔浸于质量百分比浓度为5～6%的磷酸溶液中，温度控制在50～80℃，沉浸时长控制在5～10 min，并取出水洗；
S57、将步骤S56得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为10～12%的硼酸和质量百分比浓度为1～1.5%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后一化成，化成时间控制在5～8min，并取出水洗；
S58、将步骤S57得到的复合烧结箔置于烘箱中，温度控制在400～550℃，且时长控制在3～5min；
S59、将步骤S58得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后二化成，化成时间控制在7～10 min，并取出水洗；
S60、将步骤S59得到的复合烧结箔置于质量百分比浓度为1～5%的磷酸二氢铵溶液中，在60～80℃条件下浸渍5～8min；取出水洗，并烘干。
表1是利用现有技术以及实施例1～4得到的电极箔性能测试结果。
表1
备注：1）现有电极箔的制作工艺参照中国发明专利CN106384670B第二种实施例记载内容实施；
2）剥离面积采用ISO 2409—1992《色漆和清漆交叉切割实验》中的方法测试。
在实际应用中，高介电复合粉末烧结箔的制备方法至少取得了以下几方面的有益效果：
1）与传统的扩面腐蚀-电沉积以在铝箔表面形成钛复合氧化膜工艺相比，所公开的技术方案中，无需对铝箔进行表面腐蚀扩孔处理，因而整个制备过程省去了大量酸液的运用，从而不但在一定程度降低了电极箔的制备困难度以及制备成本，而且降低了废酸处理压力。此外，粉末烧结箔具有更大的比表面积，从而获得更高的比容性能；
2）二氧化钛膜的存在可进一步地提升电极箔的介电性能，从而使复合电极箔获得更高的比容性能；
3）经历亲水改性处理后，所制备的凝胶前驱体溶液更易于附着于粉末烧结箔上，如此，不但利于确保成型后二氧化钛膜具有良好的表面质量以及外形规整度，而且成型后的二氧化钛膜相和铝箔基体之间具有更为优良的结合强度，进而可有效地避免其因受到激振力或外力作用而由铝箔基体上剥离现象的发生。
在此，还需要说明一点，第四种实施方式相较于上述第一种实施方式、第二种实施方式、第三种实施方式的区别点在于：其公开了一种异于常规的化成方法，具体为：在步骤S5中，使用硼酸、五硼酸铵混合对复合烧结箔进行化成，且整个化成进程分多阶段进行（具体包括一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、后一化成以及后二化成），在此化成体系下得到的氧化膜显微结构更为致密，利于提升高介电二氧化钛膜和氧化铝膜之间的结合强度以及复合后的整体弯折性能，从而可有效地避免复合膜（由高介电二氧化钛膜和氧化铝膜复合而成）在实际应用中因多次弯折而导致的连接中断或复合膜由高介电复合粉末烧结箔上大面积剥落现象的发生。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将铝粉、粘结剂、添加剂混合于有机溶剂中，且搅拌均匀以得到混合浆料；
S2、将步骤S1得到的所述混合浆料涂覆于铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；
S3、将步骤S2得到的所述烧结箔基材置于惰性气体中进行烧结，得到粉末烧结箔；
S4、将步骤S3得到的所述粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在所述粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；
所述含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，所述钛酸四丁酯溶液与所述乳酸溶液的体积比为1：6，且所述钛酸四丁酯溶液的浓度为0.01～0.5 mol/L；
S42、向着步骤S41得到的所述混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；
S43、向着所述混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；
S5、将步骤S4得到的所述复合烧结箔进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。
2.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述混合浆料中各组分质量配比为：铝粉：60～85%，粘结剂：5～10%，添加剂1～5%，有机溶剂6～30%。
3.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铝粉纯度控制在99.9%以上，且粒径控制为1～50 μm。
4.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述粘结剂为环氧树脂、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂中的任一种或多种的混合。
5.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述添加剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸和聚乙烯醇中的任一种或多种的混合。
6.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述铝箔的厚度控制在30～80 μm，且表面粗糙度值Ra控制在0.2～0.25 μm；所述混合浆料的涂覆方式为刷涂、滚涂和喷涂中的一种或多种；所述混合浆料固化成膜的烘干温度控制在150～200℃。
8.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，步骤S3包括以下子步骤：
S31、将步骤S2得到的所述烧结箔基材置于惰性气体中，温度控制在300～450℃，且维持1.5～2h；
S32、将步骤S31得到的所述烧结箔基材继续置于惰性气体中，升温至500～650℃，且维持3～5h。
9.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，当所述含钛前驱体溶液被沥干后，制备所述复合烧结箔所需热处理温度控制在550～600℃，且保温时长控制在25～30min。
10.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其特征在于，步骤S5包括以下子步骤：
S51、将所述复合烧结箔置于90～95℃水中煮8～10min；
S52、将步骤S51得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为2～10%的硼酸和0.5～2%的五硼酸铵溶液中，且在70～90℃、电流密度为20mA/cm2、电压为200V条件下进行一级化成，化成时间控制在10～20min，并取出水洗；
S53、将步骤S52得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为2～10%的硼酸和质量百分比浓度为为0.2～1.5%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、430V的条件下进行二级化成，化成时间控制在10～15 min，并取出水洗；
S54、将步骤S53得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、590V的条件下进行三级化成，化成时间控制在8～15 min，并取出水洗；
S55、将步骤S54得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行四级化成，化成时间控制在20～30 min，并取出水洗；
S56、将步骤S55得到的所述复合烧结箔浸于质量百分比浓度为5～6%的磷酸溶液中，温度控制在50～80℃，沉浸时长控制在5～10 min，并取出水洗；
S57、将步骤S56得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为10～12%的硼酸和质量百分比浓度为1～1.5%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后一化成，化成时间控制在5～8min，并取出水洗；
S58、将步骤S57得到的所述复合烧结箔置于烘箱中，温度控制在400～550℃，且时长控制在3～5min；
S59、将步骤S58得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为4～9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1～1%的五硼酸铵溶液中，且在80～95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后二化成，化成时间控制在7～10 min，并取出水洗；
S60、将步骤S59得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为1～5%的磷酸二氢铵溶液中，在60～80℃条件下浸渍5～8min；取出水洗，并烘干。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN116092834A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-05-09 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高比电容电极箔及其制备方法 |
| CN116875973A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-10-13 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种电解电容器用烧结箔的制备方法 |
| WO2024027122A1 (zh) * | 2022-08-02 | 2024-02-08 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1766168A (zh) * | 2005-10-10 | 2006-05-03 | 西安交通大学 | 氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法 |
| US20170040115A1 (en) * | 2013-12-27 | 2017-02-09 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Electrode foil for aluminum electrolytic capacitor and production method for same |
| CN113161150A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-07-23 | 湖南艾华集团股份有限公司 | 一种铝电解电容器阳极箔复合膜的制备方法 |
| CN113593911A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-02 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法 |
| CN114709080A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-07-05 | 南通海星电子股份有限公司 | AAO-TiO2复合腐蚀铝箔的制备方法 |
Family Cites Families (5)
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|---|---|---|---|---|
| WO2009130765A1 (ja) * | 2008-04-22 | 2009-10-29 | 東洋アルミニウム株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極材及びその製造方法 |
| KR101729382B1 (ko) * | 2015-02-26 | 2017-05-02 | 경북대학교 산학협력단 | 전해 커패시터용 알루미늄 박의 제조 방법, 고유전 상수를 갖는 알루미늄 박, 이를 포함하는 전해 커패시터 및 알루미늄 박의 제조 장치 |
| CN109759039B (zh) * | 2017-11-09 | 2023-05-09 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种负载型光催化剂及其制备方法 |
| CN112045191B (zh) * | 2020-08-27 | 2021-10-01 | 中南大学 | 一种浆料分散均匀的铝电解电容器阳极箔的烧结方法 |
| CN115172061B (zh) * | 2022-08-02 | 2024-01-30 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法 |
-
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-
2023
- 2023-02-09 WO PCT/CN2023/075165 patent/WO2024027122A1/zh unknown
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1766168A (zh) * | 2005-10-10 | 2006-05-03 | 西安交通大学 | 氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法 |
| US20170040115A1 (en) * | 2013-12-27 | 2017-02-09 | Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha | Electrode foil for aluminum electrolytic capacitor and production method for same |
| CN113161150A (zh) * | 2021-04-22 | 2021-07-23 | 湖南艾华集团股份有限公司 | 一种铝电解电容器阳极箔复合膜的制备方法 |
| CN113593911A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-11-02 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种高比表面积、高比容的烧结阳极材料的制备方法 |
| CN114709080A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-07-05 | 南通海星电子股份有限公司 | AAO-TiO2复合腐蚀铝箔的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024027122A1 (zh) * | 2022-08-02 | 2024-02-08 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法 |
| CN116092834A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-05-09 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高比电容电极箔及其制备方法 |
| CN116875973A (zh) * | 2023-09-07 | 2023-10-13 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种电解电容器用烧结箔的制备方法 |
| CN116875973B (zh) * | 2023-09-07 | 2023-11-21 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种电解电容器用烧结箔的制备方法 |
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