CN114197004B - 用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化成箔生产领域,具体涉及一种用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法。本发明,在整个化成过程中不含硼元素,且本化成方法制得的中压化成箔和高压化成箔均具有高比容、高折弯性和高抗水合性。本发明通过特定的工步设计,所述水合处理能够在铝箔表面上形成一层水合氧化膜,其为后续形成晶型氧化膜提供基础;所述一级化成处理和二级化成处理能够在铝箔表面形成基础氧化膜,采用磷酸氢铵盐、次亚磷酸盐和反丁烯乙二酸能够生成难溶于水的物质磷化膜和反丁烯乙二酸聚合膜,抑制铝与水的反应,提高抗水合性能。所述三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理、六级化成处理在铝箔表面形成稳定的氧化膜,提升比容。
Description
技术领域
本发明属于化成箔生产领域,具体涉及一种用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法。
背景技术
铝电解电容器作为传统的储能器件,在电路中是不可缺少的分立式电子元器件,如利用铝电解电容器在电路中进行整流、滤波、旁路、耦合以及能量储存等。随着电子行业的不断发展,对铝电解电容器的性能要求越来越高,促使铝电解电容器向小型化、长寿命等方向发展。其中阳极化成箔是铝电解电容器的关键材料,化成箔的比容、折弯性、抗水合性是决定铝电解电容器性能的关键因素。
现有用于铝电解电容器的化成箔,是通过对腐蚀扩面后的高纯铝箔进行电化学阳极氧化等一系列化成工艺来进行制造,其化成方法一般为:首先将腐蚀扩面后的高纯铝箔置于90-100℃的去离子纯水中浸泡6-30分钟,而后进行四级化成处理,其中化成液采用硼酸与五硼酸铵的组合溶液,用此种工艺方法制成的化成箔比容低、折弯性差、抗水合性不足。此外,当化成液含有硼元素时,处理难度大,无法满足现有的限排政策,不满足环境友好的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供了一种用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,本化成方法不含有硼元素,且制得的中压化成箔和高压化成箔均具有高比容、高折弯性和高抗水合性。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案予以实现:用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,包括以下步骤:
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸3-10分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.1-2wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%磷酸氢铵盐、0.001-1wt%反丁烯乙二酸、0.001-1wt%葡萄糖酸钠盐、0.001-0.1wt%次亚磷酸盐和0.1-2wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为70-130V,化成3-5分钟,得到一级化成铝箔;当高压化成时,电压为150-230V,化成4-7分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.05-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-0.1wt%磷酸氢铵盐、0.001-1wt%反丁烯乙二酸、0.001-1wt%葡萄糖酸钠盐、0.001-0.1wt%次亚磷酸盐和0.05-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为120-190V,化成3-5分钟,得到二级化成铝箔;当高压化成时,电压为220-340V,化成4-7分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.01-1wt%碳酸铵盐、0.01-1wt%碳酸氢铵盐、0.01-1wt%壬二酸铵盐和0.01-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为180-250V,化成4.5-7.5分钟,得到三级化成铝箔;当高压化成时,电压为350-450V,化成6-10分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于2-4wt%柠檬酸铵盐和0.01-0.5vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度20-100mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,当中压化成时,化成1.5-3分钟,得到一级馈电化成铝箔;当高压化成时,化成2-4分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.01-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-300V,化成4.5-7.5分钟,得到四级化成铝箔;当高压化成时,电压为400-520V,化成6-10分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.005-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-350V,化成6-10分钟,得到五级化成铝箔;当高压化成时,电压为500-580V,化成8-14分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于2-4wt%柠檬酸铵盐和0.01-0.5vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度20-100mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,当中压化成时,化成1.5-3分钟,得到二级馈电化成铝箔;当高压化成时,化成2-4分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.005-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成9-15分钟,得到六级化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成12-21分钟,得到六级化成铝箔;
中处理:将六级化成铝箔进行中处理,得到中处理化成铝箔;
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.5-2wt%磷酸氢铵和0.01-1vol%磷酸的水溶液中,当中压化成时,在温度55-65℃的条件下处理1-3分钟,得到精处理化成铝箔;当高压化成时,在温度55-65℃的条件下处理2-5分钟,得到精处理化成铝箔。
进一步地,所述中处理依次包括以下步骤:一级磷酸处理、一级高温处理、一级修复处理、二级磷酸处理、二级修复处理、二级高温处理和三级修复处理。
进一步地,所述中处理具体步骤如下:
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于0.5-3vol%磷酸处理液中,不加电,当中压化成时,在温度45-60℃的条件下浸泡0.5-2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;当高压化成时,在温度45-60℃的条件下浸泡1-3分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在450-550℃的高温下,当中压化成时,热处理1-3分钟,得到一级高温化成铝箔;当高压化成时,热处理1.5-4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到一级修复化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于3-8vol%磷酸处理液中,不加电,当中压化成时,在温度55-65℃的条件下浸泡3.5-8分钟,得到二级磷酸化成铝箔;当高压化成时,在温度55-65℃的条件下浸泡6-12分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到二级修复化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在250-450℃的高温下,当中压化成时,热处理0.5-2分钟,得到二级高温化成铝箔;当高压化成时,热处理1-3分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为70-80℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到中处理化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到中处理化成铝箔。
