CN106653373B - 一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺,包括以下步骤:1)对电解腐蚀箔进行前处理;2)用化成溶液对铝箔进行液体喷淋并进行四级化成;3)清洗;4)烧片;5)对四级化成箔进行五级、六级化成,得到六级化成箔;6)后处理;7)后处理过的六级化成箔进行清洗后置于烘箱中干燥。本发明所述的铝电解电容器用化成箔的工艺,在化成工艺中增加了用化成槽液体喷淋的技术,有效清除腐蚀孔内杂质以及溶解表面纤维状氧化铝晶体,控制外层水合物的生长,通过六级化成生成致密的氧化膜,进而提高化成箔的比容和抗弯强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化成箔及其生产工艺,特别是涉及一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺。
背景技术
通用的铝电解电容器的基本结构是箔式卷绕型结构,是由阳极铝箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸等4层重迭卷绕而成。其工作介质是通过阳极氧化的方式在铝箔表面生成一层氧化膜,此氧化膜介质层与电容器的阳极结合成一个完整的体系。选用的阳极箔和阴极箔通常均为腐蚀处理后的化成箔,原因是腐蚀可以使铝箔的表面积远远大于其表观的表面积,从而在化成(赋能)后可以得到大的静电容量,更有效地利用其实际电极面积。
近年来,在电子设备领域中,铝电解电容器的体积正在逐渐减小。为了适应这种情况,要求铝电解电容器选用的化成箔单位静电容量要大。化成箔单位静电容量增大的同时,还能够减少铝电解电容器制造中其他辅助材料的消耗,也进一步利于铝电解电容器的小型化。化成箔的抗弯强度越大,在卷绕后占用的体积越小,对电容器的小型化也具有十分重要的作用。因此进一步提高铝电解电容器用化成箔的单位静电容量(以下简称比容)和抗弯强度仍然是当前化成箔生产技术研发的主要课题。
根据物理静电学的基本公式可以推导出,当施加的电压一定时,要提高化成箔的比容有三种途径:1)扩大化成箔的表面积;2)提高电介质的相对介电常数;3)减少氧化膜的耐压厚度。
现有技术中铝电解电容器用化成箔的生产工艺一般具体为如下流程:取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在水中浸后取出,在化成槽中进行四级化成;将四级化成后的化成箔取出进行高温热处理,再进行五级化成;取出,放入磷酸溶液中进行处理;取出水洗,并放入水溶液中,进行六级化成;将六级化成后的铝箔取出再经后处理、水洗、烘干。
然而采用这种的生产工艺,在化成过程中制得的氧化膜较厚、且容易将腐蚀处理过的铝箔中的微孔堵死,减少了氧化膜的表面积,得到的氧化膜质量较低,因而制得的化成箔在实际工作中存在机械强度低、比容偏低的缺陷,不能满足生产铝电解电容器的需求。因此,需要寻求一种既能够突破以往的化成生产控制模式、改进工艺,达到电容器厂对化成箔高强度、高比容、耐水合性等各项性能指标的要求。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺,使其生产的化成箔具有高比容和高抗弯强度的优点。
一种铝电解电容器用化成箔的生产工艺,包括以下步骤:
1)将电解腐蚀处理后的铝箔进行前处理;
2)用一级化成溶液对前处理后的铝箔进行液体喷淋并进行一级化成,得到一级化成箔;用二级化成溶液对一级化成箔进行液体喷淋并进行二级化成,得到二级化成箔;用三级化成溶液对二级化成箔进行液体喷淋并进行三级化成,得到三级化成箔;用四级化成溶液对三级化成箔进行液体喷淋并进行四级化成,得到四级化成箔;
3)将四级化成箔置于清洗溶液中进行清洗;
4)将清洗后的四级化成箔置于烧片炉进行烧片;
5)用五级化成溶液对烧片后的四级化成箔进行五级化成,得到五级化成箔;用六级化成溶液对五级化成箔进行六级化成,得到六级化成箔;
6)对六级化成箔进行后处理;
7)对经过后处理的六级化成箔清洗后,将其置于烘箱中干燥。
本发明所述的铝电解电容器用化成箔的工艺,增加了用化成槽液体喷淋的步骤,利用化成溶液的酸性,在喷淋时有效清除腐蚀处理后的铝箔腐蚀孔内杂质,避免化成箔在工作电解液中发生腐蚀劣化而失去介电性能;同时利用化成溶液溶解铝箔表面的纤维状氧化铝晶体,控制外层水合氧化膜的生长,从而在化成工艺中得到的氧化膜更加致密,耐压厚度更小,进而提高化成箔的比容和抗弯强度。
