CN112133563A - 一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺。一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，包括以下步骤：(1)预处理；(2)一级化成；(3)二级化成；(4)三级化成；(5)四级化成；(6)烧片处理1；(7)磷酸处理1；(8)五级化成；(9)六级化成；(10)烧片处理2；(11)后端修复1；(12)磷酸处理2；(13)后端修复2；(14)烧片处理3；(15)后端修复2；(16)后处理。本发明所述的一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，采用六级化成工艺，具有高产能和低成本的优势，制备的中压阳极箔具备高容量、低漏电、耐水合能力强及机械强度好的优点。
Description
技术领域
本发明属于阳极箔技术领域，具体涉及一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔(以下简称阳极箔)是铝电解电容器制造的关键原材料。铝电解电容器的高容量化和体积小型化趋势对阳极箔的容量及稳定性提出了更高的要求。现阶段中压化成工艺主要采用己二酸、己二酸铵系工艺化成，所制备的阳极箔容量已不能满足现阶段市场需求，同时此工艺生产的阳极箔漏电流较高，严重影响电容器使用寿命。
己二酸、己二酸铵系列化成工艺，将纯度大于等于99.99％铝箔经过水煮，形成一层水合氧化膜后，使用己二酸、己二酸铵系进行化成，经多段阳极氧化，热处理暴露缺陷后，用磷酸系进行耐水合处理，再通过硼酸系化成修复，经过磷酸处理后形成一层耐水磷酸铝膜，烘干收卷。但是，采用己二酸和己二酸铵体系工艺制得的阳极箔，容量相对较低，耐水合能力较差，影响产品应用范围及使用寿命。
柠檬酸、柠檬酸铵系列化成工艺，将纯度大于等于99.99％铝箔经过水煮，形成一层水合氧化膜后，使用柠檬酸、柠檬酸铵系进行化成，经多段阳极氧化，热处理暴露缺陷后，用磷酸系进行耐水合处理，再通过硼酸系化成修复，经过磷酸处理后形成一层耐水磷酸铝膜，烘干收卷。但是，采用柠檬酸和柠檬酸铵体系制得的阳极箔，漏电流较大，机械性能较差，影响产品应用范围及使用寿命。
有鉴于此，本发明提出一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，制备的中压阳极箔具备高容量、低漏电流和耐水合能力强等优良性能，同时机械强度好，可满足市场对更高品质中压阳极箔的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，采用六级化成工艺，具有高产能和低成本的优势，制备的中压阳极箔具备高容量、低漏电、耐水合能力强及机械强度好的优点。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：将铝箔在95℃以上的水中处理3min；
(2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行一级化成，化成时间160s；
所述的一级化成溶液中含有2.0g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵和0.05g/L次亚磷酸钠；
(3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行二级化成，化成时间160s；
所述的二级化成溶液中含有2.0g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵和0.05g/L次亚磷酸钠；
(4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在三级化成溶液中进行三级化成，化成时间4min；
所述的三级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸和1.1g/L柠檬酸三铵；
(5)四级化成：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在四级化成溶液中进行四级化成，化成时间4min；
所述的四级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵、5-15g/L硼酸；
(6)烧片处理1：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在450-550℃下焙烧30s；
(7)磷酸处理1：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在75℃、65g/L的磷酸溶液中化学处理30s；
(8)五级化成：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在五级化成溶液中进行五级化成，化成时间4min；
所述的五级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵、5-15g/L硼酸；
(9)六级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在六级化成溶液中进行六级化成，化成时间6.5min；
所述的六级化成溶液中含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸；
(10)烧片处理2：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，在450℃下焙烧30s；
(11)后端修复1：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，在含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间160s，处理温度90℃；
