CN101707142B - 提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法 - Google Patents
提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101707142B CN101707142B CN200910309922XA CN200910309922A CN101707142B CN 101707142 B CN101707142 B CN 101707142B CN 200910309922X A CN200910309922X A CN 200910309922XA CN 200910309922 A CN200910309922 A CN 200910309922A CN 101707142 B CN101707142 B CN 101707142B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- minutes
- changed
- temperature
- acid
- boric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其特征是：将水煮后的铝箔置于含有0.1～2wt％的硼酸和0.1～4wt％的己二酸电解液中，进行一次和二次化成；接着置于含有0.1～4wt％的硼酸和0.01～0.5wt％的柠檬酸电解液中，进行三次化成；再接着置于含有0.2～5wt％的硼酸和0.01～0.4％磷酸二氢铵电解液中，进行四次化成；然后，经一系列中处理和热处理以及三次在硼酸电解液中的化成；最后取出，经含有机膦的水溶液后处理后，烘干。本发明优点是所生产的电极箔比容转化率与耐水合性能都有大幅度的提高。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器领域，具体涉及铝电解电容器用电极箔的化成方法，尤其涉及适用于高压电容器用电极箔的化成方法。
背景技术
当今铝电解电容器正朝着高质量、小体积、多用途、长寿命方向发展，对其工作介质枛铝阳极氧化膜质量提出了更高要求。
铝阳极氧化膜作为电解电容器的工作介质，它是在不溶解氧化铝的无机或有机含氧酸中，通过阳极氧化而得到的一种致密耐电压膜，其质量优劣直接影响铝电解电容器的许多性能指标，如比电容、漏电流、介质损耗等等。
铝氧化膜在一般形成液如硼酸之类中形成后，常会出现一个严重问题，就是生成的铝氧化膜容易和水起反应，即膜本身抗水合能力薄弱。铝氧化膜和水的反应机理基本上与铝和水的反应相同，即氧化铝被溶解，结果生成氢氧化物层，此层具有多孔膜的性质，能使介电能力丧失，对电容器来说，将逐渐失去电容量，漏电流也将剧增。因而改善化成箔的耐水合性能就成为当前最紧迫的任务之一。
经耐水合实验后测得的升压时间Tr60能很好地反映化成箔氧化膜质量的好坏，即耐水合性能。改善化成箔的耐水合性能，一般采用优化化成工艺中的后处理工艺，如用磷酸盐代替磷酸。但仅仅这样做，也不能达到很好的效果。此外，人们通常在化成配方中加入有机酸以提高化成箔的比容，但这样做往往会降低其他性能，如耐水合性能。因此有必要开发一种既能有高比容又有良好耐水合性能的电极箔化成生产工艺。
以前，中高压铝电解电容器用化成箔的制造方法一般采用纯硼酸工艺，具体如下：取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在(90～100)℃的纯水中浸渍10分钟，取出置于3wt％的硼酸的水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压170V的条件下，化成10分钟，取出水洗；再置于同一级化成液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压300V的条件下，化成10分钟，取出水洗；置于4wt％的硼酸的水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压455V的条件下，化成10分钟，取出水洗；置于5wt％的硼酸的水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成30分钟，取出水洗，经530℃热处理3分钟；置于5wt％的硼酸的水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出水洗，经5wt％磷酸溶液60℃下处理8～10分钟；置于5wt％的硼酸的水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出水洗，经530℃热处理3分钟；置于5wt％的硼酸的水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出水洗，烘干。这种工艺比容转化率较低，耐水合性能也不好。
专利号为ZL03139816.2的中国发明专利提供一种铝电解电容器阳极箔制造方法，包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，其中所述化成处理是在化成电解液中进行，所述化成电解液包括含硼酸或磷酸此类无机酸、或己二酸此类有机酸，或它们的盐类的其中至少一种的水溶液；其特征是在所述化成电解液中，添加次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、或它们的盐类。通过在化成电解液中，通过添加适量的次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或它们的盐类作为活性物质，或在化成电解液中添加适量的柠檬酸、酒石酸或它们的盐类作为络合剂，或在化成电解液中同时添加上述活性物质和络合剂，能够制得电容量较大、漏电流较小、耐水性较好的铝电解电容器用阳极电极箔。此专利的工艺主要适用于中压箔，各次化成液配方都一致，没有特殊的后处理。所得产品的比容转化率并不高，耐水合性能也一般。
