CN113106518B - 一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，主要包括五级化成处理、一次水洗、中处理、一次热处理、一次修补化成、二次水洗、耐水合处理、二次热处理、二次修补化成和烘干处理过程，中处理步骤是将经过一次水洗后的铝箔放入0.5~5 wt%的氨水溶液中，在30~50℃下浸渍处理0.5‑3 min实现；一次热处理温度为400~450℃，处理时间4~6 min。中处理过程可消除化成箔表面的水合膜，使得有机高分子能顺利进入电容器，进而提升器件的容量引出率；且水合膜较结晶型氧化膜的间隙大，会导致铝电解电容器的漏电流大，经过中处理步骤消除了水合膜后即可很好的解决该问题，进而有效降低化成箔的漏电流。
Description
技术领域
本发明属于电子材料加工领域，具体涉及一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法。
背景技术
化成箔是由特制的高纯铝箔经过电化学或化学腐蚀后扩大表面积，再经过电化成作用在表面形成一层氧化膜（三氧化二铝）后的产物。阳极化成箔作为铝电解电容器中的核心材料，对电容器的各种特性起决定性作用。现有的低压阳极箔化成工艺一般是在硼酸和硼砂的溶液或己二酸及其盐水溶液中进行三级化成、磷酸处理、四级化成、高温热处理，五级化成，最后磷酸二氢铵溶液中浸渍处理，采用这种化成工艺制备得到的低压电极箔，制成铝电解电容器后，漏电流较大，导致耐纹波电流性能较差，电容器使用寿命较短。
相关领域技术人员针对铝电解电容器成品漏电流大的问题在低压化成箔制备工艺上进行了相关的改进，如中国专利CN 102800483 B公开一种降低低压化成箔漏电流的化成处理方法，其是将铝箔置于0.5~2% 的己二酸盐水溶液中， 在40-60℃条件下浸渍3分钟；取出置于3~10%的己二酸盐的水溶液中， 在65-80℃、20 mA/(cm)2、48 V的条件下，化成20分钟；取出水洗；在1~8%的磷酸水溶液中温度为50~80℃进行处理；取出水洗；置于1~5%的己二酸盐和0.1~1%的磷酸二氢盐混合水溶液中，在85℃、20 mA/(cm)2、48 V的条件下，化成5分钟；取出水洗；然后进行400~550℃的高温热处理1~5分钟；再置于0.1~1%的磷酸二氢盐水溶液中，在85℃、20 mA/(cm)2、48 V的条件下，化成5分钟 ；取出，水洗，烘干。将利用该方案制备的低压化成箔用于制备铝电解电容器，电容器的漏电流虽能得到一定程度的降低，但是由于化成后的铝箔表面会存在水合膜，制成固态铝电解电容器后有机高分子难以进入会导致电容器的容量引出率较低，且化成形成的氧化膜的间隙较大，漏电流仍然是比较大，无法满足固态铝电解电容器要求。
因此，有必要针对现有的化成箔制备工艺进行更为科学合理的改进来进一步提升在其基础上制备的固态铝电解电容器的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，制备工艺合理，可消除化成处理后铝箔表面的水合膜，使得终产品的容量引出率明显提升，而漏电流明显降低。
本发明的技术方案为：一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，主要包括如下步骤：
a)将腐蚀箔置于10~20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80~90℃，电流密度为100~200 mA/cm2、电压为印加电压的20%的条件下，阳极氧化10~15 min得到一级化成箔；
b)将一级化成箔置于10~20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80~90℃，电流密度为100~200 mA/cm2、电压为印加电压的40%的条件下，阳极氧化10~15 min，得到二级化成箔；
c)将二级化成箔置于10~20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80~90℃，电流密度为100~200 mA/cm2、电压为印加电压的60%的条件下，阳极氧化10~15 min得到三级化成箔；
d)将三级化成箔置于10~20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80~90℃，电流密度为100~200 mA/cm2、电压为印加电压的80%的条件下，阳极氧化10~15 min得到四级化成箔；
e)将四级化成箔置于10~20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80~90℃，电流密度为100~200 mA/cm2、电压为印加电压的100%的条件下，阳极氧化20~40 min得到五级化成箔，取出水洗；
f)中处理：将五级化成箔放入0.5~5 wt%氨水溶液中，在温度为30~50℃的条件下浸渍处理0.5-3min；
g)一次热处理：将中处理后的铝箔至于氮气保护的烘箱中，在400~450℃下处理4~6 min；
h)一次修补化成：将一次热处理后的铝箔置于0.7~1.5 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在80~90℃、100%印加电压下修补化成5~10 min，得到修补化成箔，取出水洗；
i)耐水合处理：将一次修补化成箔置于6 wt%的磷酸水溶液中，在50~60℃下浸渍2~5 min，取出水洗；
j)二次热处理：将耐水合处理后的铝箔置于氮气保护烘箱中，在450~550℃，下处理2~4 min，得到热处理箔；
k)二次修补化成：将热处理箔置于0.1~0.3 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在80~90℃、100%印加电压下修补化成5~10 min，取出水洗、烘干得到产品。