进一步地,在一级磷酸处理、一级高温处理、一级修复处理、二级磷酸处理、二级修复处理、二级高温处理和三级修复处理中,当每工步处理结束后,用纯水对铝箔进行清洗。
进一步地,在一级高温处理和二级高温处理中,用焙烧炉进行加热。
进一步地,在精处理后,还包括步骤烘干。
进一步地,所述烘干为:将精处理化成铝箔取出后,在180-220℃下烘干1-4分钟。
进一步地,在一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理中,柠檬酸铵盐为柠檬酸二铵。
进一步地,在一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理中,柠檬酸铵盐为柠檬酸三铵。
本发明,在整个化成过程中不含硼元素,且本化成方法制得的中压化成箔和高压化成箔均具有高比容、高折弯性和高抗水合性。
所述一级化成处理和二级化成处理能够在铝箔表面形成基础氧化膜,采用磷酸氢铵盐、次亚磷酸盐和反丁烯乙二酸能够生成难溶于水的物质磷化膜和反丁烯乙二酸聚合膜,抑制铝与水的反应,提高抗水合性能;
所述三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理、六级化成处理在铝箔表面形成稳定的氧化膜,提升比容;所述一级馈电槽液体馈电能够在反向加电的情况下,去除掉在一级化成处理、二级化成处理和三级化成处理中,在铝箔表面所产生的部分不良的氧化膜;所述二级馈电槽液体馈电能够在反向加电的情况下,去除掉在四级化成处理和五级化成处理中,在铝箔表面所产生的部分不良的氧化膜;
所述水合处理能够在铝箔表面上形成一层水合氧化膜,其为后续形成晶型氧化膜提供基础;所述中处理保证了铝箔的高折弯性,所述精处理后制得的中高压化成箔具有高比容、高折弯性和高抗水合性。
在化成溶液的配比方面,本发明不含硼元素,具体有:在一级化成处理和二级化成处理中,采用柠檬酸、柠檬酸铵盐、磷酸氢铵盐、葡萄糖酸钠盐、次亚磷酸盐和反丁烯乙二酸的水溶液进行化成;三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理采用柠檬酸铵盐、碳酸铵盐、碳酸氢铵盐、壬二酸铵盐和柠檬酸的水溶液进行化成。其中,采用柠檬酸、葡萄糖酸钠盐来促进表面氧化膜的生成,提升比容;采用磷酸氢铵盐、次亚磷酸盐和反丁烯乙二酸能够生成难溶于水的物质磷化膜和反丁烯乙二酸聚合膜,抑制铝与水的反应,提高抗水合性能;柠檬酸铵盐中的柠檬酸根离子可起到提高比容的作用(生成致密氧化膜),铵盐根主要提升电导;碳酸铵盐主要为提升槽液的电导,提供有益于氧化膜生成的阴离子,促进氧化膜的生成;壬二酸铵盐和碳酸氢铵盐提供弱的电导,此外起平衡槽液PH值的作用;柠檬酸用于调节PH值,提升铝箔的比容。
具体实施方式
用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,该方法依次包括以下步骤:
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸3-10分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.1-2wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%磷酸氢铵盐、0.001-1wt%反丁烯乙二酸、0.001-1wt%葡萄糖酸钠盐、0.001-0.1wt%次亚磷酸盐和0.1-2wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为70-130V,化成3-5分钟,得到一级化成铝箔;当高压化成时,电压为150-230V,化成4-7分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.05-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-0.1wt%磷酸氢铵盐、0.001-1wt%反丁烯乙二酸、0.001-1wt%葡萄糖酸钠盐、0.001-0.1wt%次亚磷酸盐和0.05-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为120-190V,化成3-5分钟,得到二级化成铝箔;当高压化成时,电压为220-340V,化成4-7分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.01-1wt%碳酸铵盐、0.01-1wt%碳酸氢铵盐、0.02-1wt%壬二酸铵盐和0.01-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为180-250V,化成4.5-7.5分钟,得到三级化成铝箔;当高压化成时,电压为350-450V,化成6-10分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于2-4wt%柠檬酸铵盐和0.01-0.5vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度20-100mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,当中压化成时,化成1.5-3分钟,得到一级馈电化成铝箔;当高压化成时,化成2-4分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.01-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-300V,化成4.5-7.5分钟,得到四级化成铝箔;当高压化成时,电压为400-520V,化成6-10分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.005-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-350V,化成6-10分钟,得到五级化成铝箔;当高压化成时,电压为500-580V,化成8-14分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于2-4wt%柠檬酸铵盐和0.01-0.5vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度20-100mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,当中压化成时,化成1.5-3分钟,得到二级馈电化成铝箔;当高压化成时,化成2-4分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.005-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成9-15分钟,得到六级化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成12-21分钟,得到六级化成铝箔;
中处理:将六级化成铝箔进行中处理,得到中处理化成铝箔;
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.5-2wt%磷酸氢铵和0.01-1vol%磷酸的水溶液中,当中压化成时,在温度55-65℃的条件下处理1-3分钟,得到精处理化成铝箔;当高压化成时,在温度55-65℃的条件下处理2-5分钟,得到精处理化成铝箔。
为明确中处理的具体步骤,所述中处理依次包括以下步骤:
一级磷酸处理、一级高温处理、一级修复处理、二级磷酸处理、二级修复处理、二级高温处理和三级修复处理。
所述一级磷酸处理作用:化合物离子在经过高温焙烧后,会产生黄色或黑色物质粘在铝箔表面,需清洗铝箔表面残留的各种阴离子,以防在接下来的步骤中产生箔面发黄或发黑。
所述一级高温处理的作用:使铝箔表面氧化膜破裂及氧化膜转型,生成稳定的晶型氧化膜。
所述一级修复处理的作用:一级高温处理后,铝箔表面缺失或破裂一定数量的氧化膜,需要进行修复及生成氧化膜。
所述二级磷酸处理的作用:淘汰掉即破坏铝箔表面不稳定和有瑕疵的氧化膜。
所述二级修复处理的作用:在二级磷酸处理后,铝箔表面会淘汰掉一定数量的氧化膜,需要进行修复及生成氧化膜。
所述二级高温处理的作用:进一步使铝箔表面氧化膜破裂及氧化膜转型,生成稳定的晶型氧化膜。
所述三级修复处理的作用:在二级高温处理后,铝箔表面缺失或破裂一定数量的氧化膜,需要进一步修复及生成氧化膜。
为进一步得到具有高比容、高折弯性和高抗水合性的化成箔,在中处理中,各工步对应设置有:
