CN108461294B - 一种固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，包括：1)铝箔阳极氧化处理；2)将步骤1)中氧化处理后的铝箔在真空或惰性气体保护下碳化处理；3)将步骤2)处理后的铝箔表面涂布纳米钛粉浆料；4)将步骤3)所得铝箔在真空或惰性气体保护下烧结处理；5)将步骤4)烧结处理后的铝箔第二次阳极氧化处理；6)将步骤5)中第二次阳极氧化处理的铝箔在真空或惰性气体保护下第二次碳化处理。本发明的制备方法成本低、工艺简单，所得产品比容高、ESR低、方阻小和稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器材料技术领域，特别涉及一种固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法。
技术背景
固态解电容器具有高温稳定性、寿命长、低ESR(等效串联电阻)、耐高纹波电流的特点，在各领域应用越来越广泛，有逐步取代液态铝电解电容器的趋势。固态铝电解电容器的劣势在于其容量引出率较之液态铝电解电容器要低一些。随着导电聚合物结合工艺的进步，固态铝电解电容器的阳极箔容量引出率已经达到80％以上，这方面改进的空间已经不多。要想进一步提高比容引出率，必须从阴极箔方面改进。
传统的扩大阴极箔表面积的方法是对铝箔进行腐蚀，但腐蚀会降低电极箔的强度，在保证一定机械强度的前提下通过腐蚀提升比容的幅度有限。近年来开发的在光箔表面涂覆一层碳层作为复合电极的方法，增大了接触面积，但碳层与铝箔的粘附主要靠的是高分子胶黏剂，会导致电阻增大，且碳层易脱落。日本东洋铝业(公开号CN101548028A、CN1777965A、CN1833047A)采用在铝箔上涂覆碳粉和铝粉，在烷烃气氛下，高温处理得到，通过在碳层与铝层基体之间形成碳-铝化合物起到稳固碳层的作用。这个过程存在甲烷等烃类气氛，有一定的危险性，同时其烧结时间长，对高温烧制炉有很高的要求，大大增加了生产成本。日本JCC采用在铝箔表面通过磁控溅射或真空蒸镀的方式镀上一层碳、钛、碳化钛层，但该方法要用到等离子处理、真空沉积、磁控溅射等高能处理手段，设备昂贵，成本极高。
发明内容
本发明的目的是针对现有问题，提供一种成本低、工艺简单，所得产品比容高、ESR低、方阻小和稳定性好的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法。所述固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法包括：
1)铝箔阳极氧化处理；
2)将步骤1)中氧化处理后的铝箔在真空或惰性气体保护下碳化处理；
3)将步骤2)处理后的铝箔表面涂布纳米钛粉浆料；
4)将步骤3)所得铝箔在真空或惰性气体保护下高温烧结处理；
5)将步骤4)烧结处理后的铝箔第二次阳极氧化处理；
6)将步骤5)中第二次阳极氧化处理的铝箔在真空或惰性气体保护下第二次碳化处理；
其中，步骤5)氧化处理和步骤6)碳化处理可交替重复进行。
在一些实施例中，步骤5)氧化处理和步骤6)碳化处理的重复次数为0次；一些实施例中，步骤5)氧化处理和步骤6)碳化处理的重复次数为1次。
在一些实施方式中，所述铝箔为光箔或腐蚀箔。
在一些实施方式中，所述步骤中阳极氧化处理条件相同。
在一些实施方式中，所述阳极氧化电压为5V～50V；氧化时间为10-30min，阳极氧化的溶液为己二酸的乙二醇溶液、己二酸铵的乙二醇溶液、柠檬酸的乙二醇溶液、柠檬酸钠的乙二醇溶液、马来酸的乙二醇溶液、富马酸的乙二醇溶液中的一种或两种组合。
在一些实施方式中，所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种。
在一些实施方式中，所述各步骤中碳化处理条件相同。
在一些实施方式中，所述步骤中碳化处理的温度为400℃～600℃；处理的时间为1～20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的固态铝电解电容器用覆碳箔不依靠胶黏剂来粘结碳层，而是通过在阳极氧化时，阳极氧化槽液作为碳层来源，经过高温碳化处理后，形成纤维状碳丝；纳米钛层和碳层相互扩散渗透，纤维状碳丝把纳米钛粉包裹在一起并与铝箔紧密结合，制得的覆碳箔具高比容、稳定性好和低ESR；
(2)本发明制备的覆碳箔不使用烃类气氛，制备工艺简单可控，降低了生产过程中的危险性；
(3)本发明的制备方法不需要适应磁控溅射设备，省掉了高昂贵设备的投入，原料廉价易得，降低了生产成本。
术语定义
本发明意图涵盖所有的替代、修改和等同技术方案，它们均包括在如权利要求定义的本发明范围内。本领域技术人员应认识到，许多与本文所述类似或等同的方法和材料能够用于实践本发明。本发明绝不限于本文所述的方法和材料。在所结合的文献、专利和类似材料的一篇或多篇与本申请不同或相矛盾的情况下(包括但不限于所定义的术语、术语应用、所描述的技术等等)，以本申请为准。
应进一步认识到，本发明的某些特征，为清楚可见，在多个独立的实施方案中进行了描述，但也可以在单个实施例中以组合形式提供。反之，本发明的各种特征，为简洁起见，在单个实施方案中进行了描述，但也可以单独或以任意合适的子组合提供。
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。
术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明所述的温度为范围值。例如，“400℃”表示温度的范围为400℃±5℃。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1
1)将腐蚀铝箔在己二酸的乙二醇溶液中，施加5V电压，进行阳极氧化，时间为20min；
2)将氧化后的铝箔在真空环境下控温400℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为7μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在真空环境下控温400℃进行烧结处理1h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在己二酸的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为20min，阳极氧化施加电压为5V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为400℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例2
1)将腐蚀铝箔在己二酸和己二酸铵的乙二醇溶液中，施加30V电压，进行阳极氧化，时间为10min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为5μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行烧结处理4h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在己二酸和己二酸铵的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为30V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为550℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例3
1)将腐蚀铝箔在柠檬酸的乙二醇溶液中，施加30V电压，进行阳极氧化，时间为10min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温500℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为5μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温500℃进行烧结处理4h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在柠檬酸的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为30V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为500℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例4