(12)磷酸处理2：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，在55-65℃、65g/L的磷酸溶液中化学处理2min；
(13)后端修复2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间150s，处理温度90℃；
(14)烧片处理3：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，在350℃下焙烧40s；
(15)后端修复2：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，在含有1.6g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间80s，处理温度75℃；
(16)后处理：将经过所述的步骤(15)处理后的铝箔，在30℃、1g/L的磷酸溶液中浸渍80s后，干燥。
进一步地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级化成的电压依次为80V、120V、150V、180V、208V、218V。
进一步地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级化成处理的电流密度均为80mA/cm2，温度为90℃。
进一步地，所述的步骤(16)中，干燥温度为150℃，时间为3min。
进一步地，所述的化成工艺中，含有三次馈电处理，一次馈电在预处理前，二次馈电在三级化成处理后，三次馈电在五级化成处理后。
再进一步地，所述的一级馈电为：采用导电银辊对一级、二级化成馈供电；
所述的二次馈电为：采用35g/L的磷酸水溶液，对三级化成、四级化成馈供电；
所述的三次馈电为：采用浓度为35g/L磷酸溶液，对五级化成、六级化成和后端修复馈供电。
进一步地，所述的烧片处理1的温度为500℃；
所述的四级化成的化成溶液中含有5g/L的硼酸；
所述的五级化成的化成溶液中含有5g/L的硼酸。
本发明另一个目的在于提供一种阳极箔，采用上述的化成工艺制备得到。
一种电解电容器，采用上述的阳极箔制备而成。
一种电气产品，采用上述的电解电容器制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的化成工艺操作过程简单，化成溶液成本低，配置过程简单，可操作性强，所需原料常见易得，制备的阳极箔性能稳定，产能高，适用于工业批量化生产。
2、本发明的化成工艺适用于高品质铝电解电容器用中压阳极箔的生产，生产的阳极箔具有高容量、低漏电流的显著优势。
3、本发明的化成工艺是一种高容低漏电中压阳极箔六级化成工艺，在前端的四级化成后使用烧片炉及磷酸处理，对阳极箔性能提升具有重要意义。
4、本发明的化成工艺过程简单，易操作，六级化成产量高，所需原料常见易得，可行性强，适用于工业批量化生产。
5、采用本发明的工艺对250V、2.3μF/cm2的腐蚀箔化成，中压规格阳极箔容量较己二酸、己二酸铵工艺提升3％，折弯可提升11回左右；在4mA检测电流下1h的漏电流(以下简称为1h漏电流)较己二酸、己二酸铵体系降低1倍；耐水合能力较己二酸、己二酸铵工艺有明显改善，1h水化升压时间从30s左右减少至15s左右；表面氧化膜缺陷明显减少，表面性能较优。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺之前，有必要对本发明中提及的相关方法做进一步说明，以达到更好的效果。
本发明主要针对现有中压阳极箔容量较低、漏电流较大、机械强度和耐水合能力不足等问题，提出一种新的阳极箔的化成工艺。本发明的化成工艺生产的阳极箔具备高容量、低漏电、高折弯和耐水合能力强的多重优势，可批量生产高性能中压阳极箔，供给市场。
本发明的化成工艺中特有的工艺流程：烧片处理1和磷酸处理1的位置、烧片处理的温度、四级、五级化成溶液中硼酸的浓度和具体的化成工艺流程。
本发明的化成工艺流程包含以下步骤：A)六级化成；B)烧片炉热处理(即烧片处理)；C)磷酸处理；D)后处理；E)三级馈电；F)修复处理；G)干燥。
所述的步骤A)六级化成的化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵和5-15g/L硼酸。六级化成的化成溶液中含有为0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵和5-15g/L硼酸。
所述的步骤B)烧片炉热处理，分为1#、2#、3#烧片炉，位置分别在四级化成之后、六级化成之后和2#后端修复之后。1#烧片炉温度为450-550℃，2#烧片炉温度为450℃，3#烧片炉温度为350℃。
所述的步骤C)磷酸处理，分为1#、2#磷酸处理(即磷酸处理1、2)，位置分别位于1#烧片炉(即烧片处理1)之后和1#后端修复(即后端修复1)之后，1#磷酸处理采用浓度为65g/L的磷酸水溶液，温度为75℃，2#磷酸处理采用浓度为65g/L的磷酸水溶液，温度为60℃。
所述的步骤E)三级馈电，一级馈电处于水合处理前，为导电辊供电；二级三级馈电分别处于三级和五级化成之后，其为35g/L的磷酸水溶液供馈电。
在了解了本发明中提及的相关方法之后，下面将结合具体的实施例，对本发明一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
本发明采用六级化成的方式，250V，2.3μF/cm2的腐蚀箔进行化成，选取制备210V规格阳极箔的实验条件，分别进行如下步骤：
一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：将铝箔在95℃以上的水中处理3min；
