CN113897651A - 宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器用电极材料技术领域,具体涉及宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,首先,采用盐酸和/或硫酸溶液浸泡腐蚀高纯铝箔,重复腐蚀多次制得腐蚀铝片;然后,采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理制得具氧化膜的阳极箔;最后,经过多次去极化处理、热处理、化成工艺以及洗涤,制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。本发明通过优化前处理和发孔、扩孔工艺,同时采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,有效提高阳极箔扩面倍率,大幅提升铝电解电容器用电极箔的容量和强度,满足其使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及电容器用电极材料技术领域,具体涉及宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法。
背景技术
随着科技的进步和工业的发展,现代电子设备的更新换代速度非常快,每一次的变革都对电解电容器的性能提出了更高的要求。
宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔要求其容量高、强度好、同时要求最终化成箔漏电流小。然而,传统的铝电解电容用阳极箔采用直流电腐蚀生产,然后在硼酸铵等阻碍皮膜生产溶液中进行阳极氧化,最终化成箔容量衰减大,漏电流大,强度差,不符合宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔用电极箔使用要求。
发明内容
针对上述现有领域存在的问题,本发明的目的在于提供一种容量高、强度好、漏电流小且工艺流程简单的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法。为实现本发明的目的,采用如下技术方案:
一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,包括以下步骤:
(1)腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片;
(2)化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
A、一级化成:将上述所得腐蚀铝片置于0.1-0.5wt%磷酸二氢铵溶液中,进行一级化成;
B、二级化成:将上述一级化成后的箔片置于0.01-0.05wt%磷酸二氢铵溶液中,进行二级化成;
C、三级化成:将上述二级化成后的箔片置于0.02-0.10wt%五硼酸铵、 4-14wt%硼酸的混合溶液中,进行三级化成;
D、四级化成:将上述三级化成后的箔片置于0.02-0.10wt%五硼酸铵、 4-14wt%硼酸的混合溶液中,进行四级化成;
E、五级化成:将上述四级化成后的箔片置于0.02-0.10wt%五硼酸铵、 4-14wt%硼酸的混合溶液中,进行五级化成,制备具氧化膜的阳极箔;
(3)后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
优选的,步骤(1)中所述重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
1)采用盐酸和硫酸的混合溶液,在T1温度下浸泡高纯铝箔0.5-4min,然后用常温水清洗60-180s;
2)采用盐酸和硫酸的混合溶液,在T2温度和一定电流密度的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔50-80s,然后用常温水清洗60-180s;
3)采用盐酸溶液,在T3温度和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔 500-900s,然后用常温水清洗60-180s;
4)采用硫酸溶液,在T4温度下浸泡上述高纯铝箔100-200s,然后用常温水清洗4-8min,并且于T4'温度下退火50-180s,然后用60-80℃纯水浸渍处理 900-1800s,制得腐蚀铝片。
优选的,步骤2)中所述电流密度为0.2-0.5A/cm2。
优选的,步骤1)和2)中所述盐酸和硫酸的混合溶液由1.8-4.0wt%盐酸、 18-38wt%硫酸的构成;步骤3)中所述盐酸溶液的浓度为2-8wt%;步骤4) 中所述硫酸溶液的浓度为5-10wt%。
优选的,所述温度T1和T2为60-80℃,温度T3为60-90℃,温度T4为 30-50℃,温度T4'为100-200℃。
优选的,所述一级化成、二级化成、三级化成、四级化成采用100-300V 的化成电压、0.2-0.5A/cm2的电流密度,所述五级化成采用400-660V的化成电压、0.2-0.5A/cm2的电流密度;所述一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成的化成温度为70-90℃,所述一级化成、二级化成和三级化成的化成时间为600-1400s,所述四级化成的化成时间为300-700s,所述五级化成的化成时间为1800-3600s。
优选的,步骤(3)所述后处理具体包括以下步骤:
a)第一去极化:步骤(2)所得具氧化膜的阳极箔用30-80℃的磷酸溶液浸泡140-450s,并用热纯水清洗120-840s;
b)第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于400-600℃温度下退火处理100-180s;
c)第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于第一再化成溶液中进行第一再化成,并用热纯水清洗120-840s;
d)第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于40-80℃的磷酸溶液中浸泡140-450s,并用热纯水清洗120-840s;
e)第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于第二再化成溶液中进行第二再化成,并用纯水清洗;
f)第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于200-500℃温度下退火处理100-180s;
g)第三再化成:上述第二热处理的箔片置于第三再化成溶液中进行第三再化成,并用纯水清洗;
