CN103243369B - 一种提高铝电解电容用中高压阳极铝箔化成工艺 - Google Patents

一种提高铝电解电容用中高压阳极铝箔化成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阳极箔中高压化成技术领域，特别涉及一种中高压提高“铝电解电容器”用阳极箔容量提升、降低升压时间Tr和Tr60六级化成工艺，其特征是:将电解腐蚀处理后的铝箔在50-100℃的纯水中进行处理，在一、二、三级用植酸、柠檬酸盐溶液中化成；在四、五、六级用植酸、硼酸、柠檬酸盐溶液中化成；去极化处理采用热处理和磷酸处理方法，其升压时间Tr至少降低23%；Tr60至少降低66%；铝箔比容效果提升10-20％。

Description

一种提高铝电解电容用中高压阳极铝箔化成工艺
技术领域
本发明涉及中高压阳极铝箔化成技术领域，特别适用“铝电解电容器”用阳极铝箔中高压六级化成工艺。
背景技术
高压铝电解电容器用阳极铝箔是通过对腐蚀扩面后的高纯铝箔进行电化学阳极氧化等一系列化成工艺来制造的，在此之前，高压铝电解电容器用阳极铝箔的化成工艺流程是：首先将腐蚀扩面后的高纯铝箔置于92-100℃的去离子水中浸泡20-30分钟，而后进行100-240V一级化成处理，为铝箔置于浓度为1-10%的硼酸和0.1-1%的五硼酸铵的水溶液中，在80-95℃温度、100-240V电压与50-200mA/（cm）2电流的条件下化成15-20分钟；接着进行300-450V二级化成处理，为铝箔置于浓度为1-10%的硼酸和0.1-1%的五硼酸铵的水溶液中，在80-95℃温度、300-450V电压与50-200mA/（cm）2电流的条件下化成15-20分钟；而后进行400-600V三级化成处理，为铝箔置于浓度为1-10%的硼酸和0.05-1%的五硼酸铵的水溶液中，在80-95℃温度、400-600V电压与50-200mA/（cm）2电流的条件下化成20-30分钟；再进行500-620V四级化成处理，为铝箔置于浓度为1-10%的硼酸和0.05-1%的五硼酸铵的水溶液中，在80-95℃温度、500-620V电压与50-200mA/（cm）2电流条件下化成35-50分钟；然后进行去极化处理，为铝箔置于浓度为5-7%的磷酸水溶液中50-70℃浸泡1-2分钟；最后取出，铝箔在50-60℃下放置1-5分钟烘干。用这种工艺制成的铝电解电容器用阳极铝箔容量小、升压时间长和TR60较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种中高压铝电解电容器用阳极铝箔的六级化成工艺，用这种方法制成的铝电解电容器用阳极铝箔容量高、TR60小、升压时间短。
本发明是这样实现上述发明目的的：
浸渍：用电解腐蚀处理后的铝箔在沸腾的去离子水中浸12~30分钟；
化成：经六级不同的铝箔化成工艺，其中一、二、三级在植酸和柠檬酸盐溶液中化成；四、五、六级在植酸、硼酸、柠檬酸溶液中化成；所述的柠檬酸盐包括柠檬酸二胺、柠檬酸三胺、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或多种。
所述的六级化成中去极化处理过程：六级一次铝箔化成、高温处理、二次铝箔化成、磷酸处理、三次铝箔化成、高温处理、四次铝箔化成的步骤。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸12分钟；
一级化成：在一级用植酸浓度为0.6ml/L，柠檬酸盐浓度为0.9g/L，槽液温度85℃，化成电压120V、电流密度60mA/cm2，化成时间5分钟；
二级化成：在二级用植酸浓度为0.5ml/L，柠檬酸盐浓度为0.6g/L，槽液温度85℃，化成电压320V、电流密度60mA/cm2，化成时间5分钟；
三级化成：在三级用植酸浓度为0.5ml/L，柠檬酸盐浓度为0.5g/L，槽液温度85℃，化成电压450V、电流密度60mA/cm2，化成时间8分钟；
四级化成：在四级用植酸浓度为0.4ml/L，柠檬酸盐浓度为0.45g/L，硼酸浓度为20g/L，槽液温度85℃，化成电压550V、电流密度60mA/cm2，化成时间10分钟；
五级化成：：在五级用植酸浓度为0.4ml/L，柠檬酸盐浓度为0.4g/L，硼酸浓度为20g/L，槽液温度85℃，化成电压600V、电流密度60mA/cm2，化成时间12分钟；
六级第一次化成：用植酸浓度为0.3ml/L，柠檬酸盐浓度为0.3g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度85℃，化成电压630V、电流密度60mA/cm2，化成时间25分钟；
高温处理：将六级第一次化成过的铝箔在550℃处理2分钟；
六级第二次化成：用植酸浓度为0.2ml/L，柠檬酸盐浓度为0.2g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度85℃，化成电压630V、电流密度60mA/cm2，化成10分钟；
