CN108109845A - 一种提高低压电极箔耐水性的处理方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝电解电容器制造技术领域，公开了一种提高低压电极箔耐水性的处理方法和应用。该方法将腐蚀处理后的铝箔置于壬二酸和壬二酸盐的水溶液中，化成水洗后放入钛酸丙酯水溶液中浸渍后，再置于壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，化成水洗后放入磷酸水溶液，在温度为30～45℃，进行钝化处理，然后在400～600℃进行热处理，水洗后的铝箔置于磷酸钛水溶液中，化成水洗后烘干，得到低压电极箔。本发明方法得到的电极箔产品耐水性显著提高，延长存放时间，化成时间缩短，生产效率高，该低压电极箔主要应用在铝电解电容器制造领域中。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器制造技术领域，更具体地，涉及一种提高低压电极箔耐水性的处理方法和应用。
背景技术
目前国内生产低压电极箔采用的三级化成，四级化成工艺，生产出的低压电极箔耐水性差，贮存性能不稳定。
中国专利申请CN200810043406.2公开了一种提高低压电极箔耐水性的制造方法，包括以下步骤：1)一级化成；2)二级化成；3)中间处理；4)高温处理；5) 后化成1；6)磷处理；7)后化成2；8)磷处理。
中国专利申请CN201310178199.2公开了一种提高低压化成箔耐水性的化成处理方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将铝箔置于质量百分比0.5～2％己二酸盐水溶液中，在40～60℃的条件下浸渍2～4分钟后取出置于质量百分比3～ 10％的己二酸铵及己二酸盐的水溶液中，在65～95℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，进行一级化成18～22分钟，然后取出进行第一次水洗；B、将第一次水洗后的铝箔进行400～550℃的高温热处理1～5分钟；C、将高温处理后的铝箔置于质量百分比1～5％的己二酸铵和0.1～1％的磷酸二氢盐混合水溶液中，在65～95℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，二级化成4～6分钟，取出进行第二次水洗；D、将第二次水洗后的铝箔在质量百分比1～8％的磷酸溶液中温度为50～80℃进行处理，然后进行200～350℃的高温热处理1～5 分钟，取出进行第三次水洗；E、将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1～1％的磷酸二氢盐水溶液中，在65～95℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，三级化成4～6分钟，之后取出，水洗，烘干。
现有技术公开的低压电极箔的制造方法生产效率低下，产品耐水性存在进一步改进的空间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种提高低压电极箔耐水性的处理方法。该方法可提高电容器性能，生产效率高。
本发明另一目的在于提供一种上述方法制备的低压电极箔，该电极箔耐水性好，延长存放时间。
本发明再一目的在于提供一种上述低压电极箔的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种提高低压电极箔耐水性的处理方法，包括以下具体步骤：
S1.将腐蚀处理后的铝箔置于壬二酸和壬二酸盐的水溶液中，在55～75℃、电流密度为50mA/cm2、电压为45-50V的条件下化成，取出进行第一次水洗；
S2.将第一次水洗后的铝箔放入钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍后取出，再置于壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在70～80℃、电流密度为50mA/cm2、电压为50～55V的条件下化成，取出进行第二次水洗；
S3.将第二次水洗后的铝箔放入磷酸水溶液，在温度为30～45℃，进行钝化处理，然后在400～600℃进行热处理，取出进行第三次水洗；
S4.将第三次水洗后的铝箔置于磷酸钛水溶液中，在70～80℃、电流密度为 50mA/cm2、电压为55～60V的条件下化成，取出后水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
优选地，步骤S1中所述壬二酸和壬二酸盐的水溶液的浓度为1～3％，所述壬二酸盐为壬二酸铵、壬二酸钠或壬二酸钾中的一种以上。
优选地，步骤S1中所述化成的时间为3～15分钟。
优选地，步骤S2中所述钛酸丙酯水溶液的浓度为0.1～2wt％，所述壬二酸及壬二酸盐的水溶液的浓度为0.5～2wt％。
优选地，步骤S2中所述浸渍的时间为1～3分钟，所述化成的时间为2～3分钟。
优选地，步骤S3中所述磷酸的浓度为9～10wt％，所述钝化的时间为2～3分钟，所述热处理的时间为1～3分钟。
优选地，步骤S4中所述磷酸钛水溶液的浓度为0.1～0.5wt％，所述化成的时间为2～3分钟。
一种低压电极箔是由上所述方法制备得到。
所述低压电极箔在铝电解电容器制造领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的方法采用钛酸丙酯浸渍溶液与壬二酸+壬二酸盐化成溶液、以及磷酸钛化成溶液的配合应用，并配合筛选得到的各化成处理中特定的电流密度和电压条件，可显著提高所得低压电极箔的耐水性，同时由于缩短了化成时间，电极箔的生产效率显著提高。
2.本发明低压电极箔的耐水性明显提高，延长产品存放时间及电容器寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.取经过腐蚀的、纯度为99.9％的铝箔，将铝箔置于质量比为1％的壬二酸和壬二酸钠的水溶液中，在55℃、电流密度为50mA/cm2、电压为45V的条件下，化成4分钟，取出进行第一次水洗；