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于0.5-3vol%磷酸处理液中,不加电,当中压化成时,在温度45-60℃的条件下浸泡0.5-2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;当高压化成时,在温度45-60℃的条件下浸泡1-3分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在450-550℃的高温下,当中压化成时,热处理1-3分钟,得到一级高温化成铝箔;当高压化成时,热处理1.5-4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到一级修复化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于3-8vol%磷酸处理液中,不加电,当中压化成时,在温度55-65℃的条件下浸泡3.5-8分钟,得到二级磷酸化成铝箔;当高压化成时,在温度55-65℃的条件下浸泡6-12分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到二级修复化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在250-450℃的高温下,当中压化成时,热处理0.5-2分钟,得到二级高温化成铝箔;当高压化成时,热处理1-3分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为70-80℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到中处理化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到中处理化成铝箔。
在中处理中,为进一步加强对铝箔表面质量的控制,在一级磷酸处理、一级高温处理、一级修复处理、二级磷酸处理、二级修复处理、二级高温处理和三级修复处理中,当每工步处理结束后,用纯水对铝箔进行清洗。在一级高温处理和二级高温处理中,用焙烧炉进行加热。
为进一步加强对铝箔表面质量的控制,在水合处理、一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、一级馈电槽液体馈电、四级化成处理、五级化成处理、二级馈电槽液体馈电、六级化成处理、中处理和精处理中,当每工步处理结束后,用纯水对铝箔进行清洗。
为使精处理后的铝箔干燥无水分,保存时间长,在精处理后,还包括步骤烘干。
进一步地,所述烘干为:将精处理化成铝箔取出后,在180-220℃下烘干1-4分钟。
优选地,在一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理中,柠檬酸铵盐为柠檬酸二铵。
优选地,在一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理中,柠檬酸铵盐为柠檬酸三铵。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1至实施例5制高压化成箔,具体有:
实施例1
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸8分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.4wt%柠檬酸三铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为160V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.3wt%柠檬酸三铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为400V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成8分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.05wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为470V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成8分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.03wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为510V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成11分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成16分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2.4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于6vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6.5分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.8分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理2分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例2
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸8分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.4wt%柠檬酸二铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为160V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.3wt%柠檬酸二铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为400V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成8分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.05wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为470V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成8分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.03wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为510V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成11分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成16分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2.4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于6vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6.5分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.8分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5.4分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理2分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例3