(2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行一级化成，化成时间160s；
所述的一级化成溶液中含有2.0g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵和0.05g/L次亚磷酸钠；
(3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行二级化成，化成时间160s；
所述的二级化成溶液中含有2.0g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵和0.05g/L次亚磷酸钠；
(4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在三级化成溶液中进行三级化成，化成时间4min；
所述的三级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸和1.1g/L柠檬酸三铵；
(5)四级化成：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在四级化成溶液中进行四级化成，化成时间4min；
所述的四级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵、5-15g/L硼酸；
(6)烧片处理1：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在450-550℃下焙烧30s；
(7)磷酸处理1：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在75℃、65g/L的磷酸溶液中化学处理30s。
(8)五级化成：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在五级化成溶液中进行五级化成，化成时间4min；
所述的五级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵、5-15g/L硼酸；
(9)六级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在六级化成溶液中进行六级化成，化成时间6.5min；
所述的六级化成溶液中含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸；
(10)烧片处理2：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，在450℃下焙烧30s；
(11)后端修复1：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，在含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间160s，处理温度90℃；
(12)磷酸处理2：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，在55-65℃、65g/L的磷酸溶液中化学处理2min；
(13)后端修复2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间150s，处理温度90℃；
(14)烧片处理3：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，在350℃下焙烧40s；
(15)后端修复2：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，在含有1.6g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间80s，处理温度75℃；
(16)后处理：将经过所述的步骤(15)处理后的铝箔，在30℃、1g/L的磷酸溶液中浸渍80s后，干燥。
优选地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级化成的电压依次为80V、120V、150V、180V、208V、218V。
优选地，所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级化成处理的电流密度均为80mA/cm2，温度为90℃。
优选地，所述的步骤(16)中，干燥温度为150℃，时间为3min。
优选地，所述的化成工艺中，含有三次馈电处理，一次馈电在预处理前，二次馈电在三级化成处理后，三次馈电在五级化成处理后。
进一步优选地，所述的一级馈电为：采用导电银辊对一级、二级化成馈供电；
所述的二次馈电为：采用35g/L的磷酸水溶液，对三级化成、四级化成馈供电；
所述的三次馈电为：采用浓度为35g/L磷酸溶液，对五级化成、六级化成和后端修复馈供电。
优选地，所述的烧片处理1的温度为500℃；
所述的四级化成的化成溶液中含有5g/L的硼酸；
所述的五级化成的化成溶液中含有5g/L的硼酸。
在四级化成后引入500-550℃烧片炉处理，使靠近铝芯层一侧氧化膜的结晶度达到较佳的水平，从而提高介电常数。同时配合适宜浓度及温度的磷酸处理，有利于内部缺陷提前暴露并得到修复，在进一步提升容量的同时，减少了内部缺陷数量。
在四级、五级化成中引入硼酸，后端修复过程中采用纯硼酸的修复液并适时降低修复液温度，同时逐步降低后端烧片炉和磷酸处理的温度，可以降低氧化膜表面的结晶度，减少表面缺陷，提高外层氧化膜的修复能力。
一级化成溶液及二级化成溶液引入高浓度的磷酸二氢铵及少量次亚磷酸钠，提升阳极箔内部磷含量，有利于延长阳极箔使用寿命，同时对容量无明显影响，使氧化膜具有高容量、低漏电、较好的机械强度和较强耐水合能力的优点。
实施例1.