申请号为CN200810147974.7的中国发明申请提供一种耐水合性铝电极箔的制备方法，包括以下步骤：将阳极氧化，即化成后的铝电极箔置于含有多个磷酸基结构的有机膦酸或有机膦酸盐溶液中进行浸渍处理，使有机膦酸或有机膦酸盐通过磷酸基团的P-OH键与氧化铝发生作用形成P-O-Al键，取代水分子而占据氧化铝表面的活性点，有效阻止湿电子态效应的产生，从而提高铝电极箔的耐水合性。所述有机膦酸或有机膦酸盐是是二乙烯三胺五甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸钠、2-羟基膦酸基乙酸、多氨基多醚基亚甲基膦酸或2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸中的一种或几种。此专利的工艺只针对化成后的铝箔的处理工艺，且应用于低压箔，还需进行温控热处理，操作较为复杂。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和不足。本发明通过优化化成配方和采用新的后处理配方而提供一种电极箔化成方法，发明目的在于使得到的化成箔在获得高比容前提下具有良好的耐水合性能。本发明方法的特点在于：化成配方优化与后处理工艺优化两者机密结合；在化成配方中，在混酸配方的基础上在最后一级化成中加入磷酸盐；在后处理配方中，使用有机膦代替普通的磷酸。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案解决的。作为一种提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，包括以下步骤：
一次化成：取水煮后的铝箔，置于含有0.1～2wt％的硼酸、0.1～4wt％的己二酸和0.1～1wt％的己二酸铵的电解液中，在温度为70～85℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压150～180V的条件下，化成10～15分钟；
二次化成：将一次化成后的铝箔置于含有0.1～2wt％的硼酸、0.1～4wt％的己二酸和0.05～0.5wt％的己二酸铵的电解液中，在温度为70～85℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压310～340V的条件下，化成10～15分钟；
三次化成：将二次化成后的铝箔置于含有0.1～4wt％的硼酸、0.01～0.5wt％的柠檬酸和0.08～0.4wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度为80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压450～460V的条件下，化成15～20分钟；
四次化成：将三次化成后的铝箔置于含有0.2～5％的硼酸、0.01～0.4％磷酸二氢铵和0.04～0.2wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度为80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成20～40分钟；
酸处理：将四次化成后的铝箔在浓度为1～8wt％的磷酸溶液中于温度40～60℃下处理2～10分钟；
高温处理：将酸处理后的铝箔于450～550℃高温处理2～6分钟；
五次化成：将高温处理后的铝箔置于含有1～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成5～15分钟；
再次酸处理：将五次化成后的铝箔在浓度为1～8wt％磷酸溶液中于温度40～60℃下处理2～10分钟；
六次化成：将再次酸处理后的铝箔置于含有1～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成5～15分钟；
再次高温处理：将六次化成后的铝箔于495～505℃高温处理2～6分钟；
七次化成：将再次高温处理后的铝箔置于含有1～8wt％的硼酸和0.02～0.1wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成5～15分钟；
后处理：将七次化成后的铝箔在浓度为0.2～0.8wt％含磷的铵盐溶液中于30～60℃下处理2～10分钟后烘干。
本发明采用四级混酸工艺体系，应用于高压化成箔的生产。四级化成配方具有鲜明特色。一次和二次化成配方采用硼酸和己二酸混合液，有利于提高比容；三次和四次化成采用以硼酸为主的配方，其中三次化成中添加了柠檬酸，有利于提高闪火电压，而在四次化成中添加了磷酸盐，提高了化成箔的耐水合性。在四级化成后使用了多段极化处理，包括热处理和酸处理，配合硼酸再化成处理，使得化成箔的比容有所提高，同时也提高了其他各项性能，包括耐水合性能。在后处理配方和四次化成配方中都加入了磷酸盐，做到了浸渍与化成相结合，更有效的提高了化成箔的耐水合性能。经检测，本发明所制造的化成箔不仅具有良好的耐水合性，而且具有高比容。
作为优选方案，根据本发明所述的提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其中所述的水煮为：取经过腐蚀的、纯度为99.9％以上的铝箔在90～100℃的纯水中浸渍5～10分钟。与一般的化成工艺相比，这里的浸渍时间控制在一个较小的范围。
作为优选方案，根据本发明所述的提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的一次化成和二次化成的电解液含有0.1～2.0wt％的硼酸和0.1～3.5wt％的己二酸溶液。
作为优选方案，根据本发明所述的提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的三次化成的电解液含有0.1～3wt％的硼酸和0.01～0.3wt％的柠檬酸溶液。加入少量的柠檬酸有利于改善化成箔的特性，但含量过大，会使箔片发生轻微腐蚀。
作为优选方案，根据本发明所述的提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的四次化成的电解液含有0.2～5％的硼酸和0.01～0.3％的磷酸二氢铵溶液。磷酸二氢铵与柠檬酸一样，加入的量同样需要控制。
作为优选方案，根据本发明所述的提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的各次化成的电解液采用相应的铵盐调节电导，如己二酸铵或五硼酸铵，而不是氨水。直接用氨水，使用不方便，且其易挥发。