磷酸处理：将六级第二次化成过的箔片在浓度为40ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡6分钟;
六级第三次化成：用植酸浓度为0.2ml/L，柠檬酸盐浓度为0.2g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度85℃，化成电压630V、电流密度60mA/cm2，化成10分钟；
高温处理：将六级第三次化成过的铝箔在500℃处理2分钟；
六级第四次化成：用植酸浓度为0.2ml/L，柠檬酸盐浓度为0.2g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度85℃，化成电压630V、电流密度60mA/cm2，化成10分钟；
将六级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在100℃下处理2分钟烘干。
实施例2
取经过电解腐蚀处理后的99.99％铝箔在97℃纯水中浸15分钟；
一级化成：植酸浓度为1.8ml/L，柠檬酸盐浓度为3.0g/L，槽液温度90℃，化成电压120V、电流密度90mA/cm2，化成时间5分钟；
二级化成：植酸浓度为1.0ml/L，柠檬酸盐浓度为2.5g/L，槽液温度90℃，化成电压320V、电流密度90mA/cm2，化成时间5分钟；
三级化成：植酸浓度为1.5ml/L，柠檬酸盐浓度为2.0g/L，槽液温度90℃，化成电压450V、电流密度90mA/cm2，化成时间8分钟；
四级化成：植酸浓度为1.0ml/L，柠檬酸盐浓度为1.5g/L，硼酸浓度为20g/L，槽液温度90℃，化成电压550V、电流密度90mA/cm2，化成时间10分钟；
五级化成：植酸浓度为0.8ml/L，柠檬酸盐浓度为1.0g/L，硼酸浓度为20g/L，槽液温度90℃，化成电压600V、电流密度90mA/cm2，化成时间12分钟；
六级第一次化成：用植酸浓度为0.5ml/L，柠檬酸盐浓度为0.5g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度90℃，化成电压630V、电流密度90mA/cm2，化成时间25分钟；
高温处理：将六级第一次化成过的铝箔在500℃处理2分钟；
六级第二次化成：植酸浓度为0.3ml/L，柠檬酸盐浓度为0.3g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度90℃，化成电压630V、电流密度90mA/cm2，化成10分钟；
磷酸处理：二次化成过的箔片在浓度为50ml/L的磷酸水溶液中60℃浸泡6分钟;
六级第三次化成：植酸浓度为0.3ml/L，柠檬酸盐浓度为0.3g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度90℃，化成电压630V、电流密度90mA/cm2，化成10分钟；
高温处理：六级第三次化成过的铝箔在450℃处理2分钟；
六级第四次化成：植酸浓度为0.3ml/L，柠檬酸盐浓度为0.3g/L，硼酸浓度为50g/L，槽液温度90℃，化成电压630V、电流密度90mA/cm2，化成10分钟；
将六级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在80℃下处理3分钟烘干。
比较例1
    比较例出自“高压铝电解电容器用阳极铝箔的化成方法”，申请号：201010128134.3。
高压铝电解电容器用阳极铝箔的化成工艺：取经过腐蚀扩面的纯度为99.99%的高纯铝箔，置于95℃的去离子水中浸泡26分钟，取出后置于浓度为7%的硼酸和0.6%的五硼酸铵的水溶液中，在85℃温度、170V电压与100mA/（cm）2电流的条件下一级化成15分钟；接着将铝箔置于浓度为7%的硼酸和0.4%的五硼酸铵的水溶液中，在85℃温度、350V电压与100mA/（cm）2电流的条件下二级化成15分钟；而后铝箔置于浓度为7%的硼酸和0.1%的五硼酸铵的水溶液中，在85℃温度、540V电压与50mA/（cm）2电流的条件下三级化成30分钟；然后铝箔置于浓度为7%的硼酸和0.05%的五硼酸铵的水溶液中，在85℃温度、580V电压与50mA/（cm）2电流的条件下四级化成45分钟；然后铝箔置于浓度为5%的磷酸水溶液中50℃浸泡2分钟进行去极化处理；最后取出，在70℃下放置20分钟烘干。测量相关参数，测定结果见表1。
表1 本发明实施例和比较例制得的阳极箔电性能比较 
比较项目 升压时间（s） 比容提升率 Tr60（s）
实施例1 140 113％ 15
实施例2 135 118％ 11
比较例 175 100％ 32
 从表1中看出，经六级不同条件的化成工艺后，升压时间至少降低23%，比容提升10-20%，Tr60至少降低66%。

Claims (1)

1.一种提高铝电解电容用中高压阳极铝箔化成工艺，其特征在于，将电解腐蚀的铝箔在96-98℃沸腾的去离子水中浸泡12-30分钟，经六级不同条件的化成工艺，具体包括如下化成工艺步骤：
一级化成在植酸浓度为0.6-1.8ml/L，柠檬酸盐浓度为0.9-3g/L，槽液温度70-80℃，化成电压100-180V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间4-8分钟；
二级化成的植酸浓度为0.4-1.2ml/L，柠檬酸盐浓度为0.6-2.5g/L，槽液温度72-82℃，化成电压300-340V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间4-8分钟；
三级化成的植酸浓度为0.5-1.5ml/L，柠檬酸盐浓度为0.5-2.0g/L，槽液温度74-84℃，化成电压450-500V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间6-9分钟；
四级化成的植酸浓度为0.4-1.0ml/L，柠檬酸盐浓度为0.45-1.5g/L，硼酸浓度为18-25g/L，槽液温度74-84℃，化成电压550-600V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间8-12分钟；
五级化成的植酸浓度为0.4-0.8ml/L，柠檬酸盐浓度为0.4-1.0g/L，硼酸浓度为18-25g/L，槽液温度72-82℃，化成电压600-650V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间10-15分钟；
六级化成的植酸浓度为0.3-0.5ml/L，柠檬酸盐浓度为0.3-0.5g/L，硼酸浓度为40-60g/L，槽液温度70-80℃，化成电压600-1000V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间30-60分钟；
所述的六级化成还依次经一次化成、高温处理、二次化成、磷酸处理、三次化成、高温处理、四次化成的步骤，具体步骤为：
六级第一次化成：在植酸浓度为0.3-0.5ml/L，柠檬酸盐浓度为0.3-0.5g/L，硼酸浓度为40-60g/L，槽液温度74-78℃，化成电压600-800V、电流密度50-200mA/cm2，化成时间20-30分钟；
第一次高温处理：将六级第一次化成过的铝箔在500℃处理1-3分钟；
六级第二次化成：将第一次高温处理过的铝箔片在植酸浓度为0.1-0.4ml/L，柠檬酸盐浓度为0.1-0.4g/L，硼酸浓度为40-60g/L，槽液温度74-78℃，化成电压600-800V、电流密度50-200mA/cm2，化成5-15分钟；
磷酸处理：将六级第二次化成过的箔片在浓度为30-60moL/L的磷酸水溶液中60℃浸泡12分钟;
六级第三次化成：将上述磷酸处理过的铝箔片在植酸浓度为0.1-0.4ml/L，柠檬酸盐浓度为0.1-0.4g/L，硼酸浓度为40-60g/L，槽液温度74-78℃，化成电压600-800V、电流密度50-200mA/cm2，化成5-15分钟；
第二次高温处理：将六级第三次化成过的铝箔在450℃处理1-3分钟；
六级第四次化成：将第二次高温处理过的铝箔片在植酸浓度为0.1-0.4ml/L，柠檬酸盐浓度为0.1-0.4g/L，硼酸浓度为40-60g/L，槽液温度74-78℃，化成电压600-800V、电流密度50-200mA/cm2，化成5-15分钟；
最后将六级第四次化成的箔片经过纯水清洗后在60-100℃下处理2-5分钟烘干，即可完成高压阳极铝箔化成工艺；
所述的柠檬酸盐包括柠檬酸二胺、柠檬酸三胺、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或多种。
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