(1)一级馈电：导电银辊对一级、二级化成馈供电。
(2)预处理(即高温水煮)：将箔片放入97℃以上水中浸泡4min。
(3)一级化成：在含有2.7g/L己二酸铵、1.2g/L己二酸的一级化成溶液中，进行一级化成。电流密度80mA/cm2，电压80V，化成时间2min40s，处理温度90℃。
(4)二级化成：在含有2.7g/L己二酸铵、1.2g/L己二酸的二级化成溶液中，进行二级化成。电流密度80mA/cm2，电压120V，化成时间2min40s，处理温度90℃。
(5)三级化成：在含有2.7g/L己二酸铵、1.2g/L己二酸的三级化成溶液中，进行三级化成。电流密度80mA/cm2，电压150V，化成时间4min，处理温度90℃。
(6)二级馈电：采用35g/L磷酸溶液，对三级化成、四级化成馈供电。
(7)四级化成：在含有2.7g/L己二酸铵、1.2g/L己二酸的四级化成溶液中，进行四级化成。电流密度80mA/cm2，电压180V，化成时间4min，处理温度90℃。
(8)五级化成：在含有1.7g/L己二酸铵、0.7g/L己二酸的五级化成溶液中，进行五级化成。电流密度80mA/cm2，电压208V，化成时间4min，处理温度90℃。
(9)三级馈电：浓度为35g/L磷酸水溶液，对五级化成和后端修复馈供电。
(10)六级化成：在含有1.7g/L己二酸铵、0.7g/L己二酸的六级化成溶液中，进行六级化成，电流密度80mA/cm2，电压218V，化成时间6min30s，处理温度90℃。
(11)烧片处理1(即1#烧片炉)：焙烧温度350℃，时间30s。
(12)后端修复1(1#后端修复)：用浓度为2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸修复液，进行氧化膜的修复处理。电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间2min40s，处理温度90℃。
(13)磷酸处理1(1#磷酸处理)：65g/L磷酸液，处理时间1min20s，温度为70℃。
(14)后端修复2(2#后端修复)：用浓度为2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸修复液，进行氧化膜的修复处理。电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间2min40s，处理温度90℃。
(15)烧片处理2(即2#烧片炉)：焙烧温度350℃，时间38s。
(16)后端修复3(3#后端修复)：用浓度为2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸修复液，进行氧化膜的修复处理。电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间1min20s，处理温度90℃。
(17)后处理：用浓度为1g/L磷酸水溶液浸泡1min20s，处理温度30℃。
(18)干燥：干燥温度150℃，处理时间3min。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为2.95μF/cm2，耐压值为213V，折弯为140回，1h水煮后升压时间为28s，1h漏电流为0.52mA。
实施例2.
(1)一级馈电：导电银辊对一级、二级化成馈供电。
(2)高温水煮：将箔片放入97℃以上水中浸泡4min。
(3)一级化成：用浓度为2g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵，和0.05g/L次亚磷酸钠的化成溶液，进行一级化成，电流密度80mA/cm2，电压80V，化成时间2min40s，处理温度90℃。
(4)二级化成：用浓度为2g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵，和0.05g/L次亚磷酸钠的化成溶液，进行二级化成，电流密度80mA/cm2，电压120V，化成时间2min40s，处理温度90℃。
(5)三级化成：用浓度为0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵的化成溶液，进行三级化成，电流密度80mA/cm2，电压150V，化成时间4min，处理温度90℃。
(6)二级馈电：浓度为35g/L磷酸水溶液，对三级化成、四级化成供电。
(7)四级化成：用浓度为0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵的化成溶液，进行四级化成，电流密度80mA/cm2，电压180V，化成时间4min，处理温度90℃。
(8)烧片处理1(1#烧片炉)：焙烧温度500℃，时间30s。
(9)磷酸处理1(1#磷酸处理)：65g/L磷酸水溶液，处理时间30s，温度为75℃。
(10)五级化成：用浓度为0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵的化成溶液，进行五级化成，电流密度80mA/cm2，电压208V，化成时间4min，处理温度90℃。
(11)三级馈电：浓度为35g/L磷酸溶液，对五级化成、六级化成和后端修复馈供电。
(12)六级化成：用浓度为2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的化成溶液进行六级化成，电流密度80mA/cm2，电压218V，化成时间6min30s，处理温度90℃。
(13)烧片处理2(即2#烧片炉)：焙烧温度450℃，时间30s。
(14)后端修复1(1#后端修复)：用浓度为2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间2min40s，处理温度90℃。
(15)磷酸处理2(2#磷酸处理)：65g/L磷酸水液，处理时间2min，温度为55-65℃。
(16)后端修复2(2#后端修复)：用浓度为2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间2min30s，处理温度90℃。
(17)烧片处理3(即3#烧片炉)：焙烧温度350℃，时间40s。
(18)后端修复3(3#后端修复)：用浓度为1.6g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间1min20s，处理温度75℃
(19)后处理：用浓度为1g/L磷酸水溶液浸泡1min20s，处理温度30℃。
(20)干燥：干燥温度150℃，处理时间3min。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为3.03μF/cm2，耐压值为214V，折弯为148回，1h水煮后升压时间为16s，1h漏电流为0.31mA。
实施例3.