作为优选方案，根据本发明所述的提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，其中，所述的后处理中的含磷的铵盐是指乙二胺四甲叉膦酸(EDTMPA)或氨基三甲叉膦酸(ATMP)等。后处理工艺采用含有机膦的盐替代普通的磷酸盐，效果更好。
本发明具有以下优势：
本发明与普通的纯硼酸化成工艺相比，其所生产的电极箔的比容转化率与耐水合性能都有大幅度的提高，其中比容转化率≥110％，Tr60≤15秒。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1：
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在(90～100)℃的纯水中浸渍5分钟，取出置于0.1wt％的硼酸、0.1wt％的己二酸和0.1wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为70℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压170V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于0.1wt％的硼酸、0.1wt％的己二酸和0.05wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压340V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于0.1wt％的硼酸、0.01wt％的柠檬酸和0.08wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压460V的条件下，化成15分钟，取出水洗；然后置于0.2wt％的硼酸、0.01wt％的磷酸二氢铵和0.04wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成30分钟，取出，再经1wt％的磷酸溶液在40℃下处理10分钟，500℃高温处理2分钟；接着置于1wt％的硼酸和0.02wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经1wt％磷酸溶液在40℃下处理10分钟；再置于1wt％的硼酸和0.02wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经500℃高温处理2分钟；再置于1wt％的硼酸和0.02wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，最后经0.2wt％EDTMPA溶液在30℃下处理10分钟，烘干后既得电极箔。
本实施例生产的电极箔的比容转化率和Tr60(s)结果见表1。
实施例2：
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在(90～100)℃的纯水中浸渍7分钟，取出置于0.2wt％的硼酸、0.3wt％的己二酸和0.15wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为75℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压170V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于0.3wt％的硼酸、0.4wt％的己二酸和0.1wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压340V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于0.8wt％的硼酸、0.02wt％的柠檬酸和0.2wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压460V的条件下，化成15分钟，取出水洗；然后置于1wt％的硼酸、0.04wt％的磷酸二氢铵和0.08wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成30分钟，取出，再经3wt％的磷酸溶液在50℃下处理5分钟，500℃高温处理2分钟；接着置于3wt％的硼酸和0.04wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经3wt％磷酸溶液在50℃下处理5分钟；再置于3wt％的硼酸和0.04wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经500℃高温处理2分钟；再置于3wt％的硼酸和0.04wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，最后经0.2wt％ATMP溶液在30℃下处理10分钟，烘干后既得电极箔。
本实施例生产的电极箔的比容转化率和Tr60(s)结果见表1。
实施例3：
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在(90～100)℃的纯水中浸渍5分钟，取出置于1wt％的硼酸、2wt％的己二酸和0.6wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压170V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于1.5wt％的硼酸、2.5wt％的己二酸和0.3wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压340V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于2wt％的硼酸、0.1wt％的柠檬酸和0.4wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压460V的条件下，化成15分钟，取出水洗；然后置于4wt％的硼酸、0.1wt％的磷酸二氢铵和0.2wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成30分钟，取出，再经5wt％的磷酸溶液在30℃下处理5分钟，500℃高温处理4分钟；接着置于5wt％的硼酸和0.08wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，经5wt％磷酸溶液在30℃下处理5分钟；再置于5wt％的硼酸和0.08wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经500℃高温处理4分钟；再置于5wt％的硼酸和0.08wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，最后经0.5wt％ATMP溶液在50℃下处理5分钟，烘干后既得电极箔。