2.将第一次水洗后的铝箔放入质量比为0.3％的钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍1分钟后取出；将在钛酸丙酯水溶液中浸渍过的铝箔置于质量比为 0.5％的壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在70℃、电流密度为50mA/cm2、电压为 50V的条件下，化成2分钟，取出进行第二次水洗；
3.将第二次水洗后的铝箔放入质量百分比为9％的磷酸水溶液，在温度为 30℃，进行2分钟的钝化处理，然后进行400℃的高温热处理2分钟，取出进行第三次水洗；将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比为0.2％的磷酸钛水溶液中，在70℃、电流密度为50mA/cm2、电压为55V的条件下，化成2分钟，取出，水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
实施例2
1.取经过腐蚀的、纯度为99.9％的铝箔，将铝箔置于质量比为1.5％的壬二酸和壬二酸钠的水溶液中，在58℃、电流密度为50mA/cm2、电压为47V的条件下，化成7分钟，取出进行第一次水洗；
2.将第一次水洗后的铝箔放入质量比为0.5％的钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍1.5分钟后取出；将在钛酸丙酯水溶液中浸渍过的铝箔置于质量比为0.8％的壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在72℃、电流密度为50mA/cm2、电压为51V的条件下，化成2分钟，取出进行第二次水洗；
3.将第二次水洗后的铝箔放入质量百分比为9.2％的磷酸水溶液，在温度为 35℃，进行2分钟的钝化处理，然后进行400℃的高温热处理1分钟，取出进行第三次水洗；将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比为0.3％的磷酸钛水溶液中，在72℃、电流密度为50mA/cm2、电压为55V的条件下，化成2分钟，取出，水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
实施例3
1.取经过腐蚀的、纯度为99.9％的铝箔，将铝箔置于质量比为2％的壬二酸和壬二酸钠的水溶液中，在60℃、电流密度为50mA/cm2、电压为46V的条件下，化成10分钟，取出进行第一次水洗；
2.将第一次水洗后的铝箔放入质量比为1％的钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍1.5分钟后取出；将在钛酸丙酯水溶液中浸渍过的铝箔置于质量比为 1.0％的壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在75℃、电流密度为50mA/cm2、电压为 52V的条件下，化成3分钟，取出进行第二次水洗；
3.将第二次水洗后的铝箔放入质量百分比为9.5％的磷酸水溶液，在温度为 40℃，进行3分钟的钝化处理，然后进行500℃的高温热处理2分钟，取出进行第三次水洗；将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比为0.1％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为50mA/cm2、电压为57V的条件下，化成3分钟，取出，水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
实施例4
1.取经过腐蚀的、纯度为99.9％的铝箔，将铝箔置于质量比为2.5％的壬二酸和壬二酸钠的水溶液中，在70℃、电流密度为50mA/cm2、电压为50V的条件下，化成9分钟，取出进行第一次水洗；
2.将第一次水洗后的铝箔放入质量比为1.5％的钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍2分钟后取出；将在钛酸丙酯水溶液中浸渍过的铝箔置于质量比为 1.5％的壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在78℃、电流密度为50mA/cm2、电压为 53V的条件下，化成2分钟，取出进行第二次水洗；
3.将第二次水洗后的铝箔放入质量百分比为9.8％的磷酸水溶液，在温度为 41℃，进行3分钟的钝化处理，然后进行500℃的高温热处理3分钟，取出进行第三次水洗；将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比为0.4％的磷酸钛水溶液中，在78℃、电流密度为50mA/cm2、电压为58V的条件下，化成3分钟，取出，水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
实施例5
1.取经过腐蚀的、纯度为99.9％的铝箔，将铝箔置于质量比为3％的壬二酸和壬二酸钠的水溶液中，在75℃、电流密度为50mA/cm2、电压为49V的条件下，化成12分钟，取出进行第一次水洗；
2.将第一次水洗后的铝箔放入质量比为2％的钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍3分钟后取出；将在钛酸丙酯水溶液中浸渍过的铝箔置于质量比为 2％的壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在80℃、电流密度为50mA/cm2、电压为 55V的条件下，化成2分钟，取出进行第二次水洗；
