CN111613446B - 一种高耐水性低压铝箔的化成处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法,在电化学氧化过程中加入超声处理步骤,加速反应过程中孔隙内气泡的溶出,减少了氧化膜缺陷的产生,在热处理环节,采用微波加热的方式替代传统的烘箱,选择性地针对高含水量的区域进行加热,进一步提升了氧化膜的均匀性和致密性。与利用常规的化成工艺制备的铝箔相比,利用本发明公开方法制备的铝箔的耐水合性能可提升50~80%,使用寿命延长至20000小时。

Description

一种高耐水性低压铝箔的化成处理方法
技术领域
本发明涉及电解电容器制造技术领域,具体涉及一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法。
背景技术
铝电解电容器阳极箔的耐水合性能对氧化层的介电性能、漏电流和耐压性都具有一定的影响。而化成箔的耐水合性能的高低归根结底是由氧化膜的质量来决定的。高致密性、高结晶度以及低缺陷的氧化膜能够确保化成箔具备良好的耐水合性能以及长的使用寿命。
而氧化膜的质量主要取决于化成工艺,在化成过程中,可通过增加化成级数的方式来提高氧化膜的致密性,但是该方法显著降低了生产效率,提高了生产成本。在进行钝化处理的时候,适量提高磷酸浓度可以提高氧化膜的耐水合性能,但是会降低容量。
因此,需对现有的阳极箔化成工艺进行进一步地有效改进,以期能制备出更均匀、低缺陷的氧化膜,进而能在保证生产效率的同时提升化成箔的耐水合性能和使用寿命。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法,该方法在常规的化成工艺上进行了简单改进,在保证生产效率的基础上大幅提升了低压铝箔的氧化膜成膜质量。
本发明通过以下技术方案实现:一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法,主要包括如下步骤:
(1)前处理:将腐蚀箔置于己二酸铵溶液中进行预化成;
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔置于温度为50~90℃,浓度为50~90 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度50~200 mA/cm2,逐级增加电压,进行四级化成,在阳极氧化的过程中,同样置于溶液中的超声振动板以固定频次进行震动处理;
(3)钝化处理:将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为40~70℃,浓度为45~80 g/L的磷酸溶液中进行钝化处理,得到耐水合性的阳极铝箔;
(4)一次再化成:将经步骤(3)处理过的铝箔置于温度为 70~95℃的己二酸铵和磷酸二氢铵的混合溶液中,其中己二酸铵浓度为10~50 g/L,磷酸二氢铵浓度为1~10 g/L,施加5~15 mA/cm2的电流,进行一次再化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于微波加热设备中快速退火;
(6)二次再化成:将经步骤(5)处理过的铝箔置于温度为70~95℃,浓度为2~12 g/L的磷酸二氢铵溶液中,施加5~15 mA/cm2的电流,进行二次后化成,最后得到高耐水性的低压阳极铝箔。
作为优选,步骤(1)中,己二酸铵溶液的浓度为5~20%,温度为80~100℃,预化成处理时间为30~120 s。
作为优选,步骤(2)中,四级化成时,电压值逐渐增至60~120 V。
作为优选,步骤(2)中,超声振动板功率为20~100 kHz。
作为优选,步骤(2)中,超声振动板每次超声持续时间为5~60 s,每次超声时间隔为10~60 s。
作为优选,步骤(5)中,使用到的微波加热设备功率为20~60 KW。
作为优选,步骤(5)中,使用微波加热的时间为30~120 s。
本发明的有益效果是:本发明公开的一种高耐水性低压铝箔的化成处理方法,与现有的化成方法相比,在化成过程中加入超声震动处理,可使反应过程产生的气泡能够快速溶出,避免氧化膜形成过程中缺陷的产生;在热处理过程中,采用微波加热的方式取代传统烘箱,可选择性的针对高含水区域进行作用,结晶氧化铝含量明显提升,且微波加热传导的方式相比传统加热方式而言导热更加均匀,效率更高,因而氧化膜的结晶性以及均匀性均有所提升,化成箔的耐水合性能和使用寿命都得到有效保证。
附图说明
图1为实施例1-4和对比例1-4制备出的低压阳极铝箔的性能参数统计表。
具体实施方式
下面将对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1:一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法
(1)前处理:将腐蚀箔置于温度为95℃,浓度为5%己二酸铵溶液中60 s,进行预化成;
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为65℃,浓度为70 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为50 mA/cm2,逐级增加电压至60 v,进行四级化成,在阳极氧化的过程中,同样置于溶液中的超声振动板设置功率为30 KHz,每次超声时间为15 s,间隔时间为30 s,进行超声震动;
