CN108335925B - 一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，包括将中高压腐蚀箔先后进行煮沸、硼酸浸泡、多级化成、氨水浸泡、高温热处理A、再化成A、草酸浸泡、再化成B、高温热处理B、再化成C、磷化和烘干步骤；所述硼酸浸泡，是将经煮沸后的腐蚀箔置于60~80℃的4～8wt%硼酸溶液中进行浸泡处理，时间5~10min；所述氨水浸泡，是将多级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液中进行浸泡，氨水溶液pH值8.0~10.0，浸泡时间2~10min；所述草酸浸泡，是将再化成A后的腐蚀箔置于0.5~2.0 wt%的草酸溶液中进行浸泡，时间为5～20min，温度70~90℃。本发明方法能改善电子铝箔外层介质氧化膜状态从而提升电子铝箔漏电流性能。
Description
技术领域
本发明属于电子铝箔制造技术领域，尤其是一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法。
背景技术
常规中高压电子铝箔的化成过程一般包括煮沸处理、多级化成、热处理、再化成、磷酸处理、再化成、后处理、烘干等工序。其中煮沸处理是将腐蚀箔置于95℃以上的纯水中煮沸5～15min，且化成温度在85℃以上，最终得到介质氧化膜（γ’-Al2O3（γ-Al2O3））；这种介质氧化膜最外层为多孔型氧化膜（工业化生产表现为箔灰严重或铝粉严重），结构疏松，没有绝缘特性，过多的多孔型氧化膜的存在，会增大铝电解电容器的漏电流，同时增加了阳极氧化膜的厚度，造成容量下降，不利于铝电解电容器质量的稳定。
电子铝箔制造过程中，用到不同的化学药品或其混合物，使用于不同的工序，控制条件不一样，其所起的作用不同，效果也不一样。在专利申请号CN200510038770.6、CN201310007914.6中，草酸用于水煮之后，电化学化成之前，主要对水煮后的腐蚀箔进行处理；在专利申请号CN200910162682.5中，虽使用草酸，但降低漏电流的效果不够明显。在专利申请号CN201410834573.4中，公开将腐蚀箔直接在草酸或氨水溶液中进行浸泡处理，但其目的是去除天然氧化铝。在专利申请号CN201611079877.X中使用化成槽液喷淋箔面，随后进行再化成是行业通用的方式，喷淋液可能是硼酸，也可能是其他物质，且化成液内不只含硼酸一种物质。目前尚无采用草酸、氨水和硼酸三种物质配合浸泡来消除介质氧化膜最外层多孔型氧化膜的影响，从而提高电子铝箔的漏电流性能的研究报道。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种能改善电子铝箔外层介质氧化膜状态从而提升电子铝箔漏电流性能的方法。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，包括将中高压腐蚀箔先后进行煮沸、硼酸浸泡、多级化成、氨水浸泡、高温热处理A、再化成A、草酸浸泡、再化成B、高温热处理B、再化成C、磷化和烘干步骤；所述硼酸浸泡，是将经煮沸后的腐蚀箔置于60~80℃的4～8wt%硼酸溶液中进行浸泡处理，时间5~10min；所述氨水浸泡，是将多级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液中进行浸泡，氨水溶液pH值8.0~10.0，浸泡时间2~10min；所述草酸浸泡，是将再化成A后的腐蚀箔置于0.5~2.0 wt%的草酸溶液中进行浸泡，时间为5～20min，温度70~90℃。
作为进一步的技术方案，以上所述煮沸，是将腐蚀箔置于纯水中进行煮沸处理，温度不低于90度，时间5～20min。
作为进一步的技术方案，以上所述多级化成，其步骤为：
（1）一级化成：将经硼酸浸泡后的腐蚀箔置于一级化成液中进行化成，化成电压为额定化成电压的25~35%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min；
（2）二级化成：将经一级化成的腐蚀箔进行二级化成，化成电压为额定化成电压的60~75%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min；
（3）三级化成：将经二级化成的腐蚀箔进行三级化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间20～40min。
作为进一步的技术方案，以上所述高温热处理A，热处理温度为500～550℃，热处理的时间为1～3min。
作为进一步的技术方案，以上所述再化成A，是将经热处理的腐蚀箔进行再化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min。
作为进一步的技术方案，以上所述再化成B，是将经草酸浸泡后的腐蚀箔进行再化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min。
作为进一步的技术方案，以上所述高温热处理B，热处理温度为500～550℃，热处理的时间为1～3min。
作为进一步的技术方案，以上所述再化成C，是将经热处理的腐蚀箔再化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min。
作为进一步的技术方案，以上所述磷化，是将经再化成C后的腐蚀箔置于0.5~1.5wt%的磷酸溶液中进行浸泡，时间为5～20min，温度20~50℃。