进一步地,步骤1)中所述的前处理过程为:将电解腐蚀处理后的铝箔置于温度为90℃以上的纯水中浸5~20分钟。前处理的过程,是使铝箔表面与热水反应生成一层水合氧化膜,其结构为致密且厚度匀均的内层氢氧化铝和疏松的纤维状的外层。该水合氧化膜在化成时电流效率较高,并且形成电量降低,因而节省化成时的电能,从而降低化成过程中的能源消耗。
进一步地,步骤2)中所述液体喷淋的喷淋流量为20~100L/h,喷淋时间为1~5分钟。其目的是,通过控制喷淋工艺的参数,将杂质充分溶解,控制外层水合氧化膜的厚度,避免前处理过程中形成的水合氧化膜过厚,将腐蚀处理后的铝箔中的微孔堵死从而减少腐蚀处理后铝箔的表面积;并且使后续的化成过程中形成的氧化膜更加致密,从而增加化成箔的比容。
进一步地,步骤2)中所述一级化成、二级化成、三级化成、四级化成分别采用60~300V的化成电压、50~200mA/cm2的电流密度,化成时间为1~20钟,所述一级化成溶液、二级化成溶液、三级化成溶液、四级化成溶液分别为温度为80~95℃的2wt%~8wt%的硼酸溶液。
进一步地,步骤3)中所述的清洗溶液为40~90℃的纯水溶液。
进一步地,步骤4)中所述的烧片温度为100~400℃。使用该烧片温度,目的在于在较低的温度下使氧化膜的龟裂孔打开,在后续化成过程中继续形成氧化膜时使龟裂孔得以较好地修补,改善氧化膜的缺陷,提高化成箔的比容,同时,使化成箔的氧化膜更柔软,进而提高化成箔的抗弯强度。
进一步地,步骤5)中所述五级化成和六级化成分别采用300~600V的化成电压,50~200mA/cm2电流密度,化成时间为1~30分钟,所述五级化成溶液、六级化成溶液分别为温度为80~95℃的2wt%~8wt%硼酸溶液和0.2wt%~3wt%氨水的混合溶液。
进一步地,步骤6)中所述后处理过程为:将经过六级化成箔在3wt%~8wt%的磷酸溶液中,在45~70℃的条件下浸泡3~12分钟。其目的是使氧化膜表面吸附磷酸根离子,使氧化膜具有更好的耐水合性能。
进一步地,步骤7)所述的烘箱的干燥温度为80~200℃。其目的在于,烘干化成箔表面积内部的水分,在产品的存放过程中避免氧化膜与水发生反应生成无定形的水合氧化物,使化成箔的介电性能发生劣化而降低比容。
为了更好地理解和实施,下面结合具体实施例详细说明本发明。
具体实施方式
实施例1
一种铝电解电容器中用高强度高比容化成箔生产工艺,包括如下步骤:
取经过电解腐蚀后的纯度为99.99%铝箔置于97℃纯水中浸12分钟。
在一级化成槽中,用85℃的2wt%的硼酸溶液对前处理后的铝箔进行液体喷淋并进行一级化成,得到一级化成箔;其中,液体喷淋的流量为20L/h,喷淋时间为1分钟;一级化成的化成电压为80V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在二级化成槽中,用85℃的2wt%的硼酸溶液对一级化成箔进行液体喷淋,并进行二级化成,得到二级化成箔;其中,液体喷淋流量为20L/h,喷淋时间为1分钟,二级化成的化成电压为150V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在三级化成槽中,用85℃的8wt%的硼酸溶液对二级化成箔进行液体喷淋,并进行三级化成,得到三级化成箔;其中,液体喷淋流量为20L/h,喷淋时间为1分钟,三级化成电压为220V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在四级化成槽中,用85℃的8wt%的硼酸溶液对三级化成箔进行液体喷淋,并进行四级化成,得到四级化成箔;其中,液体喷淋流量为20L/h,喷淋时间为1分钟,化成电压为300V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
将四级化成箔置于40℃的纯水溶液中清洗5分钟。
将清洗后的化成箔置于300℃的烧片炉中烧片3分钟。
在五级化成槽中,用85℃的8wt%硼酸溶液和1.5wt%氨水混合溶液对烧片后的四级化成箔进行五级化成,得到五级化成箔;其中,化成电压为420V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在六级化成槽中,用85℃的8wt%硼酸溶液和1.5wt%氨水的混合溶液对五级化成箔进行六级化成,得到六级化成箔;其中,化成电压为520V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