化成方法与实施例2相同，区别在于1#烧片炉：
1#烧片炉：焙烧温度450℃，时间30s。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为3.02μF/cm2，耐压值为215V，折弯为150回，1h水煮后升压时间为35s，1h漏电流为0.34mA。
实施例4.
化成方法与实施例2相同，区别在于1#烧片炉：
1#烧片炉：焙烧温度550℃，时间30s。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为3.01μF/cm2，耐压值为213V，折弯为148回，1h水煮后升压时间为18s，1h漏电流为0.32mA。
表1为实施例1-4制备所得阳极箔的性能参数。
表1
分析实施例1-4可知：
实施例1为现有己二酸、己二酸铵系列中压工艺制备的阳极箔，实施例2为本发明中压阳极箔化成工艺制备的阳极箔，通过对比可发现，较传统己二酸、己二酸铵系列相比，本发明生产的阳极箔的容量提升3.2％，折弯由140回提升至148回，1h水煮升压时间的数据有较大改善，由28s缩短至16s，1h漏电流的数据降低40％，具备高容量、高折弯、耐水合能力强，低漏电的优点。实施例3、实施例4是在本发明实施例2的基础上，分别降低和升高1#烧片炉的温度，结果表明，降低温度阳极箔容量相差不大，但耐水合能力明显降低，且1h漏电流有所增大，不可取。升高温度阳极箔容量、折弯、耐水合能力、1h漏电流相差不大，考虑到成本因素，故确定1#烧片炉500℃为最佳处理温度。后续实施例在实施例2的基础上进一步降低阳极箔1h漏电流。
实施例5.
化成方法与实施例2相同，区别在于第四级化成溶液及第五级化成溶液：
四级化成：用含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵、5g/L硼酸的化成溶液，进行四级化成，电流密度80mA/cm2，电压180V，化成时间4min，处理温度90℃。
五级化成：用含有0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵、5g/L硼酸的化成溶液，进行五级化成，电流密度80mA/cm2，电压208V，化成时间4min，处理温度90℃。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为3.00μF/cm2，耐压值为216V，折弯为151回，1h水煮后升压时间为15s，1h漏电流为0.26mA。
实施例6.
化成方法与实施例2相同，区别在于第四级化成溶液及第五级化成溶液：
四级化成：用含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵、10g/L硼酸的化成溶液，进行四级化成，电流密度80mA/cm2，电压180V，化成时间4min，处理温度90℃。
五级化成：用含有0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵、10g/L硼酸的化成溶液，进行五级化成，电流密度80mA/cm2，电压208V，化成时间4min，处理温度90℃。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为2.99μF/cm2，耐压值为216V，折弯为150回，1h水煮后升压时间为15s，1h漏电流为0.26mA。
实施例7.