h)终处理:上述第三再化成的箔片置于40-80℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡200-400s,热纯水清洗120-840s后,于200-400℃温度下退火处理50-180s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
优选的,所述第一再化成溶液、第二再化成溶液和第三再化成溶液的组成与五级化成液的组成相同。
优选的,所述第一再化成的化成温度为70-90℃,化成时间为600-1400s;所述第二再化成和第三再化成的化成温度为70-90℃,化成时间为500-1000s。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明通过优化前处理和发孔、扩孔工艺,同时采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,有效提高阳极箔扩面倍率,大幅提升容量和强度,降低形成箔漏电流,满足宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔使用要求。
附图说明
图1为本发明一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法的流程图;
图2为本发明中腐蚀前处理的流程图;
图3为本发明中化成工艺的流程图;
图4为本发明中后处理的流程图;
图5为采用本发明生成的电极箔截面扫描电镜示意图;
图6为现有生产方式生成的电极截表面扫描电镜示意图;
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
图1为本发明一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法的流程图,并且结合图2至图4,从中可以看出,本发明的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法具体包括以下步骤:
步骤S1:腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片。
在本步骤中,重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
步骤S101:采用1.8wt%盐酸、18wt%硫酸的混合溶液,在60℃下浸泡高纯铝箔4min,然后用常温水清洗60s;
步骤S102:采用1.8wt%盐酸、18wt%硫酸的混合溶液,在60℃以及 0.2A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔80s,然后用常温水清洗60s;
步骤S103:采用2wt%的盐酸溶液,在60℃和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔900s,然后用常温水清洗60s;
步骤S104:采用5wt%的硫酸溶液,在30℃下浸泡上述高纯铝箔200s,然后用常温水清洗4min,并且于100℃下退火180s,然后用60℃纯水浸渍处理1800s,制得腐蚀铝片。
步骤S2:多级化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
步骤S201:将步骤S1所得腐蚀铝片置于0.1wt%磷酸二氢铵溶液中进行一级化成,采用100V的化成电压、0.2A/cm2的电流密度,在70℃下化成1400s,并用纯水清洗;
步骤S202:上述一级化成后的箔片置于0.01wt%磷酸二氢铵溶液中进行二级化成,采用100V的化成电压、0.2A/cm2的电流密度,在70℃下化成1400s,并用纯水清洗;
步骤S203:上述二级化成后的箔片置于0.02wt%五硼酸铵、4wt%硼酸的混合溶液中进行三级化成,采用100V的化成电压、0.2A/cm2的电流密度,在 70℃下化成1400s,并用纯水清洗;
步骤S204:上述三级化成后的箔片置于0.02wt%五硼酸铵、4wt%硼酸的混合溶液中进行四级化成,采用100V的化成电压、0.2A/cm2的电流密度,在 70℃下化成700s,并用纯水清洗;
步骤S205:上述四级化成后的箔片置于0.02wt%五硼酸铵、4wt%硼酸的混合溶液中进行五级化成,采用400V的化成电压、0.2A/cm2的电流密度,在 70℃下化成3600s,并用纯水清洗,制得具氧化膜的阳极箔。
步骤S3:后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
在本步骤中,具体包括以下步骤:
步骤S301:第一去极化:步骤S2所得具氧化膜的阳极箔用30℃的磷酸溶液浸泡450s,并用热纯水清洗120s;
步骤S302:第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于400℃温度下退火处理180s;
步骤S303:第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于0.02wt%五硼酸铵、4wt%硼酸的混合溶液中进行第一再化成,再化成温度为70℃,化成时间为1400s,并用热纯水清洗120s;
步骤S304:第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于40℃的磷酸溶液中浸泡450s,并用热纯水清洗120s;
步骤S305:第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于0.02wt%五硼酸铵、4wt%硼酸的混合溶液中进行第二再化成,再化成温度为70℃,化成时间为1000s,并用纯水清洗;
步骤S306:第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于200℃温度下退火处理180s;
步骤S307:第三再化成:重复步骤S305;
步骤S308:终处理:上述第三再化成的箔片置于40℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡400s,热纯水清洗120s后,于200℃温度下退火处理180s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
具体实施例2
图1为本发明一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法的流程图,并且结合图2至图4,从中可以看出,本发明的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法具体包括以下步骤:
步骤S1:腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片。
在本步骤中,重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
步骤S101:采用4.0wt%盐酸、38wt%硫酸的混合溶液,在80℃下浸泡高纯铝箔0.5min,然后用常温水清洗180s;
步骤S102:采用4.0wt%盐酸、38wt%硫酸的混合溶液,在80℃以及 0.5A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔50s,然后用常温水清洗180s;
步骤S103:采用8wt%的盐酸溶液,在90℃和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔500s,然后用常温水清洗180s;
步骤S104:采用10wt%的硫酸溶液,在50℃下浸泡上述高纯铝箔100s,然后用常温水清洗8min,并且于200℃下退火50s,然后用80℃纯水浸渍处理900s,制得腐蚀铝片。
步骤S2:多级化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
步骤S201:将步骤S1所得腐蚀铝片置于0.5wt%磷酸二氢铵溶液中进行一级化成,采用300V的化成电压、0.5A/cm2的电流密度,在90℃下化成600s,并用纯水清洗;
步骤S202:上述一级化成后的箔片置于0.05wt%磷酸二氢铵溶液中进行二级化成,采用300V的化成电压、0.5A/cm2的电流密度,在90℃下化成600s,并用纯水清洗;
步骤S203:上述二级化成后的箔片置于0.10wt%五硼酸铵、14wt%硼酸的混合溶液中进行三级化成,采用300V的化成电压、0.5A/cm2的电流密度,在90℃下化成600s,并用纯水清洗;
步骤S204:上述三级化成后的箔片置于0.10wt%五硼酸铵、14wt%硼酸的混合溶液中进行四级化成,采用300V的化成电压、0.5A/cm2的电流密度,在90℃下化成300s,并用纯水清洗;
步骤S205:上述四级化成后的箔片置于0.10wt%五硼酸铵、14wt%硼酸的混合溶液中进行五级化成,采用660V的化成电压、0.5A/cm2的电流密度,在90℃下化成1800s,并用纯水清洗,制得具氧化膜的阳极箔。
步骤S3:后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
在本步骤中,具体包括以下步骤:
步骤S301:第一去极化:步骤S2所得具氧化膜的阳极箔用80℃的磷酸溶液浸泡140s,并用热纯水清洗840s;
步骤S302:第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于600℃温度下退火处理100s;
步骤S303:第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于0.10wt%五硼酸铵、14wt%硼酸的混合溶液中进行第一再化成,再化成温度为90℃,化成时间为600s,并用热纯水清洗840s;
步骤S304:第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于80℃的磷酸溶液中浸泡140s,并用热纯水清洗840s;
步骤S305:第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于0.10wt%五硼酸铵、14wt%硼酸的混合溶液中进行第二再化成,再化成温度为90℃,化成时间为500s,并用纯水清洗;
步骤S306:第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于500℃温度下退火处理100s;
步骤S307:第三再化成:重复步骤S305;
步骤S308:终处理:上述第三再化成的箔片置于80℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡200s,热纯水清洗840s后,于400℃温度下退火处理50s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
具体实施例3
图1为本发明一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法的流程图,并且结合图2至图4,从中可以看出,本发明的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法具体包括以下步骤:
步骤S1:腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片。
在本步骤中,重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
步骤S101:采用3.1wt%盐酸、28wt%硫酸的混合溶液,在70℃下浸泡高纯铝箔2.5min,然后用常温水清洗120s;
步骤S102:采用3.1wt%盐酸、28wt%硫酸的混合溶液,在70℃以及 0.33A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔70s,然后用常温水清洗60s;
步骤S103:采用3.3wt%的盐酸溶液,在80℃和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔600s,然后用常温水清洗180s;
步骤S104:采用8wt%的硫酸溶液,在40℃下浸泡上述高纯铝箔150s,然后用常温水清洗5min,并且于120℃下退火100s,然后用70℃纯水浸渍处理1200s,制得腐蚀铝片。
步骤S2:多级化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
步骤S201:将步骤S1所得腐蚀铝片置于0.3wt%磷酸二氢铵溶液中进行一级化成,采用200V的化成电压、0.33A/cm2的电流密度,在82℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S202:上述一级化成后的箔片置于0.03wt%磷酸二氢铵溶液中进行二级化成,采用200V的化成电压、0.33A/cm2的电流密度,在82℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S203:上述二级化成后的箔片置于0.06wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行三级化成,采用200V的化成电压、0.33A/cm2的电流密度,在82℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S204:上述三级化成后的箔片置于0.06wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行四级化成,采用200V的化成电压、0.33A/cm2的电流密度,在82℃下化成450s,并用纯水清洗;