本方案在一次水洗步骤后增加了中处理步骤和一次热处理步骤，该中处理过程区别于现有化成技术中采用磷酸溶液去除水合膜的过程，因为采用磷酸溶液去除水合膜会使铝箔容量大幅消减，本方案使用氨水溶液可在去除水合膜的同时铝箔容量得到保持。通过一次热处理过程配合，得到的化成膜结构更加紧密稳定。
本方案在进行五级化成时，从一级到五级的过程中，化成液浓度高、化成温度高，这种高温高电导率的化成方式使得生成的结晶型氧化膜占比升高，相同耐压的氧化膜更薄；同时五级化成的过程中电压分别为印加电压的20%、40%、60%、80%和100%，电压呈规律上升的状态，使得电压分布更加均匀，氧化膜更加致密，化成箔生产效率提升，器件性能更加卓越。
利用上述方法制成的低压化成箔的容量引出率在90%以上，漏电流可低至24 μA/5cm2。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1. 本发明公开的一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，对经过五级化成的腐蚀箔利用氨水溶液在适当条件下进行中处理过程，可消除化成箔表面的水合膜，使得有机高分子能顺利进入电容器，进而提升化成箔的容量引出率；
2. 经过多级化成后的腐蚀箔表面会形成水合膜，水合膜的间隙大，会导致铝电解电容器的漏电流大，本申请利用中处理步骤消除了水合膜即可很好的解决该问题，进而有效降低化成箔的漏电流；
3. 本发明在中处理前利用高温高电导率五级化成逐步升压的方法对腐蚀箔进行化成处理，使得化成过程中电压分布能更加均匀，氧化膜更加的致密，终产品的性能得到有效保证；
4. 本发明公开的方法中共进行了两次热处理步骤，在中处理后进行了一次热处理过程可将非结晶型氧化膜转化为结晶型氧化膜同时固化形成的氧化膜，使得产品性能更加的稳定。
附图说明
图1为实施例1-3得到的化成箔箔片漏电流测试结果及制成电容器后容量引出率数据对比表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
a) 将腐蚀箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为90℃、电流密度为200 mA/cm2、电压为5 V的条件下，阳极氧化10 min得到一级化成箔；
b) 将一级化成箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为90℃、电流密度为200mA/cm2、电压为10 V的条件下，阳极氧化10 min得到二级化成箔；
c) 将二级化成箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为90℃、电流密度为200mA/cm2、电压为15 V的条件下，阳极氧化10 min得到三级化成箔；
d) 将三级化成箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为90℃、电流密度为200mA/cm2、电压为20 V的条件下，阳极氧化10 min得到四级化成箔；
e) 将四级化成箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为90℃、电流密度为200mA/cm2、电压为25 V的条件下，阳极氧化20 min得到五级化成箔，取出水洗；
f) 中处理：将五级化成箔置于0.5 wt%氨水溶液中，在温度为30℃的条件下浸渍处理1 min；
g) 一次热处理：将中处理后的铝箔至于氮气保护的烘箱中在400℃下处理4 min；
h) 一次修补化成：将一次热处理后的铝箔置于0.7 wt%磷酸二氢铵溶液中，在80℃，25 V电压下修补化成5min，得到修补化成箔，取出水洗；
i) 耐水合处理：将一次修补化成箔置于6 wt%磷酸水溶液中，在50℃下浸渍2min，取出水洗；
j) 二次热处理：将耐水合处理后的铝箔置于氮气保护烘箱中，在450℃的条件下处理2min，得到热处理箔；
k) 二次修补化成：将热处理箔置于0.1 wt%磷酸二氢铵溶液中，在80℃、25 V电压下修补化成5min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例2
a) 将腐蚀箔置于15 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为85℃、电流密度为150 mA/cm2、电压为10 V的条件下，阳极氧化12 min得到一级化成箔；
b) 将一级化成箔置于15 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为85℃、电流密度为150mA/cm2、电压为20 V的条件下，阳极氧化12 min得到二级化成箔；
c) 将二级化成箔置于15 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为85℃、电流密度为150mA/cm2、电压为30 V的条件下，阳极氧化12 min得到三级化成箔；
d) 将三级化成箔置于15 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为85℃、电流密度为150mA/cm2、电压为40 V的条件下，阳极氧化10 min得到四级化成箔；
e) 将四级化成箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为85℃、电流密度为150mA/cm2、电压为50 V的条件下，阳极氧化30 min得到五级化成箔，取出水洗；
f) 中处理：将五级化成箔置于2 wt%的氨水溶液中，在温度为40℃的条件下浸渍处理2 min；