(3)钝化处理:将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为50℃,浓度为70 g/L的磷酸溶液中进行钝化处理,得到耐水合性的阳极铝箔;
(4)一次再化成:将经步骤(3)处理过的铝箔置于温度为 85℃的己二酸铵和磷酸二氢铵的混合溶液中,其中己二酸铵浓度为20 g/L,磷酸二氢铵浓度为2 g/L,施加8 mA/cm2的电流,进行一次再化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于微波加热设备中进行热处理,微波加热设备的功率设置为20 KW,加热时间为100 s;
(6)二次再化成:将经步骤(5)处理过的铝箔置于温度为75℃,浓度为4g/L的磷酸二氢铵溶液中,施加5 mA/cm2的电流,进行二次后化成,最后得到高耐水性的低压阳极铝箔。
对比例1:一种常规低压阳极箔的化成方法
化成过程中,除步骤(2)(5),其他步骤条件均与实施例1相同;
步骤(2)(5)改为:
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为65℃,浓度为70 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为50 mA/cm2,逐级增加电压至60 v,进行四级化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于马弗炉中进行热处理,温度45℃,加热时间为120 s;
实施例2:一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法
(1)前处理:将腐蚀箔置于温度为85℃,浓度为10%己二酸铵溶液中45 s,进行预化成;
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为70℃,浓度为75 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为60 mA/cm2,逐级增加电压至80 v,进行四级化成,在阳极氧化的过程中,同样置于溶液中的超声振动板设置功率为40 KHz,每次超声时间为15 s,间隔时间为30 s,进行超声震动;
(3)钝化处理:将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为60℃,浓度为60 g/L的磷酸溶液中进行钝化处理,得到耐水合性的阳极铝箔;
(4)一次再化成:将经步骤(3)处理过的铝箔置于温度为 75℃的己二酸铵和磷酸二氢铵的混合溶液中,其中己二酸铵浓度为30 g/L,磷酸二氢铵浓度为2 g/L,施加10 mA/cm2的电流,进行一次再化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于微波加热设备中进行热处理,微波加热设备的功率设置为30 KW,加热时间为80 s;
(6)二次再化成:将经步骤(5)处理过的铝箔置于温度为75℃,浓度为5g/L的磷酸二氢铵溶液中,施加6 mA/cm2的电流,进行二次后化成,最后得到高耐水性的低压阳极铝箔。
对比例2:一种常规低压阳极箔的化成方法
化成过程中,除步骤(2)(5),其他步骤条件均与实施例2相同。
步骤(2)(5)改为:
(2)将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为70℃,浓度为75 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为60 mA/cm2,逐级增加电压至80 v,进行四级化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于马弗炉中进行热处理,温度45℃,加热时间为120 s。
实施例3:一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法
(1)前处理:将腐蚀箔置于温度为90℃,浓度为5%己二酸铵溶液中100 s,进行预化成;
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为85℃,浓度为60 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为100 mA/cm2,逐级增加电压至100v,进行四级化成,在阳极氧化的过程中,同样置于溶液中的超声振动板设置功率为60 KHz,每次超声时间为10 s,间隔时间为40 s,进行超声震动;
(3)钝化处理:将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为60℃,浓度为70 g/L的磷酸溶液中进行钝化处理,得到耐水合性的阳极铝箔;
(4)一次再化成:将经步骤(3)处理过的铝箔置于温度为 70℃的己二酸铵和磷酸二氢铵的混合溶液中,其中己二酸铵浓度为40 g/L,磷酸二氢铵浓度为1 g/L,施加12 mA/cm2的电流,进行一次再化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于微波加热设备中进行热处理,微波加热设备的功率设置为40 KW,加热时间为60 s;