步骤S205:上述四级化成后的箔片置于0.04wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行五级化成,采用660V的化成电压、0.33A/cm2的电流密度,在82℃下化成3000s,并用纯水清洗,制得具氧化膜的阳极箔。
步骤S3:后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
在本步骤中,具体包括以下步骤:
步骤S301:第一去极化:步骤S2所得具氧化膜的阳极箔用60℃的磷酸溶液浸泡320s,并用热纯水清洗600s;
步骤S302:第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于500℃温度下退火处理120s;
步骤S303:第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于0.04wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行第一再化成,再化成温度为82℃,化成时间为1000s,并用热纯水清洗600s;
步骤S304:第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于70℃的磷酸溶液中浸泡320s,并用热纯水清洗600s;
步骤S305:第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于0.04wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行第二再化成,再化成温度为82℃,化成时间为1000s,并用纯水清洗;
步骤S306:第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于500℃温度下退火处理120s;
步骤S307:第三再化成:重复步骤S305;
步骤S308:终处理:上述第三再化成的箔片置于60℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡240s,热纯水清洗600s后,于200℃温度下退火处理90s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
具体实施例4
图1为本发明一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法的流程图,并且结合图2至图4,从中可以看出,本发明的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法具体包括以下步骤:
步骤S1:腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片。
在本步骤中,重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
步骤S101:采用2.6wt%盐酸、32wt%硫酸的混合溶液,在75℃下浸泡高纯铝箔2min,然后用常温水清洗120s;
步骤S102:采用2.6wt%盐酸、32wt%硫酸的混合溶液,在75℃以及 0.3A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔60s,然后用常温水清洗60s;
步骤S103:采用3.5wt%的盐酸溶液,在82℃和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔660s,然后用常温水清洗120s;
步骤S104:采用8wt%的硫酸溶液,在40℃下浸泡上述高纯铝箔150s,然后用常温水清洗5min,并且于120℃下退火100s,然后用80℃纯水浸渍处理900s,制得腐蚀铝片。
步骤S2:多级化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
步骤S201:将步骤S1所得腐蚀铝片置于0.35wt%磷酸二氢铵溶液中进行一级化成,采用100V的化成电压、0.3A/cm2的电流密度,在82℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S202:上述一级化成后的箔片置于0.03wt%磷酸二氢铵溶液中进行二级化成,采用100V的化成电压、0.3A/cm2的电流密度,在82℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S203:上述二级化成后的箔片置于0.05wt%五硼酸铵、10wt%硼酸的混合溶液中进行三级化成,采用100V的化成电压、0.3A/cm2的电流密度,在82℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S204:上述三级化成后的箔片置于0.05wt%五硼酸铵、10wt%硼酸的混合溶液中进行四级化成,采用100V的化成电压、0.3A/cm2的电流密度,在82℃下化成450s,并用纯水清洗;
步骤S205:上述四级化成后的箔片置于0.04wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行五级化成,采用660V的化成电压、0.3A/cm2的电流密度,在 82℃下化成2400s,并用纯水清洗,制得具氧化膜的阳极箔。
步骤S3:后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
在本步骤中,具体包括以下步骤:
步骤S301:第一去极化:步骤S2所得具氧化膜的阳极箔用65℃的磷酸溶液浸泡320s,并用热纯水清洗600s;
步骤S302:第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于500℃温度下退火处理120s;
步骤S303:第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于0.04wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行第一再化成,再化成温度为82℃,化成时间为1000s,并用热纯水清洗600s;