化成方法与实施例2相同，区别在于第四级化成溶液及第五级化成溶液：
四级化成：用含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵、15g/L硼酸的化成溶液，进行四级化成，电流密度80mA/cm2，电压180V，化成时间4min，处理温度90℃。
五级化成：用含有0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵、15g/L硼酸的化成溶液，进行五级化成，电流密度80mA/cm2，电压208V，化成时间4min，处理温度90℃。
在218V电压下，在上述阳极氧化条件下，箔片容量为3.03μF/cm2，耐压值为214V，折弯为153回，1h水煮后升压时间为14s，1h漏电流为0.25mA。
表2为实施例2、实施例5-7制备所得阳极箔的性能参数。
表2
分析实施例2、实施例5-7可知：
实施例5-7是在实施例2的基础上，在四级化成溶液和五级化成溶液中分别加入5g/L硼酸、10g/L硼酸、15g/L硼酸。实验结果表明，与实施例2相比，加入少量硼酸后，阳极箔1h漏电流的数据降低了16％。加入5g/L硼酸时，容量与实施例1相比，仍旧有3％的提升；但随着加入硼酸的浓度不断提高，容量持续降低，漏电流及耐水合能力无明显变化，综合考虑选取实施例5作为最终工艺流程。
综上所述，使用本发明化成工艺所制备的中压阳极箔产品、较传统己二酸、己二酸铵系列工艺产品容量提升3％；折弯有少量提升；1h漏电流降低为传统工艺的一半；耐水合能力有明显提高，1h水化升压时间从30s左右减少至15s左右；表面及内部氧化膜缺陷较少，氧化膜内磷含量较高，有利于延长阳极箔使用寿命。使用本发明阳极箔产品比常规中压化成产品电性能参数显著提高，力学性能有所提升，可用于制备高性能引线类电容器用中压阳极箔。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将铝箔在95℃以上的水中处理3min；
(2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行一级化成，化成时间160s；
所述的一级化成溶液中含有2.0g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵和0.05g/L次亚磷酸钠；
(3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行二级化成，化成时间160s；
所述的二级化成溶液中含有2.0g/L磷酸二氢铵、1.0g/L柠檬酸、1.0g/L柠檬酸三铵和0.05g/L次亚磷酸钠；
(4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在三级化成溶液中进行三级化成，化成时间4min；
所述的三级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸和1.1g/L柠檬酸三铵；
(5)四级化成：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在四级化成溶液中进行四级化成，化成时间4min；
所述的四级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、1.1g/L柠檬酸三铵、5-15g/L硼酸；
(6)烧片处理1：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在450-550℃下焙烧30s；
(7)磷酸处理1：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在75℃、65g/L的磷酸溶液中化学处理30s；
(8)五级化成：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在五级化成溶液中进行五级化成，化成时间4min；
所述的五级化成溶液中含有0.7g/L柠檬酸、0.7g/L柠檬酸三铵、5-15g/L硼酸；
(9)六级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在六级化成溶液中进行六级化成，化成时间6.5min；
所述的六级化成溶液中含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸；
(10)烧片处理2：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，在450℃下焙烧30s；
(11)后端修复1：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，在含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间160s，处理温度90℃；
(12)磷酸处理2：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，在55-65℃、65g/L的磷酸溶液中化学处理2min；
(13)后端修复2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在含有2.4g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间150s，处理温度90℃；
(14)烧片处理3：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，在350℃下焙烧40s；
(15)后端修复2：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，在含有1.6g/L五硼酸铵和50g/L硼酸的修复液中，进行氧化膜的修复处理，电流密度80mA/cm2，电压218V，修复时间80s，处理温度75℃；
(16)后处理：将经过所述的步骤(15)处理后的铝箔，在30℃、1g/L的磷酸溶液中浸渍80s后，干燥。
2.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级化成的电压依次为80V、120V、150V、180V、208V、218V。
3.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级化成处理的电流密度均为80mA/cm2，温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的步骤(16)中，干燥温度为150℃，时间为3min。
5.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的化成工艺中，含有三次馈电处理，一次馈电在预处理前，二次馈电在三级化成处理后，三次馈电在五级化成处理后。
6.根据权利要求5所述的化成工艺，其特征在于，
所述的一级馈电为：采用导电银辊对一级、二级化成馈供电；
所述的二次馈电为：采用35g/L的磷酸水溶液，对三级化成、四级化成馈供电；
所述的三次馈电为：采用浓度为35g/L磷酸溶液，对五级化成、六级化成和后端修复馈供电。
7.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的烧片处理1的温度为500℃；
所述的四级化成的化成溶液中含有5g/L的硼酸；
所述的五级化成的化成溶液中含有5g/L的硼酸。
8.一种阳极箔，其特征在于，所述的阳极箔采用权利要求1-7所述的化成工艺制备得到。
9.一种电解电容器，其特征在于，所述的电解电容器采用权利要求8所述的阳极箔制备而成。
10.一种电气产品，其特征在于，所述的电气产品采用权利要求9所述的电解电容器制备而成。
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