将六级化成箔置于60℃的8wt%的磷酸溶液中浸泡6分钟后,置于40℃的纯水溶液中清洗5分钟。
将清洗后的六级化成箔置于烘箱内,在150℃下烘干3分钟。
实施例2
一种铝电解电容器中用高强度高比容化成箔生产工艺,包括如下步骤:
取经过电解腐蚀后的纯度为99.99%铝箔置于97℃纯水中浸12分钟。
在一级化成槽中,用85℃的2wt%的硼酸溶液对前处理后的铝箔进行液体喷淋并进行一级化成,得到一级化成箔;其中,液体喷淋流量为40L/h,喷淋时间为1分钟;一级化成电压为80V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在二级化成槽中,用85℃的2wt%的硼酸溶液对一级化成箔进行液体喷淋,并进行二级化成,得到二级化成箔;其中,液体喷淋流量为40L/h,喷淋时间为1分钟,二级化成电压为150,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在三级化成槽中,用85℃的8wt%的硼酸溶液对二级化成箔进行液体喷淋,并进行三级化成,得到三级化成箔;其中,液体喷淋流量为40L/h,喷淋时间为1分钟,三级化成电压为220V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在四级化成槽中,用85℃的8wt%的硼酸溶液对三级化成箔进行液体喷淋,并进行四级化成,得到四级化成箔;其中,液体喷淋流量为40L/h,喷淋时间为1分钟,化成电压为300V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
将四级化成箔置于90℃的纯水溶液中清洗5分钟。
将清洗后的四级化成箔置于330℃的烧片炉中烧片5分钟。
在五级化成槽中,用85℃的8wt%硼酸溶液和1.5wt%氨水的混合溶液对烧片后的四级化成箔进行五级化成,得到五级化成箔;其中,化成电压为420V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在六级化成槽中,用85℃的8wt%硼酸溶液和1.5wt%氨水的混合溶液对五级化成箔进行六级化成,得到六级化成箔;其中,化成电压为520V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
将六级化成箔置于60℃的8wt%磷酸溶液中浸泡6分钟后,置于40℃的纯水溶液中清洗5分钟。
将清洗后的六级化成箔置于烘箱内,在150℃下烘干3分钟。
比较例1
取经过电解腐蚀后的纯度为99.99%铝箔置于97℃纯水中浸12分钟。
不经液体喷淋,用85℃的2wt%的硼酸溶液对前处理后的铝箔进行一级化成,得到一级化成箔;其中,一级化成电压为80V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
不经液体喷淋,用85℃的2wt%的硼酸溶液对一级化成箔进行二级化成,得到二级化成箔;其中,二级化成电压为150V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
不经液体喷淋,用85℃的8wt%的硼酸溶液对二级化成箔进行三级化成,得到三级化成箔;其中,三级化成电压为220V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
不经液体喷淋,用85℃的8wt%的硼酸溶液对三级化成箔进行四级化成,得到四级化成箔;其中,四级化成电压为300V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
将四级化成箔置于40℃的纯水溶液中清洗5分钟。
将清洗后的四级化成箔置于200℃的烧片炉中烧片3分钟。
在五级化成槽中,用85℃的8wt%的硼酸溶液和1.5wt%氨水的混合溶液对烧片后的四级化成箔进行五级化成,得到五级化成箔;其中,化成电压为420V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
在六级化成槽中,用85℃的8wt%的硼酸溶液和1.5wt%氨水的混合溶液对五级化成箔进行六级化成,得到六级化成箔;其中,化成电压为520V,电流密度为60mA/cm2,化成时间为5分钟。
将六级化成箔在60℃的8wt%磷酸溶液中浸泡6分钟后置于40℃的纯水溶液中清洗5分钟。
将清洗后的六级化成箔置于烘箱内,在150℃下烘干3分钟。
性能测试