步骤S304:第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于75℃的磷酸溶液中浸泡320s,并用热纯水清洗600s;
步骤S305:第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于0.04wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行第二再化成,再化成温度为82℃,化成时间为1000s,并用纯水清洗;
步骤S306:第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于500℃温度下退火处理120s;
步骤S307:第三再化成:重复步骤S305;
步骤S308:终处理:上述第三再化成的箔片置于60℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡240s,热纯水清洗600s后,于200℃温度下退火处理90s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
具体实施例5
图1为本发明一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法的流程图,并且结合图2至图4,从中可以看出,本发明的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法具体包括以下步骤:
步骤S1:腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片。
在本步骤中,重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
步骤S101:采用2.8wt%盐酸、32wt%硫酸的混合溶液,在70℃下浸泡高纯铝箔2min,然后用常温水清洗120s;
步骤S102:采用2.8wt%盐酸、32wt%硫酸的混合溶液,在70℃以及 0.35A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔60s,然后用常温水清洗60s;
步骤S103:采用3.3wt%的盐酸溶液,在80℃和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔700s,然后用常温水清洗120s;
步骤S104:采用8wt%的硫酸溶液,在40℃下浸泡上述高纯铝箔150s,然后用常温水清洗5min,并且于120℃下退火100s,然后用80℃纯水浸渍处理1500s,制得腐蚀铝片。
步骤S2:多级化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
步骤S201:将步骤S1所得腐蚀铝片置于0.33wt%磷酸二氢铵溶液中进行一级化成,采用300V的化成电压、0.35A/cm2的电流密度,在85℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S202:上述一级化成后的箔片置于0.04wt%磷酸二氢铵溶液中进行二级化成,采用300V的化成电压、0.35A/cm2的电流密度,在85℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S203:上述二级化成后的箔片置于0.06wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行三级化成,采用300V的化成电压、0.35A/cm2的电流密度,在85℃下化成900s,并用纯水清洗;
步骤S204:上述三级化成后的箔片置于0.06wt%五硼酸铵、8wt%硼酸的混合溶液中进行四级化成,采用300V的化成电压、0.35A/cm2的电流密度,在85℃下化成450s,并用纯水清洗;
步骤S205:上述四级化成后的箔片置于0.03wt%五硼酸铵、10wt%硼酸的混合溶液中进行五级化成,采用660V的化成电压、0.33A/cm2的电流密度,在85℃下化成3000s,并用纯水清洗,制得具氧化膜的阳极箔。
步骤S3:后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
在本步骤中,具体包括以下步骤:
步骤S301:第一去极化:步骤S2所得具氧化膜的阳极箔用60℃的磷酸溶液浸泡320s,并用热纯水清洗600s;
步骤S302:第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于500℃温度下退火处理120s;
步骤S303:第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于0.03wt%五硼酸铵、10wt%硼酸的混合溶液中进行第一再化成,再化成温度为85℃,化成时间为1000s,并用热纯水清洗600s;
步骤S304:第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于70℃的磷酸溶液中浸泡320s,并用热纯水清洗600s;
步骤S305:第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于0.03wt%五硼酸铵、10wt%硼酸的混合溶液中进行第二再化成,再化成温度为85℃,化成时间为1000s,并用纯水清洗;
步骤S306:第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于350℃温度下退火处理120s;
步骤S307:第三再化成:重复步骤S305;
步骤S308:终处理:上述第三再化成的箔片置于60℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡240s,热纯水清洗600s后,于200℃温度下退火处理90s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
本发明腐蚀化成电极箔与现有工艺的腐蚀化成电极箔生产线对比数据结果如下:
从对比结果可以看出,采用本发明腐蚀工艺产出的铝电解电容器用电极箔化成后容量和强度显著增加,对比现有腐蚀化成工艺,比容提升超过10%,漏电流大幅度降低。
图5为采用本发明生成的电极箔截面扫描电镜示意图,图6为现有生产方式生成的电极截表面扫描电镜示意图,从中可以看出,由本方法所生成的宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔用电极箔的表面蚀孔致密且大小均匀,留筋层厚,660VF化成比容能大于 0.58μF/cm2,折曲强度120次以上,漏电流小于100μA/5cm2,升压时间140s 以下,水煮时间(Tr60)20s以下;而现有设备工艺所生成的固态电容器用电极箔表面孔均匀性稍差,留筋层薄。