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸9分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.4wt%柠檬酸三铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为160V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.3wt%柠檬酸三铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为400V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成9分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.05wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为470V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成9分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.03wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为510V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成12分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成18分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2.4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡7.2分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.8分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理2-5分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例4
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸9分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.4wt%柠檬酸二铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为160V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.3wt%柠檬酸二铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为400V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成9分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.05wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为470V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成9分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.03wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为510V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成12分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度80mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成18分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2.4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡7.2分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.8分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为80mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理2-5分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例5
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸9分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.4wt%柠檬酸三铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为170V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.3wt%柠檬酸三铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为300V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为410V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成9分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.05wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为480V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成9分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.03wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为510V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成12分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成3分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成18分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2.4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡7.2分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.8分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.05wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成6分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理2-5分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
高压化成箔对比例1
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸10分钟;
一次化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于1.4wt%硼酸和0.08wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成20分钟,得到一次化成铝箔;
一级高温处理:将一次化成铝箔取出,在520℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
二次化成处理:将一级高温化成铝箔取出置于1.4wt%硼酸和0.08wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成5分钟,得到二次化成铝箔;
二级高温处理:将二次化成铝箔取出,在180℃的高温下,热处理2分钟,得到高压化成铝箔。
高压化成箔对比例2
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸10分钟;
一次化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于1.2wt%硼酸和0.1wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成20分钟,得到一次化成铝箔;
一级高温处理:将一次化成铝箔取出,在520℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
二次化成处理:将一级高温化成铝箔取出置于1.2wt%硼酸和0.1wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为520V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成5分钟,得到二次化成铝箔;
二级高温处理:将二次化成铝箔取出,在180℃的高温下,热处理2分钟,得到高压化成铝箔。
实施例6至实施例10制中压化成箔,具体有:
实施例6