本实施例生产的电极箔的比容转化率和Tr60(s)结果见表1。
实施例4：
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在(90～100)℃的纯水中浸渍9分钟，取出置于1.5wt％的硼酸、2.5wt％的己二酸和0.8wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压170V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于2wt％的硼酸、3.5wt％的己二酸和0.4wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压340V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于3wt％的硼酸、0.3wt％的柠檬酸和0.4wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压460V的条件下，化成15分钟，取出水洗；然后置于5wt％的硼酸、0.3wt％的磷酸二氢铵和0.2wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成30分钟，取出，再经7wt％的磷酸溶液在50℃下处理3分钟，500℃高温处理5分钟；接着置于7wt％的硼酸和0.1wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经7wt％磷酸溶液在50℃下处理3分钟；再置于7wt％的硼酸和0.1wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经500℃高温处理5分钟；再置于7wt％的硼酸和0.1wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，最后经0.7wt％ATMP溶液在60℃下处理5分钟，烘干后既得电极箔。
本实施例生产的电极箔的比容转化率和Tr60(s)结果见表1。
比较例
取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在(90～100)℃的纯水中浸渍9分钟，取出置于1.5wt％的硼酸、2.5wt％的己二酸和0.8wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压170V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于2wt％的硼酸、3.5wt％的己二酸和0.4wt％的己二酸铵水溶液中，在温度为80℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压340V的条件下，化成10分钟，取出水洗；然后置于3wt％的硼酸、0.3wt％的柠檬酸和0.4wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压460V的条件下，化成15分钟，取出水洗；然后置于5wt％的硼酸、0.3wt％的磷酸二氢铵和0.2wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成30分钟，取出，再经7wt％的磷酸溶液在50℃下处理3分钟，500℃高温处理5分钟；接着置于7wt％的硼酸和0.1wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经7wt％磷酸溶液在50℃下处理3分钟；再置于7wt％的硼酸和0.1wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，再经500℃高温处理5分钟；再置于7wt％的硼酸和0.1wt％的五硼酸铵水溶液中，在温度为85℃、电流密度为50mA/cm2、化成电压530V的条件下，化成10分钟，取出，最后经0.7wt％磷酸二氢铵溶液在60℃下处理5分钟，烘干后既得电极箔。
本比较例生产的电极箔的比容转化率和Tr60(s)结果见表1。
表1
| 比容转化率 | Tr60(s) | |
| 纯硼酸工艺 | 102％ | 40 |
| 实施例1 | 113％ | 13 |
| 实施例2 | 112％ | 11 |
| 实施例3 | 110％ | 10 |
| 实施例4 | 111％ | 12 |
| 比较例 | 111％ | 22 |
根据表1所显示的数据可以看出，与普通的纯硼酸化成工艺相比，其所生产的电极箔的比容转化率与耐水合性能都有大幅度的提高，比容转化率≥110％，Tr60≤13秒，比较例亦体现了后处理工艺采用含有机膦的盐替代普通的磷酸盐，技术效果更好。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，根据本发明所揭示的内容，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法，包括以下步骤：
一次化成：水煮后的铝箔置于含有0.1~2wt％的硼酸、0.1~4wt％的己二酸和0.1~1wt％的己二酸铵的电解液中，在温度为70~85℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压150～180V的条件下，化成10~15分钟；