取实施例1、2及比较例1制得的化成箔样品,采用MIT-DA-Foldding EnduranceTester折弯强度试验机,来测定其折弯强度。用总静电容量40000μF以上的未化成箔作为对极,采用比容测试回路装置测试比容,测试结果见表1。
表1
化成方法 | 折弯强度(次) | 520V Vf容量(μF/cm<sup>2</sup>) |
实施例1 | 130 | 0.820 |
实施例2 | 150 | 0.850 |
比较例1 | 110 | 0.800 |
可以看出,与现有技术相比,采用本发明的生产工艺制得的化成箔具备更高的抗弯强度和比容。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铝电解电容器用化成箔的生产工艺,包括以下步骤:
1)将电解腐蚀处理后的铝箔进行前处理;
2)用一级化成溶液对前处理后的铝箔进行液体喷淋并进行一级化成,得到一级化成箔;用二级化成溶液对一级化成箔进行液体喷淋并进行二级化成,得到二级化成箔;用三级化成溶液对二级化成箔进行液体喷淋并进行三级化成,得到三级化成箔;用四级化成溶液对三级化成箔进行液体喷淋并进行四级化成,得到四级化成箔:所述一级化成、二级化成、三级化成和四级化成的液体喷淋的喷淋流量均为20~100L/h,喷淋时间均为1分钟,化成时间均为5分钟;
3)将四级化成箔置于清洗溶液中进行清洗;
4)将清洗后的四级化成箔置于烧片炉进行烧片;
5)用五级化成溶液对烧片后的四级化成箔进行五级化成,得到五级化成箔;用六级化成溶液对五级化成箔进行六级化成,得到六级化成箔;
6)对六级化成箔进行后处理;
7)对经过后处理的六级化成箔清洗后,将其置于烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤2)所述一级化成、二级化成、三级化成、四级化成分别采用60~300V的化成电压、50~200mA/cm2的电流密度,化成时间为1~20分钟,所述一级化成溶液、二级化成溶液、三级化成溶液、四级化成溶液分别为温度为80~95℃的2wt%~8wt%的硼酸溶液。
3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤4)中所述的烧片温度为100~400℃。
4.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤5)中所述五级化成和六级化成分别采用300~600V的化成电压,50~200mA/cm2电流密度,化成时间为1~30分钟,所述五级化成溶液、六级化成溶液分别为温度为80~95℃的2wt%~8wt%的硼酸溶液和0.2wt%~3wt%的氨水的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤1)中所述的前处理过程为:将电解腐蚀处理后的铝箔置于温度为90℃以上的纯水中浸5~20分钟。
6.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤3)中所述清洗溶液为40~90℃的纯水。
7.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤6)中所述后处理过程为:将经过六级化成箔在3wt%~8wt%的磷酸溶液中,在45~70℃的条件下浸泡3~12分钟。
8.根据权利要求1所述的铝电解电容器用化成箔的生产工艺,其特征在于:步骤7)所述的烘箱的干燥温度为80~200℃。
9.采用权利要求1~8任意一权利要求所述生产工艺制备的铝电解电容器用化成箔。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Formed foil for aluminum electrolytic capacitor and its production process Effective date of registration: 20221130 Granted publication date: 20190111 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Shaoguan branch Pledgor: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980024234 |
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