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸5分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.5wt%柠檬酸三铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为90V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.4wt%柠檬酸三铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为150V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.2wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为220V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.07wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为350V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成10分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.04wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成15分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡1分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.5分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理1分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例7
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸5分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.5wt%柠檬酸二铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.01wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为90V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.4wt%柠檬酸二铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.005wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为150V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.2wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.02wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为220V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.1wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.07wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为350V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成10分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.04wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成15分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡1分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.5分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理1分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例8
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸5分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.6wt%柠檬酸三铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.011wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为90V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.45wt%柠檬酸三铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.0055wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为150V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.25wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为220V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.11wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.07wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为350V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成10分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.04wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成15分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡1分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.5分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理1分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例9
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸5分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.6wt%柠檬酸二铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.011wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为90V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.45wt%柠檬酸二铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.0055wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为150V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.25wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为220V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.11wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.07wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为350V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成10分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸二铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度60mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.04wt%柠檬酸二铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成15分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡1分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.5分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为60mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理1分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
实施例10
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸5分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.6wt%柠檬酸三铵、0.004wt%磷酸氢铵盐、0.002wt%反丁烯乙二酸、0.012wt%葡萄糖酸钠盐、0.002wt%次亚磷酸盐和0.1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为90V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.45wt%柠檬酸三铵、0.002wt%磷酸氢铵盐、0.001wt%反丁烯乙二酸、0.006wt%葡萄糖酸钠盐、0.001wt%次亚磷酸盐和0.08wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为150V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.25wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.05wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为220V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度40mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.11wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为290V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成7.5分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.07wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.01wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为350V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成10分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于3.5wt%柠檬酸三铵和0.1vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度40mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,化成2.5分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.04wt%柠檬酸三铵、0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.005wt%壬二酸铵盐和0.01wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成15分钟,得到六级化成铝箔;
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于1.5vol%磷酸处理液中,不加电,在温度50℃的条件下浸泡1分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在500±20℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于7vol%磷酸处理液中,不加电,在温度60℃的条件下浸泡6分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在300±20℃的高温下,热处理1.5分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.01wt%碳酸铵盐、0.01wt%碳酸氢铵盐、0.1wt%壬二酸铵盐和0.005wt%柠檬酸的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为40mA/cm2、化成温度为85±3℃的条件下,化成5分钟,得到中处理化成铝箔。
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.6wt%磷酸氢铵和0.1vol%磷酸的水溶液中,在温度55-65℃的条件下处理1分钟,得到精处理化成铝箔。
烘干:将精处理化成铝箔取出后,在180±10℃下烘干2分钟。
中压化成箔对比例3
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸10分钟;
一次化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于1.5wt%硼酸和0.15wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成10分钟,得到一次化成铝箔;
一级高温处理:将一次化成铝箔取出,在520℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
二次化成处理:将一级高温化成铝箔取出置于1.5wt%硼酸和0.15wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成5分钟,得到二次化成铝箔;
二级高温处理:将二次化成铝箔取出,在180℃的高温下,热处理2分钟,得到中压化成铝箔。
中压化成箔对比例4
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在97℃的纯水中浸10分钟;
一次化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于1.5wt%硼酸和0.16wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成10分钟,得到一次化成铝箔;
一级高温处理:将一次化成铝箔取出,在520℃的高温下,热处理2分钟,得到一级高温化成铝箔;
二次化成处理:将一级高温化成铝箔取出置于1.5wt%硼酸和0.16wt%五硼酸铵的水溶液中,然后在化成电压为375V、电流密度为25mA/cm2、化成温度为85℃的条件下,恒压化成5分钟,得到二次化成铝箔;
二级高温处理:将二次化成铝箔取出,在180℃的高温下,热处理2分钟,得到中压化成铝箔。
现有高压化成箔的比容、折弯、抗水合性能见表1;
表1实施例1至5所得的高压化成箔性能参数见表2;
表2对比例1至2所得的高压化成箔性能参数见表3;
表3
由表1和表2可知:
与现有高压化成箔比较,实施例1-5所得的高压化成箔的比容、折弯、抗水合性能均能大幅提升,其中,比容平均提升8.4%以上,折弯提升平均9.1回,抗水合性能改善36%以上。
由表2和表3可知:
与对比例1-2的高压化成箔比较,实施例1-5所得的高压化成箔的比容、折弯、抗水合性能均能大幅提升,其中,比容平均提升12.9%以上,折弯提升平均33.3回,抗水合性能改善42%以上。
现有中压化成箔的比容、折弯、抗水合性能见表4;
表4实施例6至10所得的中压化成箔性能参数见表5;
表5对比例3至4所得的中压化成箔性能参数见表6;
表6
由表4和表5可知:
与现有中压化成箔比较,实施例6-10所得的中压化成箔的比容、折弯、抗水合性能均能大幅提升,其中,比容平均提升8.7%以上,折弯提升平均9回,抗水合性能改善40%以上。
由表5和表6可知:
与对比例3-4的中压化成箔比较,实施例6-10所得的中压化成箔的比容、折弯、抗水合性能均能大幅提升,其中,比容平均提升16.1%以上,折弯提升平均34.4回,抗水合性能改善44%以上。
Claims (10)
1.用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,包括以下步骤:
水合处理:取经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔在92-100℃的纯水中浸3-10分钟;