二次化成：将一次化成后的铝箔置于含有0.1~2wt％的硼酸、0.1~4wt％的己二酸和0.05~0.5wt％的己二酸铵的电解液中，在温度为70~85℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压310～340V的条件下，化成10~15分钟；
三次化成：将二次化成后的铝箔置于含有0.1~4wt％的硼酸、0.01~0.5wt％的柠檬酸和0.08~0.4wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度为80~90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压450～460V的条件下，化成15~20分钟；
四次化成：将三次化成后的铝箔置于含有0.2~5%的硼酸、0.01~0.6%磷酸二氢铵和0.04~0.2wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度为80~90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成20~40分钟；
酸处理：将四次化成后的铝箔在浓度为1~8wt％的磷酸溶液中于温度40~60℃下处理2~10分钟；
高温处理：将酸处理后的铝箔于450～550℃高温处理2~6 分钟；
五次化成：将高温处理后的铝箔置于含有1~8wt％的硼酸和0.02~0.1wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成5～15分钟；
再次酸处理：将五次化成后的铝箔在浓度为1~8wt％的磷酸溶液中于温度40~60℃下处理2~10分钟；
六次化成：将再次酸处理后的铝箔置于含有1~8wt％的硼酸和0.02~0.1wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成5～15分钟；
再次高温处理：将六次化成后的铝箔于495～505℃高温处理2~6分钟；
七次化成：将再次高温处理后的铝箔置于含有1~8wt％的硼酸和0.02~0.1wt％的五硼酸铵的电解液中，在温度80～90℃、电流密度为45～55mA/cm2、化成电压520～530V的条件下，化成5～15分钟；
后处理：将七次化成后的铝箔在浓度为0.2~0.8wt％含磷的铵盐溶液中于温度30~60℃下处理2~10分钟后烘干，所述的含磷的铵盐是指乙二胺四甲叉膦酸或氨基三甲叉膦酸。
2.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于：所述的水煮为：取经过腐蚀的、纯度为99.9%以上的铝箔在90~100℃的纯水中浸渍5~10分钟。
3.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于：所述的一次和二次化成的电解液含有0.1~2wt％的硼酸和0.1~3.5wt％的己二酸溶液。
4.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于：所述的三次化成的电解液含有0.1~3wt％的硼酸和0.01~0.3wt％的柠檬酸溶液。
5.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于：所述的四次化成的电解液含有0.2~5%的硼酸和0.01~0.3%的磷酸二氢铵溶液。
6.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于：其中的各次化成的电解液采用相应的铵盐调节电导。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910309922XA CN101707142B (zh) | 2009-11-18 | 2009-11-18 | 提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910309922XA CN101707142B (zh) | 2009-11-18 | 2009-11-18 | 提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101707142A CN101707142A (zh) | 2010-05-12 |
| CN101707142B true CN101707142B (zh) | 2011-09-07 |
Family
ID=42377358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910309922XA Expired - Fee Related CN101707142B (zh) | 2009-11-18 | 2009-11-18 | 提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101707142B (zh) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101964257A (zh) * | 2010-11-04 | 2011-02-02 | 南通华冠电子科技有限公司 | 超高压阳极铝箔的化成方法 |
| CN102426923A (zh) * | 2011-08-18 | 2012-04-25 | 青海金阳光电子材料股份有限公司 | 高压用电极箔在高原上的制造方法 |
| CN103160902B (zh) * | 2012-12-13 | 2015-12-23 | 宝兴县剑锋制箔电子有限公司 | 中高压电极箔5段化成2级液馈生产方法 |
| CN106384671B (zh) * | 2016-10-21 | 2018-09-21 | 新疆众和股份有限公司 | 一种混合酸电解液 |
| CN108155016B (zh) * | 2016-12-02 | 2021-03-26 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种降低铝电解电容器化成箔漏电流的化成处理方法 |
| CN107287638A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-24 | 新疆金泰新材料技术有限公司 | 一种耐大纹波电流电极箔的化成方法 |
