CN113470975B - 一种超高比容电极箔及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种超高比容电极箔及其制备方法。一种超高比容电极箔的制备方法，包括：(1)制备烧结箔；(2)发孔：将所述的烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干处理，得发孔后的烧结箔；(3)化成处理。本发明所述的一种超高比容电极箔及其制备方法，在烧结箔基础上进行铝球表面发孔形成的结构特征，可使铝球表面积大幅度增加，从而可获得超高静电容量。
Description
技术领域
本发明属于电极箔技术领域，具体涉及一种超高比容电极箔及其制备方法。
背景技术
由于终端产品例如白色家电、汽车电子、供电电源等，对铝电解电容器的体积要求小型化、轻量化，所以电极箔只有持续提升静电容量，才能满足终端产品的需求，从而改善用户体验。
传统酸腐蚀的方法制备电极箔，在容量提升技术上已经达到天花板，提升空间小。近期发展的为烧结方式制备电极箔。日本东洋铝业株式会社研发出了一种通过烧结法制备电极箔的工艺，该工艺生产的箔片，静电比容得到了提升。但是，该方法近几年的发展主要在提升箔片柔韧性，以及降低箔片漏电流方面。在静电比容的进一步提升上，并没有实质性进展；并且为了延长烧结箔片的使用寿命，还牺牲了部分静电容量。因此目前生产的烧结箔静电容量仅相比于传统箔仅高出10％左右。
现有技术中有铝电解电容器用电极材料的制造方法及铝电解电容器用电极材料，将烧结得到的箔片，进一步使用腐蚀液进行腐蚀扩大空隙。使之前烧结造成的空隙损失，通过溶解铝方法增大，提升静电容量。但是，该技术使用腐蚀液对烧结箔直接进行腐蚀，容易造成球体连接的烧结颈腐蚀严重，出现掉粉现象，导致容量损失。且该方法对工艺控制要求高。
现有技术中有铝电解电容器用电极材料的制造方法，将烧结前使用的铝粉或者铝合金的至少一种粉末实施蚀刻处理；后经涂覆烧结得到的箔片；扩大空隙，提升静电容量。该技术通过蚀刻预处理铝粉或者铝合金粉提高铝粉表面积，但是此法存在铝粉烘干困难，影响烧结效果的现象。
有鉴于此，本发明提出一种新的超高比容电极箔及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高比容电极箔的制备方法，可在烧结箔基础上，大幅度提升静电比容。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种超高比容电极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备烧结箔；
(2)发孔：将所述的烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干处理，得发孔后的烧结箔；
(3)化成处理。
进一步地，所述的步骤(1)制备烧结箔的具体操作为：
将分散剂、粘结剂和铝粉混合均匀后，得浆料；
涂覆：将所述的浆料涂覆到10-60μm厚度的基材箔正面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔；
烧结：将所述的烘干箔进行脱脂处理、烧结处理，得烧结箔。
再进一步地，所述的铝粉、分散剂、粘结剂的质量比为40-60:34-60:0-6；
所述的烘干箔的单面膜层为10-60μm；
所述的烧结为：将所述的烘干箔，在真空、300-400℃条件下，脱脂处理1-2h；再在真空、560-650℃下，烧结1-12h。
再进一步地，所述的将分散剂、粘结剂和铝粉混合后，在1000-2000r/min的转速下，均质不超过1h，得均匀的浆料。
再进一步地，所述的分散剂为乙醇、松油醇、丙酮、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚、扩散泵油中的至少一种；
所述的粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂中的至少一种；
所述的铝粉平均粒径D50为1-6μm，纯度大于99.9％。
进一步地，所述的步骤(2)中，钝化处理为：在60℃±1℃、1±0.3mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理0.5-1.5min；
所述的一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67-72℃的腐蚀液中进行加电处理，时间不超过3s；
所述的后处理为：在70℃±1℃、1±0.3mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理0.5-1.5min。
再进一步地，所述的腐蚀液中含有0.5-1.5mol/L的盐酸和2-4mol/L硫酸。
再进一步地，所述的加电处理中起始电流密度为1-4A/cm2,终止电流密度为0.5-3A/cm2。
再进一步地，所述的加电处理中加载电流为两点构成的直线。
本发明的另一个目的在于提供一种超高比容电极箔，采用上述的制备方法制备而成，具有超高比容的优点。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所述的一种超高比容电极箔及其制备方法，思路是在烧结箔基础上，继续增大表面积，拓宽了电极箔行业的发展方向。具体的：(1)通过在烧结箔的铝球上做发孔处理(如图2所示)，可使铝球表面积大幅度增加，从而可获得超高静电容量。(2)通过控制铝粉的粒径，以及铝球发孔工艺，可制备不同电压规格的高容量电极箔产品。
附图说明
图1为加载电流的示意图；
图2为烧结箔发孔处理后结构示意图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种超高比容电极箔及其制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种超高比容电极箔及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种超高比容电极箔及其制备方法做进一步的详细介绍：
传统酸腐蚀的方法制备电极箔，在容量提升技术上已经达到天花板，提升空间小。近期发展的烧结方式制备电极箔，可以在一定程度上增大电极箔静电比容，但是获得超高比容，例如达到传统电极箔的1.5-2倍的水平仍有难度。本发明的技术方案是一种在烧结箔基础上，大幅度提升静电比容的方法。本发明的技术方案为：
一种超高比容电极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备烧结箔；
(2)发孔：将所述的烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干处理，得发孔后的烧结箔；
(3)化成处理。化成采用传统工艺即可，无特殊要求。
优选地，所述的步骤(1)制备烧结箔的具体操作为：
将分散剂、粘结剂和铝粉混合均匀后，得浆料；
涂覆：将所述的浆料涂覆到10-60μm厚度的基材箔正面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔；
烧结：将所述的烘干箔进行脱脂处理、烧结处理，得烧结箔。
进一步优选地，所述的铝粉、分散剂、粘结剂的质量比为40-60:34-60:0-6；
所述的烘干箔的单面膜层为10-60μm；
所述的烧结为：将所述的烘干箔，在真空、300-400℃条件下，脱脂处理1-2h；再在真空、560-650℃下，烧结1-12h。
进一步优选地，所述的将分散剂、粘结剂和铝粉混合后，在1000-2000r/min的转速下，均质不超过1h，得均匀的浆料。
进一步优选地，所述的分散剂为乙醇、松油醇、丙酮、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚、扩散泵油中的至少一种；
所述的粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂中的至少一种；
所述的铝粉平均粒径D50为1-6μm，纯度大于99.9％。
优选地，所述的步骤(2)中，钝化处理为：在60℃±1℃、1±0.3mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理0.5-1.5min；此步骤可保护烧结箔不被均匀腐蚀，腐蚀以点蚀为主，从而保证连接铝球的烧结颈的强度不被破坏。
所述的一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67-72℃的腐蚀液中进行加电处理，时间不超过3s；
所述的后处理为：在70℃±1℃、1±0.3mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理0.5-1.5min。
进一步优选地，所述的腐蚀液中含有0.5-1.5mol/L的盐酸和2-4mol/L硫酸。
进一步优选地，所述的加电处理中起始电流密度为1-4A/cm2,终止电流密度为0.5-3A/cm2。
进一步优选地，所述的加电处理中加载电流为两点构成的直线(如图1所示)。
本发明的技术方案是在烧结箔基础上进行铝球表面发孔，使用多级快速发孔的酸性溶液蚀刻技术，避免出现烧结颈腐蚀严重而出现过腐蚀及掉粉现象，从而获得超高静电比容值。
对比例1.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为1微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆30μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20化成赋能：
将烧结箔在150g/L的己二酸铵中化成至150V,恒压10min,再经500℃空气放置2min，然后在150g/L的己二酸铵与0.9g/L的磷酸二氢铵混合液中覆片2min，得到成品电极箔。
实施例1.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为1微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆30μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理1min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在72℃的腐蚀液(含有1.5mol/L的盐酸和2mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，起始电流密度4A/cm2,终止电流密度3A/cm2，加载电流为两点构成的直线，加载时长0.5s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在150g/L的己二酸铵中化成至150V,恒压10min,再经500℃空气放置2min，然后在150g/L的己二酸铵与0.9g/L的磷酸二氢铵混合液中覆片2min，得到成品电极箔。
对比例2.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为3微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20化成赋能：
将烧结箔在100g/L的硼酸+0.9g/L的五硼酸铵溶液中化成至250V,恒压10min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片5min，得到成品电极箔。
实施例2.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为3微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理1min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在70℃的腐蚀液(含有1mol/L的盐酸和3mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，起始电流密度3A/cm2,终止电流密度1A/cm2，加载电流为两点构成的直线，加载时长1s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸+0.9g/L的五硼酸铵溶液中化成至250V,恒压10min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片5min，得到成品电极箔。
对比例3.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为5微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20化成赋能：
将烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至520V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
实施例3.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为5微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次经钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理1min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67℃的腐蚀液(含有0.7mol/L的盐酸和3.5mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，起始电流密度2A/cm2,终止电流密度1A/cm2，加载电流为两点构成的直线，加载时长2s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至520V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
对比例4：
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为10微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20化成赋能：
将烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至520V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
对比例5：
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为5微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次经钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理1min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67℃的腐蚀液(含有0.7mol/L的盐酸和3.5mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，采用脉冲电流恒流加载2A/cm2持续0.2s，间歇0.2s，加载总时长4s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至520V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
对比例6：
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为5微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次经过钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理1min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67℃的腐蚀液(含有0.7mol/L的盐酸和3.5mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，恒流加载2A/cm2，加载时长2s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至520V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
对比例7：
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(柠檬酸三丁酯)、粘结剂(丙烯酸树脂)和铝粉(平均粒径D50为5微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比40:57:3，在经1700r/min均质10min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在30μm厚的基材箔的正面上，涂覆50μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在400℃下恒温脱脂1h，再在640℃下恒温烧结2h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔不经钝化处理依次经水洗、一次发孔、水洗、二次发孔、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67℃的腐蚀液(含有0.7mol/L的盐酸和3.5mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，起始电流密度2A/cm2,终止电流密度1A/cm2，加载电流为两点构成的直线，加载时长2s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至520V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
将对比例1-7和实施例1-3制备的成品电极箔进行耐压值和容量的性能检测，结果见表1。
由表1可知，本发明采用多级快速发孔的酸性溶液蚀刻技术，可以获得超高静电比容值。通过对比例4静电比容值可知，使用大粒径10μm铝粉制备电极箔，由于比表面积减少导致静电比容低。
对比例5、6与实施例3，对比了不同电流加载方式对静电比容的影响，由于间断加载和恒流加载电流均对小孔生长有影响，静电容量都比加载斜线电流低。
不经钝化处理的电极箔制备方式，造成烧结颈腐蚀严重，破坏了烧结体3维结构，导致静电比容低。
表1以上对比例与实施例中的耐压值与容量。
| 耐压值(V) | 静电容量(μF/cm2) | |
| 对比例1 | 150 | 6.1 |
| 实施例1 | 150 | 9.2 |
| 对比例2 | 250 | 2.6 |
| 实施例2 | 250 | 4.2 |
| 对比例3 | 520 | 0.84 |
| 实施例3 | 520 | 1.43 |
| 对比例4 | 520 | 0.52 |
| 对比例5 | 520 | 0.91 |
| 对比例6 | 520 | 1.14 |
| 对比例7 | 520 | 0.40 |
实施例4.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(乙醇、松油醇、甲苯)、粘结剂(乙基纤维素、甲基纤维素)和铝粉(平均粒径D50为6微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比60:60:6，在经2000r/min均质30min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在60μm厚的基材箔的正面上，涂覆60μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在300℃下恒温脱脂2h，再在650℃下恒温烧结8h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1±0.3mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理1.5min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在70℃的腐蚀液(含有0.5mol/L的盐酸和4mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，起始电流密度4A/cm2,终止电流密度2A/cm2，加载电流为两点构成的直线，加载时长2s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1±0.3mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理1.5min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至250V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
在实施例4的操作过程中，没有出现烧结颈腐蚀、以及过腐蚀、掉粉等现象，有利于获得超高静电比容值。
实施例5.
具体操作步骤如下：
S10制备烧结箔：
(1)将分散剂(邻苯二甲酸二丁酯、二乙二醇丁醚)、粘结剂(丙烯酸树脂、环氧树脂)和铝粉(平均粒径D50为3微米，纯度大于99.9％)混合，铝粉：分散剂：粘结剂的质量比42:34:2，在经1000r/min均质50min，得均匀的浆料。
(2)涂覆：使用不锈钢刮刀在10μm厚的基材箔的正面上，涂覆10μm厚的膜层，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔。
(3)烧结：将烘干箔放入真空炉内，抽真空，在350℃下恒温脱脂1.5h，再在560℃下恒温烧结12h，得到烧结箔。
S20发孔：
将烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干步骤。
钝化处理为：在60℃±1℃、1±0.3mol/L的磷酸溶液中，浸泡处理0.5min。
一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在70℃的腐蚀液(含有1mol/L的盐酸和2mol/L硫酸)中，烧结箔做阳极，石墨极板做阴极，加载电流，起始电流密度2A/cm2,终止电流密度0.8A/cm2，加载电流为两点构成的直线，加载时长1.5s。
水洗条件为：室温流动纯水冲洗1min；
后处理为：在70℃±1℃、1±0.3mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理0.5min。
烘干条件为在250℃干燥2min。
S30化成赋能：
将发孔处理后的烧结箔在100g/L的硼酸溶液中化成至250V,恒压20min,再经500℃空气放置2min，然后在化成液中覆片10min，得到成品电极箔。
在实施例5的操作过程中，没有出现烧结颈腐蚀、以及过腐蚀、掉粉等现象，有利于获得超高静电比容值。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种超高比容电极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备烧结箔；
（2）发孔：将所述的烧结箔依次进行钝化处理、水洗、一次发孔、水洗、钝化处理、水洗、二次发孔、水洗、钝化处理、水洗、三次发孔、水洗、后处理、水洗、烘干处理，得发孔后的烧结箔；
其中，钝化处理为：在60℃±1℃、1±0.3mol/L 的磷酸溶液中，浸泡处理0.5-1.5min；
所述的一次发孔、二次发孔和三次发孔为：在67-72℃的腐蚀液中进行加电处理，时间不超过3s；
所述的加电处理中加载电流为起始电流与终止电流构成的斜线；
所述的后处理为：在70℃±1℃、1±0.3mol/L的硝酸溶液中，浸泡处理0.5-1.5min；
（3）化成处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤（1）制备烧结箔的具体操作为：
将分散剂、粘结剂和铝粉混合均匀后，得浆料；
涂覆：将所述的浆料涂覆到10-60µm厚度的基材箔正面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃得温度下进行烘干，每次处理2min；再将所述的浆料涂覆到基材箔背面，在空气气氛下，依次在50、100、150、200、250、300℃进行烘干，每次处理2min，得烘干箔；
烧结：将所述的烘干箔进行脱脂处理、烧结处理，得烧结箔。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述的铝粉、分散剂、粘结剂的质量比为40-60:34-60:0-6；
所述的烘干箔的单面膜层为10-60µm；
所述的烧结为：将所述的烘干箔，在真空、300-400℃条件下，脱脂处理1-2h；再在真空、560-650℃下，烧结1-12h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述的将分散剂、粘结剂和铝粉混合后，在1000-2000r/min的转速下，均质不超过1h，得均匀的浆料。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述的分散剂为乙醇、松油醇、丙酮、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚、扩散泵油中的至少一种；
所述的粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂中的至少一种；
所述的铝粉平均粒径D50 为1-6µm，纯度大于99.9%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的腐蚀液中含有0.5-1.5 mol/L的盐酸和 2-4 mol/L 硫酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的加电处理中起始电流密度为1-4A/cm2,终止电流密度为0.5-3A/cm2。
8.一种超高比容电极箔，其特征在于，所述的超高比容电极箔采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
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