CN101030481A - 铝电解电容用阳极箔的化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要是铝电解电容器用阳极箔的化成方法,尤指中、高压用铝电解电容用阳极箔的化成方法,包含纯水煮沸,化成,去极化,高温处理,再化成等流程;化成电解液主要含膦酸类,磷酸脂类,以有机碳链或其他无机元素(硅,硼,氮等等)为骨架所连接的含有一元或多元的磷酸、亚磷酸基团形成的酸类,或它们的盐类至少一种的水溶液;并辅以亚磷酸,次磷酸,柠檬酸或其盐类作为添加剂;其特征是在所使用化成用电解液中,膦酸类、磷酸脂类、一元或多元由有机或无机元素骨架链接的磷酸或亚磷酸基团所形成的酸,或是它们的盐类,在电解液中的含量10ppm~100000ppm;辅助添加剂亚磷酸,次磷酸,柠檬酸或它们的盐类,在电解液中的含量5ppm~10000ppm。所制得的产品电容量较大,机械强度较高、漏电流较小、耐水性较好的铝电解电容器用阳极箔。
Description
技术领域
本发明属于一种铝电解电容器用阳极箔的制造方法。
背景技术
中高压用铝电解电容阳极箔的制造,一般是取已腐蚀之后的铝箔,在一定温度下(60-95℃),浸入电解液中,作为阳极加上一定电流,通过电化学氧化,在其表面形成一层氧化铝膜(Al2O3)。这种在已腐蚀的铝箔表面使用电化学方式氧化,以形成一定厚度Al2O3膜的生产过程,我们一般称之为化成,或者是赋能。化铝膜的厚度由最终所施加的电压决定。这层氧化膜在制为铝电解电容后作为电介质使用,电容器实际的阳极和阴极分别是铝金属基体和电容用电解液,现有的化成工艺流程,主要普遍运用的是3级或4级化成的流程(较少用2级),各级之间所形成的氧化铝膜由薄到厚(体现为在化成电压上逐渐增高,直至达到电容器的额定工作电压),期间会经过前处理,多次的高温处理,磷酸处理和再化成等过程。生产上主要使用的是联动方式,化成加电以恒电压方式为主。而化成用电解液目前广泛采用的是硼酸、有机羧酸(如柠檬酸,酒石酸,己二酸等等)、磷酸、次磷酸,亚磷酸等等,或这些酸的盐类来配置电解液。主要利用这些酸类的含氧酸根为化成反应不断提供氧离子,使得阳极铝箔的氧化反应得以持续稳定的进行。铝电解电容器的参数与性能大部分是由这层氧化铝膜的性质所决定的,化成时候所用的电解液配方,将对所形成的氧化铝膜的性质起着决定性的作用。
发明内容
本发明的目的在于:提出一种铝电解电容用阳极箔的化成方法。
本发明的铝电解电容用阳极箔的化成方法,提供了另一类可以应用于此种连续的铝阳极氧化的电解液用物质,该类物质主要是以磷原子为中心离子的含氧酸根,但酸根基团会连接有较大分子量的集团,通常是多个此类磷酸(或亚磷酸)根集团通过一定方式由链接骨架相互连接形成的多元酸类(或它们的盐),来作为化成用电解质。实践与理论均证明,该类物质与以往传统所使用化成电解质在化成的氧化形成机理上完全不同。
本发明的铝电解电容用阳极箔的化成方法,包括纯水煮沸、化成、去极化、高温处理、再化成等流程。其特征在于:化成所用电解液中含有膦酸类、磷酸脂类、一元或多元由有机或无机元素骨架链接的磷酸或亚磷酸基团所形成的酸,或是它们的盐类中至少一种的水溶液,含量为10ppm~100000ppm,并可辅助有亚磷酸、次磷酸、柠檬酸或它们的盐类作为添加剂,含量为5ppm~10000ppm;可以应用于现有普遍运用的2、3或4级的化成流程。所述膦酸类为氨基三甲叉膦酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;可加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或多种,含量5ppm~10000ppm。其膦酸类为羟基乙叉二膦酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;可加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或多种,含量5ppm~10000ppm。其膦酸类为2-羟基膦酰基乙酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;可加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或多种,含量5ppm~10000ppm。其磷酸脂类为植酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;可加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或多种,含量5ppm~10000ppm。
从实用与成本性考虑,连接磷酸根基团的骨架使用碳链较为合适。链接方式可以是膦酸(与碳直连),或者磷酸脂(通过氧与碳相连),不排除有其他更好链接方式!相对现有使用电解质,本发明在实际使用中能够大幅改善已化成铝箔的机械强度,在其他性能方面也都不低于现有的工艺。
使用该类电解质时,在化成生产流程上仍然可以采用现有成熟的3级或4级流程(亦可2级),而不必对生产设备作出较大改动就可运用,适应性良好。生产时可使用其中一种或多种该类物质的酸或其盐类,含量可从10ppm~100000ppm;可辅助有亚磷酸、次磷酸、柠檬酸或它们的盐类作为添加剂,含量为5ppm~10000ppm。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果:所制得的产品电容量较大,机械强度较高、漏电流较小、耐水性好。
具体的实施方式:
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取已腐蚀的中高压用铝箔,放在1‰-10‰的氨基三甲叉膦酸铵、0.1%柠檬酸铵盐、0.1‰次磷酸铵、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到120V,持续时间12-25分钟;取出后洗净,再放在1‰-10‰的氨基三甲叉膦酸铵、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到260V,持续时间18-30分钟,取出,再经过高温处理,中间处理,再化成的步骤,制得成品样,洗净后烘干。
实施例2
取已腐蚀的中高压用铝箔,放在1‰-10‰的羟基乙叉二膦酸铵、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰次磷酸铵、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到120V,持续时间12-25分钟;取出后洗净,再放在1‰-10‰的羟基乙叉二膦酸铵、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到260V,持续时间18-30分钟,取出,再经过高温处理,中间处理,再化成的步骤,制得成品样,洗净后烘干。
实施例3
取已腐蚀的中高压用铝箔,放在1‰-10‰的2-羟基膦酰基乙酸铵、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰次磷酸铵、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到120V,持续时间12-25分钟;取出后洗净,再放在1‰-10‰的2-羟基膦酰基乙酸铵、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到260V,持续时间18-30分钟,取出,再经过高温处理,中间处理,再化成的步骤,制得成品样,洗净后烘干。
实施例4
取已腐蚀的中高压用铝箔,放在1‰-10‰的植酸的铵盐、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰次磷酸铵、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到120V,持续时间12-25分钟;取出后洗净,再放在1‰-10‰的植酸的铵盐、0.1‰柠檬酸铵盐、0.1‰亚磷酸铵的水溶液中,在温度为70-95℃条件下,以30mA/cm2电流密度的化成到260V,持续时间18-30分钟,取出,再经过高温处理,中间处理,再化成的步骤,制得成品样,洗净后烘干。
Claims (5)
1.一种铝电解电容用阳极箔的化成方法,包括纯水煮沸、化成、去极化、高温处理、再化成等流程。其特征在于:化成所用电解液中含有膦酸类、磷酸脂类、一元或多元由有机或无机元素骨架链接的磷酸或亚磷酸基团所形成的酸,或是它们的盐类中至少一种的水溶液,含量为10ppm~100000ppm,并可辅助有亚磷酸、次磷酸、柠檬酸或它们的盐类作为添加剂,含量为5ppm~10000ppm。
2.根据权利要求1所述的化成用电解液,其特征在于:所述膦酸类为氨基三甲叉膦酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或混合物,含量5ppm~10000ppm。
3.根据权利要求1所述的化成用电解液,其特征在于:所述膦酸类为羟基乙叉二膦酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或混合物,含量5ppm~10000ppm。
4.根据权利要求1所述的化成用电解液,其特征在于:所述膦酸类为2-羟基膦酰基乙酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或混合物,含量5ppm~10000ppm。
5.根据权利要求1所述的化成用电解液,其特征在于:所述磷酸脂类为植酸或其盐类,含量10ppm~100000ppm;加有次磷酸、亚磷酸、柠檬酸或它们的盐类之一种或混合物,含量5ppm~10000ppm。
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