| CN107799313B (zh) * | 2017-10-20 | 2019-07-16 | 丁晞恒 | 一种化成箔及其生产工艺 |
| CN108109845A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-06-01 | 佛山科学技术学院 | 一种提高低压电极箔耐水性的处理方法和应用 |
| CN108335925B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-02-21 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法 |
| CN109853021A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-06-07 | 中南大学 | 一种化成箔的制备工艺 |
| CN110938853A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-03-31 | 新疆众和股份有限公司 | 高比容电极箔电解液及其组合物和电极箔的制备方法 |
| CN111307851A (zh) * | 2020-03-25 | 2020-06-19 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种自复型的电极箔三维形貌表征方法 |
| CN111863454B (zh) * | 2020-06-29 | 2021-09-03 | 凯普松电子科技(包头)有限公司 | 一种超高压高容量化成铝箔的多级制造方法 |
| CN111968859B (zh) * | 2020-07-22 | 2022-03-18 | 博罗冠业电子有限公司 | 一种化成箔的制造方法以及铝电解电容负极箔 |
| CN113026087B (zh) * | 2021-04-29 | 2021-08-10 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种汽车电子用纳微孔结构铝电极箔制备方法 |
| CN113627015B (zh) * | 2021-08-10 | 2022-06-14 | 吴江飞乐天和电子材料有限公司 | 电容器级磷酸盐性能优化方法 |
| CN115331964B (zh) * | 2022-08-05 | 2024-06-07 | 新疆众和股份有限公司 | 检测铝电极箔比容量的方法 |
-
2009
- 2009-11-18 CN CN200910309922XA patent/CN101707142B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101707142A (zh) | 2010-05-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101707142B (zh) | 提高铝电解电容器用电极箔耐水合性能的化成方法 | |
| CN101221855B (zh) | 中高压铝电解电容器用化成箔的制造方法 | |
| CN101246779B (zh) | 一种中高压化成箔的制造方法 | |
| CN102709059B (zh) | 一种中压铝电解电容器阳极箔的化成方法 | |
| CN1990914B (zh) | 降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺 | |
| CN100559527C (zh) | 高压高比容阳极箔的腐蚀方法 | |
| CN100385586C (zh) | 高压长寿命铝电解电容器用电极箔的制造方法 | |
| CN101235529B (zh) | 一种铝电解电容器用低压化成箔的制造方法及其中处理槽 | |
| CN109019554B (zh) | 一种氮磷共掺杂多孔生物质碳材料及其制备方法和在超级电容器中的应用 | |
| CN104078240B (zh) | 一种用于交流马达电容器的阳极箔制造方法 | |
| CN101030487A (zh) | 电解电容器阳极箔的制造方法 | |
| CN102610390A (zh) | 铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法 | |
| CN103243369A (zh) | 一种提高铝电解电容用中高压阳极铝箔化成工艺 | |
| CN1873865A (zh) | 提高铝电解电容器用电极箔比容的制造方法 | |
| CN102820138B (zh) | 一种原位氧化聚合制备本征高导电聚合物电解电容器方法 | |
| CN102800483B (zh) | 降低低压化成箔漏电流的化成处理方法 | |
| CN101748462A (zh) | 高压铝电解电容器用阳极铝箔的化成方法 | |
| CN101425389A (zh) | 铝电解电容器阳极箔制造方法 | |
| CN108335925A (zh) | 一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法 | |
| CN112831816B (zh) | 一种阳极箔及其制备方法 | |
| CN1117183C (zh) | 低压用铝电解电容器电极箔的三级制造方法 | |
| CN101593628A (zh) | 低压用铝电解电容器电极箔的五级制造方法 | |
| CN112582176A (zh) | 一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法 | |
| CN107221437A (zh) | 一种低压铝电解电容器用工作电解液及其制备方法 | |
| CN101030481A (zh) | 铝电解电容用阳极箔的化成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110907 Termination date: 20141118 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |