CN102324323B - 一种中高压化成箔的制造方法 - Google Patents

一种中高压化成箔的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中高压化成箔的制造方法，包括对腐蚀扩面后的铝箔进行前处理、多级化成处理，所述前处理包括步骤A：将腐蚀扩面后的铝箔在润湿分散液中进行浸润处理；该润湿分散液为亲水亲油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂的水溶液。本发明中高压化成箔的制造方法能够在生成稳固的氧化膜同时，减少后续化成对于铝箔已形成比表面积带来的损失，达到提高铝箔静电容量及耐水性能的综合目的。

Description

一种中高压化成箔的制造方法
技术领域
本发明涉及一种电容器铝箔的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种电解电容器用中高压阳极箔的制造方法。 
背景技术
铝电解电容器是一种储能元件，在电路中用于调谐、滤波、耦合、旁路、能量转换和延时，从而被广泛应用于电子电器等许多相关行业。现在，随着科技的进步和工业的发展，对电子电器产品小型化、便携化的要求也越来越迫切；同时，对电解电容器的电性能方面也提出越来越高的要求。 
中高压铝电解电容器的体积主要受到阳极箔(即化成箔)静电容量的制约，化成箔的耐水性等性能的好坏也直接影响电容器的电性能。阳极箔的静电容量越高，电容器的体积就可以做得越小；而阳极箔的静电容量与阳极氧化膜的介电常数、比表面积成正比；与氧化膜的厚度成反比。氧化膜的厚度取决于电容器的工作电压，根据整机的需要而定。为了提高阳极箔的静电容量，传统是采用提高电极箔的比表面积和氧化膜的介电常数的方法；而氧化膜的介电常数则是由氧化膜的种类决定，通常Al2O3的介电常数为7～8是一个定值；而腐蚀处理，则是提高比表面积、形成氧化膜的重要处理步骤。 
腐蚀过后的铝箔还必须经过化成处理，以便在腐蚀后的电极箔上生成主成分为氧化铝的介质膜即氧化膜。然而，在化成处理的长时间过程中形成的氧化膜，可能把腐蚀箔上的相当数量的细孔堵死，使得腐蚀箔上已经生成的蚀孔及其构成的比表面积减少，造成电极箔的静电容量降低。 
如何针对铝电解电容器用中高压化成箔的传统化成技术的上述缺点，解决后续工艺对于腐蚀处理形成的静电容量的破坏，一直是业界急需破解的技术难题。 
发明内容
针对传统技术的上述问题，本发明提供了一种中高压化成箔的制造方法，其具有如下优点：能够在生成稳固的氧化膜同时，减少后续化成对于铝箔已形成比表面积带来的损失，达到提高铝箔静电容量及耐水性能的综合目的。 
为此，本发明的技术解决方案是一种中高压化成箔的制造方法，包括对腐蚀扩面后的铝箔进行前处理、多级化成处理，所述前处理包括步骤A：将腐蚀扩面后的铝箔在润湿分散液中进行浸润处理；该润湿分散液为亲水亲油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂的水溶液。所述润湿分散液中的非离子表面活性剂的浓度为0.1～1mL/L，润湿分散液的温度控制为10～50℃，浸润处理时间为0.5～5min。 
在后续化成可能对于腐蚀箔上已形成孔洞和比表面积带来损失的分析发现基础上，为了减少后续处理所致氧化膜堵死细孔的问题，本发明高压化成箔的制造方法独到地对化成处理之前的前处理加以如下优化：在对腐蚀箔进行水合处理之前，用水油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂配制的湿润分散剂对其进行浸润，使铝箔表面以及细孔的内部表面附着一层表面活性剂，本发明实施例实测数据证明：本发明的方法能够有效减少后续化成对于铝箔已形成比表面积带来的损失，达到综合提高铝箔比容及耐水性能的目的。 
实测数据改善充分证明，本发明的方法实现了如下的改进机理：湿润分散液既能渗入已有孔洞中驱除可能积存的气泡，铝箔表面还能附着一层表面活性剂，再把铝箔投入后续处理液中进行化成等处理时，在保证湿润分散液极少干扰后续处理液、后续处理液成分充分稳定的前提下，一来表面张力降低的湿润分散液容易渗入已有孔洞中驱除可能积存的气泡，二来铝箔进入高温纯水中进行水合处理时，由于界面张力的改善，纯水可以很快的进入到腐蚀箔的大部分细孔中，驱除气泡的同时，能进行更为充分的水合反应，三来水合后铝箔进入化成液中进行氧化化成处理时，由于界面张力的改善，化成液也可以很快的进入到腐蚀箔的大部分细孔中进行反应，既不会在大量细孔的开口处形成氧化膜封堵腐蚀箔的细孔，又能在细孔的内部表面形成稳固的氧化膜介质层。 
为了进一步提高润湿分散液对腐蚀箔的润湿效果、充分驱赶已有孔洞中积存的气泡、充分打开孔洞的开口，本发明制造方法还包括如下改进： 
前处理还包括如下步骤；步骤B：将浸润处理后的铝箔进行水合处理；步骤C：将水合处理后的铝箔在与步骤A同样组成的润湿分散液中、以同样温度和时间进行再次浸润处理。 
在进行阳极氧化化成处理前，进行再次浸润处理，由于界面张力的改善，化成液也可以很快的进入到腐蚀箔的大部分细孔中进行反应，既不会在大量细孔的开口形成氧化膜封堵腐蚀箔的细孔，又能在细孔的内部表面形成稳固的氧化膜介质层。 
为了进一步提高、稳定润湿分散液在腐蚀箔中的润湿效果、防止不必要的其它理化干扰，本发明制造方法还包括如下改进： 
所述润湿分散液中的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子结构为R(OCH2CH2)nH，其中n＝9～12，R为烷基酚基团。 
所述浸润处理中，润湿分散液的温度控制为20～30℃，浸润处理时间为1～3min；非离子表面活性剂的浓度为0.1～0.5mL/L。 
为了进一步配合润湿分散液的润湿操作、充分驱赶已有孔洞中积存的气泡和形成更完美的水合氧化膜，本发明制造方法还包括如下改进： 
所述步骤B中：水合处理包括把铝箔置于97℃以上纯水中煮沸6～12min。 
为了配合浸润处理，进一步从后续步骤上巩固提高铝箔的静电容量和耐水性，本发明制造方法还包括如下后续步骤改进： 
在所述前处理之后还包括如下后续步骤： 
步骤D：将完成浸润处理后的铝箔在硼酸盐溶液中进行多级化成处理； 
步骤E：将多级化成处理后的铝箔进行清洗，然后在空气氛围下热处理； 
步骤F：将热处理后的铝箔置于硼酸盐溶液中用最高化成电压进行一次修 补化成处理； 
步骤G：将一次修补化成处理后的铝箔进行清洗，然后在磷酸溶液中进行钝化处理； 
步骤H：将钝化处理后的铝箔置于硼酸盐溶液中用最高化成电压进行二次修补化成处理； 
步骤I：将二次修补化成处理后的铝箔进行清洗，然后在空气氛围下再次热处理； 
步骤J：将再次热处理后的铝箔置于硼酸盐溶液中用最高化成电压进行三次修补化成处理； 
步骤K：将三次修补化成处理后的铝箔置于磷酸盐溶液中进行后处理； 
步骤L：将后处理后的铝箔置于空气中烘干、收卷。 
所述步骤D采用四级化成处理，各级化成处理时的化成电压采用最高化成电压的30％±3％、60％±3％、90％±3％、100％依次进行。 
实测数据证明，本发明高压化成箔的制造方法能够提高比容4％以上、显著提高耐水性能等，对于实现高压化成箔的整体优良性能确实效果显著。 
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。 
具体实施方式
实施例1： 
按照本发明的方法制作工作电压为400V的铝箔，设定最高化成电压(形成电压)为520V，具体如下： 
1)将腐蚀扩面后的铝箔置于0.1mL/L的烷基酚聚氧乙烯醚OP-10润湿分散液中，于40℃浸润3min，其HLB值为13.3～14.5； 
2将浸润处理后的铝箔放入≥97℃的纯水中水煮8min； 
3)将水煮后的铝箔再次置于0.1mL/L的烷基酚聚氧乙烯醚0P-10的润湿分散液中于30℃浸润2min； 
4)将再次浸润后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行一级化成，升压到 156V后恒压15min； 
5)将一级化成后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行二级化成，升压到312V后恒压15min； 
6)将二级化成后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行三级化成，升压到468V后恒压20min； 
7)将三级化成后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行四级化成，升压到520V后恒压30min； 
8)将四级化成后的铝箔进行清洗并在550℃空气氛围下热处理2min； 
9)将热处理后的铝箔再次置于85℃的5％硼酸盐溶液中于520V进行一次修补化成处理5min； 
10)将一次修补化成后的铝箔进行清洗并在0.6mol/L的60℃磷酸溶液中进行钝化处理5min； 
11)将钝化处理后的铝箔再次置于85℃的5％硼酸盐溶液中于520V进行二次修补化成处理5min； 
12)将二次修补化成处理后的铝箔再次进行清洗并在550℃空气氛围下再次热处理2min； 
13)将再次热处理后的铝箔再次置于85℃的5％硼酸盐溶液中于520V进行三次修补化成处理5min； 
14)将三次修补化成处理后的铝箔置于60℃的2％磷酸盐溶液中进行后处理2min； 
15)最后将后处理后的铝箔置于150℃的空气氛围中烘干，收卷即可。 
采用同样的对比样品在水煮8min以后，按照传统的化成工艺进行处理，其最高化成电压(形成电压)仍为520V。分别对两种成品进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。 
实施例2： 
按照本发明的方法制作工作电压为450V的铝箔，设定最高化成电压(形 成电压)为590V，具体如下： 
1)将腐蚀扩面后的铝箔置于0.15mL/L的壬基酚聚氧乙烯醚NP-7润湿分散液中，于30℃浸润4min，其HLB值为11.7～12； 
2)将浸润处理后的铝箔放入≥97℃的纯水中水煮10min； 
3)将水煮后的铝箔再次置于0.15mL/L的壬基酚聚氧乙烯醚NP-7的润湿分散液中，于25℃浸润2min； 
4)将再次浸润后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行一级化成，升压到177V后恒压15min； 
5)将一级化成后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行二级化成，升压到354V后恒压15min； 
6)将二级化成后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行三级化成，升压到531V后恒压20min； 
7)将三级化成后的铝箔在85℃的5％硼酸盐溶液中进行四级化成，升压到590V后恒压30min； 
8)将四级化成后的铝箔进行清洗并在550℃空气氛围下热处理2min； 
9)将热处理后的铝箔再次置于85℃的5％硼酸盐溶液中于590V进行一次修补化成处理8min； 
10)将一次修补化成处理后的铝箔进行清洗并在0.6mol/L的60℃磷酸溶液中进行钝化处理8min； 
11)将钝化处理后的铝箔再次置于85℃的5％硼酸盐溶液中于590V进行二次修补化成处理8min； 
12)将二次修补化成处理后的铝箔再次进行清洗并在550℃空气氛围下再次热处理2min； 
13)将再次热处理后的铝箔再次置于85℃的5％硼酸盐溶液中于590V进行三次修补化成处理5min； 
14)将三次修补化成处理后的铝箔置于60℃的2％磷酸盐溶液中进行后处理 2min； 
15)最后将后处理后的铝箔置于150℃的空气氛围中烘干，收卷即可。 
采用同样的对比样品在水煮10min以后，按照传统的化成工艺进行处理，其最高化成电压(形成电压)仍为590V。分别对两种成品进行测试，测试方法按SJ/T 11140标准进行，测试结果列于表1中。 
表1： 
对比可知，采用本发明的方法制造的铝箔，其静电容量明显高于传统工艺约4-5％，升压时间、氧化膜耐压值、耐水性等性能优于传统工艺。 

Claims (7)

1.一种中高压化成箔的制造方法，包括对腐蚀扩面后的铝箔进行前处理、多级化成处理，其特征在于：所述前处理包括步骤A：将腐蚀扩面后的铝箔在润湿分散液中进行浸润处理；该润湿分散液为亲水亲油平衡值HLB在11～15的非离子表面活性剂的水溶液；所述润湿分散液中的非离子表面活性剂的浓度为0.1～1mL/L，润湿分散液的温度控制为10～50℃，浸润处理时间为0.5～5min。
2.如权利要求1所述中高压化成箔的制造方法，其特征在于：前处理还包括如下步骤；步骤B：将浸润处理后的铝箔进行水合处理；步骤C：将水合处理后的铝箔在与步骤A同样组成的润湿分散液中、以同样温度和时间进行再次浸润处理。
3.如权利要求1或2所述中高压化成箔的制造方法，其特征在于：所述润湿分散液中的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子结构为R(OCH2CH2)nH，其中n＝9～12，R为烷基酚基团。
4.如权利要求1所述中高压化成箔的制造方法，其特征在于：所述浸润处理中，润湿分散液的温度控制为20～30℃，浸润处理时间为1～3min；非离子表面活性剂的浓度为0.1～0.5mL/L。
5.如权利要求2所述中高压化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤B中：水合处理是把铝箔置于97℃以上纯水中煮沸6～12min。
6.如权利要求1或2所述中高压化成箔的制造方法，其特征在于：在所述前处理之后还包括如下后续步骤：
步骤D：将完成浸润处理后的铝箔在硼酸盐溶液中进行多级化成处理；
步骤E：将多级化成处理后的铝箔进行清洗，然后在空气氛围下热处理；
步骤F：将热处理后的铝箔置于硼酸盐溶液中用最高化成电压进行一次修补化成处理；
步骤G：将一次修补化成处理后的铝箔进行清洗，然后在磷酸溶液中进行钝化处理；
步骤H：将钝化处理后的铝箔置于硼酸盐溶液中进行二次修补化成处理；
步骤I：将二次修补化成处理后的铝箔进行清洗，然后在空气氛围下再次热处理；
步骤J：将再次热处理后的铝箔置于硼酸盐溶液中进行三次修补化成处理；
步骤K：将三次修补化成处理后的铝箔置于磷酸盐溶液中进行后处理；
步骤L：将后处理后的铝箔置于空气中烘干、收卷。
7.如权利要求6述中高压化成箔的制造方法，其特征在于：所述步骤D采用四级化成处理，各级化成处理时的化成电压采用最高化成电压的30％±3％、60％±3％、90％±3％、100％依次进行。
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