从本发明的以上各实施例及分析可看出,本发明通过优化前处理和发孔、扩孔工艺,同时采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,有效提高阳极箔扩面倍率,大幅提升容量和强度,降低形成箔漏电流,满足宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔使用要求。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内,可理解想到的变换或更替,都应涵盖在本发明的包含范围之内,因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)腐蚀前处理:采用盐酸和/或硫酸溶液,于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔,并用常温水清洗,重复腐蚀多次,制得腐蚀铝片;
(2)化成工艺:采用2级磷酸二氢铵处理的化成工艺,对上述所得腐蚀铝片进行多级化成处理,制备具氧化膜的阳极箔,具体包括以下步骤:
A、一级化成:将上述所得腐蚀铝片置于0.1-0.5wt%磷酸二氢铵溶液中,进行一级化成;
B、二级化成:将上述一级化成后的箔片置于0.01-0.05wt%磷酸二氢铵溶液中,进行二级化成;
C、三级化成:将上述二级化成后的箔片置于0.02-0.10wt%五硼酸铵、4-14wt%硼酸的混合溶液中,进行三级化成;
D、四级化成:将上述三级化成后的箔片置于0.02-0.10wt%五硼酸铵、4-14wt%硼酸的混合溶液中,进行四级化成;
E、五级化成:将上述四级化成后的箔片置于0.02-0.10wt%五硼酸铵、4-14wt%硼酸的混合溶液中,进行五级化成,制备具氧化膜的阳极箔;
(3)后处理:上述制得的具氧化膜的阳极箔,经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
2.根据权利要求1所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:步骤(1)中所述重复腐蚀的次数为4次,具体包括以下步骤:
1)采用盐酸和硫酸的混合溶液,在T1温度下浸泡高纯铝箔0.5-4min,然后用常温水清洗60-180s;
2)采用盐酸和硫酸的混合溶液,在T2温度和一定电流密度的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔50-80s,然后用常温水清洗60-180s;
3)采用盐酸溶液,在T3温度和直流电条件下,浸泡上述高纯铝箔500-900s,然后用常温水清洗60-180s;
4)采用硫酸溶液,在T4温度下浸泡上述高纯铝箔100-200s,然后用常温水清洗4-8min,并且于T4'温度下退火50-180s,然后用60-80℃纯水浸渍处理900-1800s,制得腐蚀铝片。
3.根据权利要求2所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:步骤2)中所述电流密度为0.2-0.5A/cm2。
4.根据权利要求2所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:步骤1)和2)中所述盐酸和硫酸的混合溶液由1.8-4.0wt%盐酸、18-38wt%硫酸的构成;步骤3)中所述盐酸溶液的浓度为2-8wt%;步骤4)中所述硫酸溶液的浓度为5-10wt%。
5.根据权利要求3或4所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:所述温度T1和T2为60-80℃,温度T3为60-90℃,温度T4为30-50℃,温度T4'为100-200℃。
6.根据权利要求1所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:所述一级化成、二级化成、三级化成、四级化成采用100-300V的化成电压、0.2-0.5A/cm2的电流密度,所述五级化成采用400-660V的化成电压、0.2-0.5A/cm2的电流密度;所述一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成的化成温度为70-90℃,所述一级化成、二级化成和三级化成的化成时间为600-1400s,所述四级化成的化成时间为300-700s,所述五级化成的化成时间为1800-3600s。
7.根据权利要求1所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:步骤(3)所述后处理具体包括以下步骤:
a)第一去极化:步骤(2)所得具氧化膜的阳极箔用30-80℃的磷酸溶液浸泡140-450s,并用热纯水清洗120-840s;
b)第一热处理:上述第一去极化后的箔片置于400-600℃温度下退火处理100-180s;
c)第一再化成:上述第一热处理后的箔片置于第一再化成溶液中进行第一再化成,并用热纯水清洗120-840s;
d)第二去极化:上述第一再化成后的箔片置于40-80℃的磷酸溶液中浸泡140-450s,并用热纯水清洗120-840s;
e)第二再化成:上述第二去极化后的箔片置于第二再化成溶液中进行第二再化成,并用纯水清洗;
f)第二热处理:上述第二再化成后的箔片置于200-500℃温度下退火处理100-180s;
g)第三再化成:上述第二热处理的箔片置于第三再化成溶液中进行第三再化成,并用纯水清洗;
h)终处理:上述第三再化成的箔片置于40-80℃的磷酸二氢铵溶液中浸泡200-400s,热纯水清洗120-840s后,于200-400℃温度下退火处理50-180s,最终制得宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔。
8.根据权利要求7所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:所述第一再化成溶液、第二再化成溶液和第三再化成溶液的组成与五级化成液的组成相同。
9.根据权利要求7或8所述宽温、低阻抗、缩体、耐大纹波电流、长寿命的铝电解电容器用电极箔的制造方法,其特征在于:所述第一再化成的化成温度为70-90℃,化成时间为600-1400s;所述第二再化成和第三再化成的化成温度为70-90℃,化成时间为500-1000s。
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