作为进一步的技术方案，以上所述烘干，烘干温度为250~300℃，烘干时间为1~3min。
本发明所采用的腐蚀箔为中高压腐蚀铝箔，平均孔直径0.8~1.4μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明在电子铝箔制造工序中增加硼酸浸泡处理工序、氨水浸泡处理工序和草酸浸泡处理工序，其中，将煮沸后的腐蚀箔经硼酸溶液浸泡处理，改善煮沸铝箔表面水合膜状态，有利于后续化成生成致密介质氧化膜；将三级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液进行浸泡，利用氨水弱碱特性溶解疏松水合膜，为高温热处理氧化膜缺陷的打开及后续再化成氧化膜的修复提供有利条件，从而进一步提升氧化膜的致密性，起到改善铝箔漏电流特性的作用；使用草酸进行浸泡，利用草酸的酸性溶解消除腐蚀箔表面箔灰（或铝粉），三种工序结合，最终达到提升电子铝箔漏电流性能的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，额定化成电压为230VF，具体步骤如下：
（1）煮沸：将腐蚀箔置于纯水中进行煮沸处理，温度90℃，时间5min；
（2）硼酸浸泡：将经煮沸后的腐蚀箔置于60℃的4wt%硼酸溶液中进行浸泡处理，时间5min；
（3）一级化成：将经硼酸浸泡后的腐蚀箔置于一级化成液中进行化成，化成电压为58V，化成温度90℃，化成时间5min；
（4）二级化成：将经一级化成的腐蚀箔进行二级化成，化成电压为138V，化成温度90℃，化成时间5min；
（5）三级化成：将经二级化成的腐蚀箔进行三级化成，化成电压为230V，化成温度90℃，化成时间20min；
（6）氨水浸泡：将三级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液中进行浸泡，氨水溶液pH值8.0，浸泡时间2min；
（7）高温热处理A：将氨水浸泡后的腐蚀箔进行高温热处理，热处理温度为550℃，热处理的时间为1min；
（8）再化成A：将经热处理的腐蚀箔进行再化成，化成电压为230V，化成温度90℃，化成时间5min；
（9）草酸浸泡：将再化成A后的腐蚀箔置于0.5 wt%的草酸溶液中进行浸泡，时间为5min，温度70℃；
（10）再化成B：将经草酸浸泡后的腐蚀箔进行再化成，化成电压为230V，化成温度90℃，化成时间5min；
（11）高温热处理B：将再化成B后的腐蚀箔进行高温热处理，热处理温度为550℃，热处理的时间为1min；
（12）再化成C：将经高温热处理B的腐蚀箔进行再化成，化成电压为230V，化成温度90℃，化成时间5min；
（13）磷化：将经再化成C后的腐蚀箔置于0.5wt%的磷酸溶液中进行浸泡，时间为20min，温度20℃
（14）烘干：将磷化处理后的腐蚀箔于300℃下烘干，烘干时间为1min。
对比例1省去了步骤（2）、（6），同时步骤（9）使用磷酸进行处理，其余步骤同实施例1。
实施例2：
一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，额定化成电压为360VF，具体步骤如下：
（1）煮沸：将腐蚀箔置于纯水中进行煮沸处理，温度95℃，时间7min；
（2）硼酸浸泡：将经煮沸后的腐蚀箔置于80℃的6wt%硼酸溶液中进行浸泡处理，时间8min；
（3）一级化成：将经硼酸浸泡后的腐蚀箔置于一级化成液中进行化成，化成电压为126V，化成温度92℃，化成时间10min；
（4）二级化成：将经一级化成的腐蚀箔进行二级化成，化成电压为270V，化成温度92℃，化成时间10min；
（5）三级化成：将经二级化成的腐蚀箔进行三级化成，化成电压为360V，化成温度92℃，化成时间30min；
（6）氨水浸泡：将三级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液中进行浸泡，氨水溶液pH值10.0，浸泡时间2min；
（7）高温热处理A：将氨水浸泡后的腐蚀箔进行高温热处理，热处理温度为500℃，热处理的时间为2min；
（8）再化成A：将经热处理的腐蚀箔进行再化成，化成电压为360V，化成温度92℃，化成时间10min；
（9）草酸浸泡：将再化成A后的腐蚀箔置于2wt%的草酸溶液中进行浸泡，时间为8min，温度90℃；
（10）再化成B：将经草酸浸泡后的腐蚀箔进行再化成，化成电压为360V，化成温度92℃，化成时间10min；
（11）高温热处理B：将再化成B后的腐蚀箔进行高温热处理，热处理温度为500℃，热处理的时间为2min；
（12）再化成C：将经高温热处理B的腐蚀箔进行再化成，化成电压为360V，化成温度92℃，化成时间10min；
（13）磷化：将经再化成C后的腐蚀箔置于1.0wt%的磷酸溶液中进行浸泡，时间为5min，温度50℃
（14）烘干：将磷化处理后的腐蚀箔于250℃下烘干，烘干时间为2min。
对比例2省去了步骤（2）、（6），同时步骤（9）使用磷酸进行处理，其余步骤同实施例2。
实施例3：
一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，额定化成电压为660VF，具体步骤如下：
（1）煮沸：将腐蚀箔置于纯水中进行煮沸处理，温度98℃，时间20min；
（2）硼酸浸泡：将经煮沸后的腐蚀箔置于80℃的8wt%硼酸溶液中进行浸泡处理，时间10min；
（3）一级化成：将经硼酸浸泡后的腐蚀箔置于一级化成液中进行化成，化成电压为231V，化成温度92℃，化成时间20min；