一级化成处理:将水合处理后的铝箔取出置于0.1-2wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%磷酸氢铵盐、0.001-1wt%反丁烯乙二酸、0.001-1wt%葡萄糖酸钠盐、0.001-0.1wt%次亚磷酸盐和0.1-2wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为70-130V,化成3-5分钟,得到一级化成铝箔;当高压化成时,电压为150-230V,化成4-7分钟,得到一级化成铝箔;
二级化成处理:将一级化成铝箔再置于0.05-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-0.1wt%磷酸氢铵盐、0.001-1wt%反丁烯乙二酸、0.001-1wt%葡萄糖酸钠盐、0.001-0.1wt%次亚磷酸盐和0.05-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为120-190V,化成3-5分钟,得到二级化成铝箔;当高压化成时,电压为220-340V,化成4-7分钟,得到二级化成铝箔;
三级化成处理:将二级化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.01-1wt%碳酸铵盐、0.01-1wt%碳酸氢铵盐、0.01-1wt%壬二酸铵盐和0.01-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为180-250V,化成4.5-7.5分钟,得到三级化成铝箔;当高压化成时,电压为350-450V,化成6-10分钟,得到三级化成铝箔;
一级馈电槽液体馈电:将三级化成铝箔再置于2-4wt%柠檬酸铵盐和0.01-0.5vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度20-100mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,当中压化成时,化成1.5-3分钟,得到一级馈电化成铝箔;当高压化成时,化成2-4分钟,得到一级馈电化成铝箔;
四级化成处理:将一级馈电化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.01-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-300V,化成4.5-7.5分钟,得到四级化成铝箔;当高压化成时,电压为400-520V,化成6-10分钟,得到四级化成铝箔;
五级化成处理:将四级化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.005-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-350V,化成6-10分钟,得到五级化成铝箔;当高压化成时,电压为500-580V,化成8-14分钟,得到五级化成铝箔;
二级馈电槽液体馈电:将五级化成铝箔再置于2-4wt%柠檬酸铵盐和0.01-0.5vol%氨水的水溶液中,然后在化成电压<25V、电流密度20-100mA/cm2、化成温度<35℃的条件下,反向加电,当中压化成时,化成1.5-3分钟,得到二级馈电化成铝箔;当高压化成时,化成2-4分钟,得到二级馈电化成铝箔;
六级化成处理:将二级馈电化成铝箔再置于0.01-1wt%柠檬酸铵盐、0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.005-1wt%壬二酸铵盐和0.005-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成9-15分钟,得到六级化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成12-21分钟,得到六级化成铝箔;
中处理:将六级化成铝箔进行中处理,得到中处理化成铝箔;
精处理:将中处理化成铝箔再置入0.5-2wt%磷酸氢铵和0.01-1vol%磷酸的水溶液中,当中压化成时,在温度55-65℃的条件下处理1-3分钟,得到精处理化成铝箔;当高压化成时,在温度55-65℃的条件下处理2-5分钟,得到精处理化成铝箔。
2.如权利要求1所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,所述中处理依次包括以下步骤:
一级磷酸处理、一级高温处理、一级修复处理、二级磷酸处理、二级修复处理、二级高温处理和三级修复处理。
3.如权利要求2所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,所述中处理具体步骤如下:
一级磷酸处理:将六级化成铝箔再置于0.5-3vol%磷酸处理液中,不加电,当中压化成时,在温度45-60℃的条件下浸泡0.5-2分钟,得到一级磷酸化成铝箔;当高压化成时,在温度45-60℃的条件下浸泡1-3分钟,得到一级磷酸化成铝箔;
一级高温处理:将一级磷酸化成铝箔取出,在450-550℃的高温下,当中压化成时,热处理1-3分钟,得到一级高温化成铝箔;当高压化成时,热处理1.5-4分钟,得到一级高温化成铝箔;
一级修复处理:将一级高温化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到一级修复化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到一级修复化成铝箔;
二级磷酸处理:将一级修复化成铝箔再置于3-8vol%磷酸处理液中,不加电,当中压化成时,在温度55-65℃的条件下浸泡3.5-8分钟,得到二级磷酸化成铝箔;当高压化成时,在温度55-65℃的条件下浸泡6-12分钟,得到二级磷酸化成铝箔;
二级修复处理:将二级磷酸化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为80-95℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到二级修复化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到二级修复化成铝箔;
二级高温处理:将二级修复化成铝箔取出,在250-450℃的高温下,当中压化成时,热处理0.5-2分钟,得到二级高温化成铝箔;当高压化成时,热处理1-3分钟,得到二级高温化成铝箔;
三级修复处理:将二级高温化成铝箔再置于0.001-1wt%碳酸铵盐、0.001-1wt%碳酸氢铵盐、0.002-1wt%壬二酸铵盐和0.001-1wt%柠檬酸的水溶液中,然后在电流密度为20-100mA/cm2、化成温度为70-80℃的条件下,当中压化成时,电压为210-380V,化成3-5分钟,得到中处理化成铝箔;当高压化成时,电压为500-630V,化成4-7分钟,得到中处理化成铝箔。
4.如权利要求3所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,在一级磷酸处理、一级高温处理、一级修复处理、二级磷酸处理、二级修复处理、二级高温处理和三级修复处理中,当每工步处理结束后,用纯水对铝箔进行清洗。
5.如权利要求3所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,在一级高温处理和二级高温处理中,用焙烧炉进行加热。
6.如权利要求1所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,在水合处理、一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、一级馈电槽液体馈电、四级化成处理、五级化成处理、二级馈电槽液体馈电、六级化成处理、中处理和精处理中,当每工步处理结束后,用纯水对铝箔进行清洗。
7.如权利要求1所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,在精处理后,还包括步骤烘干。
8.如权利要求7所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,所述烘干为:将精处理化成铝箔取出后,在180-220℃下烘干1-4分钟。
9.如权利要求1所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,在一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理中,柠檬酸铵盐为柠檬酸二铵。
10.如权利要求1所述的用于铝电解电容器的中高压化成箔化成方法,其特征在于,在一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理、五级化成处理和六级化成处理中,柠檬酸铵盐为柠檬酸三铵。
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