g) 一次热处理：将中处理后的铝箔至于氮气保护的烘箱中，在450℃下处理5min；
h) 一次修补化成：将一次热处理后的铝箔置于1 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在85℃、50V电压下修补化成7 min，得到修补化成箔，取出水洗；
i) 耐水合处理：将一次修补化成箔置于6 wt%的磷酸水溶液中，在55℃下浸渍3min，取出水洗；
j) 二次热处理：将耐水合处理后的铝箔置于氮气保护烘箱中，在500℃的条件下处理3min，得到热处理箔；
k) 二次修补化成：将热处理箔置于0.3 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在85℃、50 V电压下修补化成7 min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例3
a) 将腐蚀箔置于20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80℃、电流密度为100 mA/cm2、电压为20 V的条件下，阳极氧化15 min得到一级化成箔；
b) 将一级化成箔置于20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度为80℃、电流密度为100mA/cm2、电压为40 V的条件下，阳极氧化15 min得到二级化成箔；
c) 将二级化成箔置于20 wt%的己二酸铵溶液中，在温度80℃、电流密度为100mA/cm2、电压为60V的条件下，阳极氧化15 min得到三级化成箔；
d) 将三级化成箔置于15 wt%的己二酸铵溶液中，在温度80℃、电流密度为100mA/cm2、电压为80 V的条件下，阳极氧化15 min得到四级化成箔；
e) 将四级化成箔置于10 wt%的己二酸铵溶液中，在温度80℃、电流密度为100mA/cm2、电压为100 V的条件下，阳极氧化40 min得到五级化成箔，取出水洗；
f) 中处理：将五级化成箔置于3 wt%的磷酸溶液中，在温度为30℃的条件下浸渍处理3 min；
g) 一次热处理：将中处理后的铝箔至于氮气保护的烘箱中，在450℃下处理6min；
h) 一次修补化成：将一次热处理后的铝箔置于1.5 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在90℃、100 V电压下修补化成10 min，得到修补化成箔，取出水洗；
i) 耐水合处理：将一次修补化成箔置于6 wt%的磷酸水溶液中，60℃下浸渍5min，取出水洗；
j) 二次热处理：将耐水合处理后的铝箔置于氮气保护烘箱中，在550℃的条件下处理4 min，得到热处理箔；
k) 二次修补化成：将热处理箔置于0.3 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在90℃、100 V电压下修补化成10 min，取出水洗、烘干得到产品。
图1为实施例1-3得到的化成箔箔片漏电流测试结果及以此为基础制成的电容器的容量引出率数据；从图中可以看出，通过增加中处理过程和一次热处理过程处理后的箔片的容量引出率均在90%以上，相比于常规方法制成的箔片（容量引出率在72-78%）而言，容量引出率有明显的提升；
利用传统方法处理后的低压化成箔的漏电流普遍在70-90 μA/5cm2，而从图1中可以看出，经过实施例中公开方法处理后的箔片的漏电流可低至24 μA/5cm2，漏电流明显降低，铝电解电容器的性能得到显著的提升。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，主要包括五级化成处理、一次水洗、一次修补化成、二次水洗、耐水合处理、热处理、二次修补化成和烘干处理过程，其特征在于，在一次水洗步骤后增加了中处理步骤和一次热处理步骤；
中处理步骤是指将经过一次水洗后的铝箔放入0.5~5 wt%的氨水溶液中，在30~50℃下浸渍处理0.5-3 min；
一次热处理步骤的温度为400~450℃，处理时间为4~6 min；
耐水合处理步骤是将一次修补化成箔置于6 wt%的磷酸水溶液中，在50~60℃下浸渍2~5 min；
五级化成处理步骤均在10~20 wt%的己二酸铵溶液中进行，温度均为80~90℃，电流密度均为100~200 mA/cm2，阳极氧化时间均在10~40 min，但是从一级化成到五级化成的过程中，电压分别为印加电压的20%、40%、60%、80%和100%，电压呈规律上升的状态。
2.如权利要求1所述的一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，其特征在于，一次修补化成过程是指将一次热处理后的铝箔置于0.7~1.5 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在80~90℃、100%印加电压下修补化成5~10 min实现的；二次修补化成过程是指将热处理箔置于0.1~0.3 wt%的磷酸二氢铵溶液中，在80~90℃、100%印加电压下修补化成5~10 min实现的。
3.如权利要求1所述的一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法，其特征在于，热处理是将耐水合处理后的铝箔置于氮气保护烘箱中，在450~550℃的条件下，处理2~4 min完成的。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种固态铝电解电容器用低压化成箔制造方法制成的低压化成箔，其特征在于，所得化成箔的容量引出率在90%以上，漏电流可低至24 μA/5cm2。
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