（4）二级化成：将经一级化成的腐蚀箔进行二级化成，化成电压为490V，化成温度92℃，化成时间20min；
（5）三级化成：将经二级化成的腐蚀箔进行三级化成，化成电压为660V，化成温度92℃，化成时间40min；
（6）氨水浸泡：将三级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液中进行浸泡，氨水溶液pH值10.0，浸泡时间10min；
（7）高温热处理A：将氨水浸泡后的腐蚀箔进行高温热处理，热处理温度为500℃，热处理的时间为3min；
（8）再化成A：将经热处理的腐蚀箔进行再化成，化成电压为660V，化成温度92℃，化成时间20min；
（9）草酸浸泡：将再化成A后的腐蚀箔置于1wt%的草酸溶液中进行浸泡，时间为20min，温度70℃；
（10）再化成B：将经草酸浸泡后的腐蚀箔进行再化成，化成电压为660V，化成温度92℃，化成时间20min；
（11）高温热处理B：将再化成B后的腐蚀箔进行高温热处理，热处理温度为500℃，热处理的时间为3min；
（12）再化成C：将经高温热处理B的腐蚀箔进行再化成，化成电压为660V，化成温度92℃，化成时间20min；
（13）磷化：将经再化成C后的腐蚀箔置于1.5wt%的磷酸溶液中进行浸泡，时间为10min，温度30℃
（14）烘干：将磷化处理后的腐蚀箔于250℃下烘干，烘干时间为3min。
对比例3省去了步骤（2）、（6），同时步骤（9）使用磷酸进行处理，其余步骤同实施例3。
实施例1-3和对比例1-3的箔样性能对比如表1所示：
表1
从表1看出：
（1）230VF化成采用本发明方法，漏电流数值下降了48.8%；
（2）360VF化成采用本发明方法，漏电流数值下降了41.2%；
（3）660VF化成采用本发明方法，漏电流数值下降了39.2%。
由此说明本发明方法可以降低漏电流值，提升电子铝箔漏电流性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：包括将中高压腐蚀箔先后进行煮沸、硼酸浸泡、多级化成、氨水浸泡、高温热处理A、再化成A、草酸浸泡、再化成B、高温热处理B、再化成C、磷化和烘干步骤；所述硼酸浸泡，是将经煮沸后的腐蚀箔置于60~80℃的4～8wt%硼酸溶液中进行浸泡处理，时间5~10min；所述氨水浸泡，是将多级化成后的腐蚀箔置于氨水溶液中进行浸泡，氨水溶液pH值8.0~10.0，浸泡时间2~10min；所述草酸浸泡，是将再化成A后的腐蚀箔置于0.5~2.0 wt%的草酸溶液中进行浸泡，时间为5～20min，温度70~90℃。
2.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述煮沸，是将腐蚀箔置于纯水中进行煮沸处理，温度不低于90度，时间5～20min。
3.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述多级化成，其步骤为：
（1）一级化成：将经硼酸浸泡后的腐蚀箔置于一级化成液中进行化成，化成电压为额定化成电压的25~35%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min；
（2）二级化成：将经一级化成的腐蚀箔进行二级化成，化成电压为额定化成电压的60~75%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min；
（3）三级化成：将经二级化成的腐蚀箔进行三级化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间20～40min。
4.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述高温热处理A，热处理温度为500～550℃，热处理的时间为1～3min。
5.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述再化成A，是将经热处理的腐蚀箔进行再化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min。
6.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述再化成B，是将经草酸浸泡后的腐蚀箔进行再化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min。
7.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述高温热处理B，热处理温度为500～550℃，热处理的时间为1～3min。
8.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述再化成C，是将经热处理的腐蚀箔再化成，化成电压为额定化成电压的100%，化成温度不低于90度，化成时间5～20min。
9.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述磷化，是将经再化成C后的腐蚀箔置于0.5~1.5wt%的磷酸溶液中进行浸泡，时间为5～20min，温度20~50℃。
10.根据权利要求1所述的一种提升中高压电子铝箔漏电流性能的方法，其特征在于：所述烘干，烘干温度为250~300℃，烘干时间为1~3min。
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