(6)二次再化成:将经步骤(5)处理过的铝箔置于温度为85℃,浓度为6g/L的磷酸二氢铵溶液中,施加10 mA/cm2的电流,进行二次后化成,最后得到高耐水性的低压阳极铝箔。
对比例3:一种常规低压阳极箔的化成方法
化成过程中,除步骤(2)(5),其他步骤条件均与实施例3相同。
步骤(2)(5)改为:
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为85℃,浓度为60 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为100 mA/cm2,逐级增加电压至100v,进行四级化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于马弗炉中进行热处理,温度45℃,加热时间为120 s。
实施例4:一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法
(1)前处理:将腐蚀箔置于温度为80℃,浓度为10%己二酸铵溶液中60 s,进行预化成;
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为80℃,浓度为80 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为100 mA/cm2,逐级增加电压至120v,进行四级化成,在阳极氧化的过程中,同样置于溶液中的超声振动板设置功率为60 KHz,每次超声时间为20 s,间隔时间为45 s,进行超声震动;
(3)钝化处理:将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为70℃,浓度为80 g/L的磷酸溶液中进行钝化处理,得到耐水合性的阳极铝箔;
(4)一次再化成:将经步骤(3)处理过的铝箔置于温度为 70℃的己二酸铵和磷酸二氢铵的混合溶液中,其中己二酸铵浓度为30 g/L,磷酸二氢铵浓度为2 g/L,施加10 mA/cm2的电流,进行一次再化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于微波加热设备中进行热处理,微波加热设备的功率设置为50 KW,加热时间为90 s;
(6)二次再化成:将经步骤(5)处理过的铝箔置于温度为85℃,浓度为6g/L的磷酸二氢铵溶液中,施加9 mA/cm2的电流,进行二次后化成,最后得到高耐水性的低压阳极铝箔。
对比例4:一种常规低压阳极箔的化成方法
化成过程中,除步骤(2)(5),其他步骤条件均与实施例4相同。
步骤(2)(5)改为:
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔放在温度为80℃,浓度为80 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度为100 mA/cm2,逐级增加电压至120v,进行四级化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于马弗炉中进行热处理,温度45℃,加热时间为120 s。
对实施例1-4和对比例1-4制备出的低压阳极铝箔的性能参数进行比较,结果如图1所示。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法,其特征在于,主要包括如下步骤:
(1)前处理:将腐蚀箔置于己二酸铵溶液中进行预化成;
(2)化成:将经步骤(1)处理过的铝箔置于温度为50~90℃,浓度为50~90 g/L的己二酸铵溶液中,设置直流电源电流密度50~200 mA/cm2,逐级增加电压,进行四级化成,在阳极氧化的过程中,同样置于溶液中的超声振动板以固定频次进行震动处理,超声振动板频率为20~100 kHz,超声振动板每次超声持续时间为5~60 s,每次超声时间隔为10~60 s;
(3)钝化处理:将经步骤(2)处理过的铝箔置于温度为40~70℃,浓度为45~80 g/L的磷酸溶液中进行钝化处理,得到耐水合性的阳极铝箔;
(4)一次再化成:将经步骤(3)处理过的铝箔置于温度为 70~95℃的己二酸铵和磷酸二氢铵的混合溶液中,其中己二酸铵浓度为10~50 g/L,磷酸二氢铵浓度为1~10 g/L,施加5~15 mA/cm2的电流,进行一次再化成;
(5)热处理:将经步骤(4)处理过的铝箔置于微波加热设备中快速退火,微波加热设备功率为20~60 KW,使用微波加热的时间为30~120 s;
(6)二次再化成:将经步骤(5)处理过的铝箔置于温度为70~95℃,浓度为2~12 g/L的磷酸二氢铵溶液中,施加5~15 mA/cm2的电流,进行二次再化成,最后得到高耐水性的低压阳极铝箔。
2.如权利要求1所述的一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法,其特征在于,步骤(1)中,己二酸铵溶液的浓度为5~20%,温度为80~100℃,预化成处理时间为30~120 s。
3.如权利要求1所述的一种高耐水性低压阳极箔的化成处理方法,其特征在于,步骤(2)中,四级化成时,电压值逐渐增至60~120 V。
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