3.将第二次水洗后的铝箔放入质量百分比为10％的磷酸水溶液，在温度为 45℃，进行2分钟的钝化处理，然后进行600℃的高温热处理3分钟，取出进行第三次水洗；将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比为0.5％的磷酸钛水溶液中，在80℃、电流密度为50mA/cm2、电压为60V的条件下，化成2分钟，取出，水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
对比例1
1.将铝箔置于质量百分比0.5％己二酸盐水溶液中，在40℃的条件下浸渍 4分钟后取出置于质量百分比3％的己二酸铵及己二酸盐的水溶液中，在65℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，进行一级化成22分钟，然后取出进行第一次水洗。
2.将第一次水洗后的铝箔进行400℃的高温热处理5分钟。
3.将高温处理后的铝箔置于质量百分比1％的己二酸铵和0.1％的磷酸二氢盐混合水溶液中，在65℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，二级化成6分钟，取出进行第二次水洗。
4.将第二次水洗后的铝箔在质量百分比18％的磷酸溶液中温度为50℃进行处理，然后进行200℃的高温热处理5分钟，取出进行第三次水洗。
5.将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1％的磷酸二氢盐水溶液中，在 65℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，三级化成6分钟，之后取出，水洗，烘干，得到低压电极箔。
对比例2
1.将铝箔置于质量百分比2％己二酸盐水溶液中，在60℃的条件下浸渍4分钟后取出置于质量百分比10％的己二酸铵及己二酸盐的水溶液中，在95℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，进行一级化成21分钟，然后取出进行第一次水洗。
2.将第一次水洗后的铝箔进行550℃的高温热处理5分钟。
3.将高温处理后的铝箔置于质量百分比5％的己二酸铵和1％的磷酸二氢盐混合水溶液中，在95℃、电流密度20mA/cm2、电压为48V的条件下，二级化成5 分钟，取出进行第二次水洗。
4.将第二次水洗后的铝箔在质量百分比8％的磷酸溶液中温度为80℃进行处理，然后进行350℃的高温热处理5分钟，取出进行第三次水洗；E、将第三次水洗后的铝箔置于质量百分比1％的磷酸二氢盐水溶液中，在95℃、电流密度20 mA/cm2、电压为48V的条件下，三级化成6分钟，之后取出，水洗，烘干，得到低压电极箔。
将本发明实施例1-5得到的电极箔与对现有技术得到的电极箔进行性能比较，结果如表1所示：
表1本发明实施例1-5和对比例1和对比例2的电极箔的性能
注：*浸渍时间、化成时间、热处理时间之和；**效率提高＝对照时长/处理时长。
从表1中可知，本发明方法比对比例1和2的生产效有显著地提高。其次，本发明方法得到的电极箔在存贮90天后比容基本无变化，而对比例1和2得到的电极箔的比容则降低为79％。说明了采用钛酸丙酯浸渍溶液与壬二酸+壬二酸盐化成溶液、以及磷酸钛化成溶液的配合应用，并配合筛选得到的各化成处理中特定的电流密度和电压条件下，得到的电极箔氧化膜致密，低压电极箔的耐水性明显提高，延长产品存放时间。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将腐蚀处理后的铝箔置于壬二酸和壬二酸盐的水溶液中，在55～75℃、电流密度为50mA/cm2、电压为45～50V的条件下化成，取出进行第一次水洗；
S2.将第一次水洗后的铝箔放入钛酸丙酯水溶液中，在室温的条件下浸渍后取出，再置于壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，在70～80℃、电流密度为50mA/cm2、电压为50～55V的条件下化成，取出进行第二次水洗；
S3.将第二次水洗后的铝箔放入磷酸水溶液，在温度为30～45℃，进行钝化处理，然后在400～600℃进行热处理，取出进行第三次水洗；
S4.将第三次水洗后的铝箔置于磷酸钛水溶液中，在70～80℃、电流密度为50mA/cm2、电压为55～60V的条件下化成，取出后水洗，然后烘干，得到低压电极箔。
2.根据权利要求1所述的提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述壬二酸和壬二酸盐的水溶液的浓度为1～3％，所述壬二酸盐为壬二酸铵、壬二酸钠或壬二酸钾中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述化成的时间为3～15分钟。
4.根据权利要求1所述的提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S2中所述钛酸丙酯水溶液的浓度为0.1～2wt％，所述壬二酸及壬二酸盐的水溶液浓度为0.5～2wt％。
5.根据权利要求1所述的提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S2中所述浸渍的时间为1～3分钟，所述化成的时间为2～3分钟。
6.根据权利要求1所述的提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S3中所述磷酸的浓度为9～10wt％，所述钝化的时间为2～3分钟，所述热处理的时间为1～3分钟。
7.根据权利要求1所述的提高低压电极箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S4中所述磷酸钛水溶液的浓度为0.1～0.5wt％，所述化成的时间为2～3分钟。
8.一种低压电极箔，其特征在于，所述低压电极箔是由权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
9.权利要求8所述低压电极箔在铝电解电容器制造领域中的应用。
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