1)将腐蚀铝箔在柠檬酸和柠檬酸钠的乙二醇溶液中，施加10V电压，进行阳极氧化，时间为10min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为5μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行烧结处理4h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在柠檬酸和柠檬酸钠的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为10V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为550℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例5
1)将腐蚀铝箔在马来酸的乙二醇溶液中，施加50V电压，进行阳极氧化，时间为20min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温500℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为8μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温500℃进行烧结处理5h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在马来酸的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为20min，阳极氧化施加电压为50V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为500℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例6
1)将腐蚀铝箔在富马酸的乙二醇溶液中，施加50V电压，进行阳极氧化，时间为10min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为10μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行烧结处理4h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在富马酸的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为50V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为550℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例7
1)将腐蚀铝箔在己二酸的乙二醇溶液中，施加10V电压，进行阳极氧化，时间为10min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为5μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行烧结处理4h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在己二酸的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为10V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为550℃，碳化处理时间为5min，即得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
实施例8
1)将腐蚀铝箔在柠檬酸的乙二醇溶液中，施加10V电压，进行阳极氧化，时间为10min；
2)将氧化后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行高温碳化处理5min；
3)将高温碳化处理后的铝箔用钛粉涂布在箔片两面，单面涂层厚度为5μm；
4)将涂布钛粉后的铝箔在氩气环境下控温550℃进行烧结处理4h；
5)将高温烧结处理后的铝箔在柠檬酸的乙二醇溶液中进行第二次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为10V；
6)将第二次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第二次高温碳化处理，高温碳化温度为550℃，碳化处理时间为5min；
7)将第二次高温碳化处理后的的铝箔在柠檬酸的乙二醇溶液中进行第三次阳极氧化，氧化时间为10min，阳极氧化施加电压为10V；
8)将第三次阳极氧化后的铝箔在真空条件下进行第三次高温碳化处理，高温碳化温度为550℃，碳化处理时间为5min，即得覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
对比例
将石墨粉和铝粉的均匀混合后涂布于腐蚀箔两面，单面涂层厚度为8μm，然后在甲烷气氛下550℃，热处理10h后制备得到覆碳箔。
将所得覆碳箔采用电化学测试仪检测覆碳箔的容量；采用四探针测试仪测试其方阻，以表征其在电容器中的ESR特性；采用3M胶带检测碳层粘结强度，按照如下公式计算：粘结强度＝(粘结后剩余碳层的重量/粘结前碳层总重量)X100％。测试结果见表1。
性能测试结果
表1性能测试结果
| 容量(μF/cm<sup>2</sup>) | 方阻(mΩ) | 粘结强度(％) | |
| 实施例1 | 492 | 1.4 | 80 |
| 实施例2 | 485 | 1.0 | 94 |
| 实施例3 | 504 | 1.2 | 87 |
| 实施例4 | 503 | 1.1 | 90 |
| 实施例5 | 497 | 1.5 | 86 |
| 实施例6 | 541 | 0.8 | 95 |
| 实施例7 | 523 | 0.7 | 95 |
| 实施例8 | 548 | 0.7 | 96 |
| 对比例 | 432 | 1.64 | 76 |
由测试数据看出实施例1～8制备得到的覆碳箔相比于对比例具有更高容量、更低方阻和更优异的粘结强度。
Claims (8)
1.一种固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，包括：
1)铝箔阳极氧化处理；
2)将步骤1)中氧化处理后的铝箔在真空或惰性气体保护下碳化处理；
3)将步骤2)处理后的铝箔表面涂布纳米钛粉浆料；
4)将步骤3)所得铝箔在真空或惰性气体保护下烧结处理；
5)将步骤4)烧结处理后的铝箔第二次阳极氧化处理；
6)将步骤5)中第二次阳极氧化处理的铝箔在真空或惰性气体保护下第二次碳化处理；
所述步骤1和5)中阳极氧化的溶液为己二酸的乙二醇溶液、己二酸铵的乙二醇溶液、柠檬酸的乙二醇溶液、柠檬酸钠的乙二醇溶液、马来酸的乙二醇溶液、富马酸的乙二醇溶液中的一种或两种组合。
2.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述步骤5)氧化处理和步骤6)碳化处理交替重复进行。
3.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述铝箔为光箔或腐蚀箔。
4.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述各步骤中阳极氧化处理条件相同。
5.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述步骤1和5)中阳极氧化电压为5V～50V；氧化时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述各步骤中碳化处理条件相同。
7.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和6)中碳化处理的温度为400℃～600℃；碳化处理的时间为1～20min。
8.根据权利要求1所述的固态铝电解电容器用覆碳箔的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种。
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