CN114678221A - 一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法、化成铝箔和堆片电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法和使用该制备方法制得的化成铝箔和堆片电容器，其中可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法包括：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，低表面能溶液包括表面活性剂和第一溶剂，再进行清洗；将化成铝箔放入深层扩孔溶液中浸渍，并抽真空和施加电压，再进行清洗，深层扩孔溶液包括扩孔剂、第二溶剂、助扩孔添加剂；施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.1倍～0.8倍；对化成铝箔进行热处理，热处理包括温度为115℃～155℃的处理阶段。本技术对分切后的化成铝箔进行处理，能增加氧化铝膜的表面积，提高堆片电容器的容量，释放化成铝箔的应力和修复氧化铝膜的裂缝，减少堆片电容器的漏电流。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别涉及一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法、化成铝箔和堆片电容器。
背景技术
贴片型固态铝电解电容器是一款适用于表面贴装技术的铝电解电容器，其采用具有较高电导率的导电聚合物，如聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺或其衍生物作为电解质替代传统的电解液，具有低等效串联电阻(ESR)、小尺寸、大容量、优良的频率特性、优良的耐纹波电流能力，产品不燃烧、不爆炸、安全环保等优点。
堆片电容器属于贴片型固态铝电解电容器中的一种，传统的堆片电容器在解决小型化、无铅化、更宽的工作温度范围等问题上发挥了重要作用。但随着近年来CPU频率越来越高，对堆片电容器提出了更高容量的要求，以实现快速计算响应、降低主板发热量及更好的断电保护。因此，如何进一步提高堆片电容器容量是业内急需解决的技术难题。
化成铝箔是堆片电容器中的重要组成部分，铝箔的表面经过化成处理后具有氧化铝膜电介质，氧化铝膜的表面积对堆片电容器的容量有很大的影响。通常化成铝箔从铝箔的整块原料经过腐蚀、化成处理后，再分切成所需要尺寸大小的化成铝箔。如何能提高氧化铝膜的有效表面积是进一步提高堆片电容器的容量的重要手段。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，以及提出一种化成铝箔和一种堆片电容器，旨在解决现有技术中堆片电容器的容量还需要进一步提高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，包括以下步骤：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，再进行清洗；
所述低表面能溶液包括如下质量百分比的原料：表面活性剂0.01％～5％，第一溶剂95％～99.99％；
S1：将经过步骤S1处理后的化成铝箔放入深层扩孔溶液中浸渍，并抽真空和施加电压，再进行清洗。
所述深层扩孔溶液包括如下质量百分比的原料：扩孔剂1％～10％、第二溶剂81％～91％、助扩孔添加剂1％～3％；
施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.1倍～0.8倍；
S3：对经过步骤S1处理的化成铝箔进行热处理，所述热处理包括温度为 115℃～155℃的处理阶段。
在整片的化成铝箔分切后，化成铝箔的切割位置出现裸露的铝质，或使化成铝箔表面的氧化铝膜产生裂缝，本技术对分切后的化成铝箔进行处理。
首先把化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，低表面能溶液能更好浸润裸露的铝箔，将铝箔表面的杂质清洗干净，为后续扩孔提供清洁的表面；然后把化成铝箔放入深层扩孔溶液中浸渍，并抽真空和施加电压，扩孔剂对裸露的铝质进行扩孔，并且在助扩孔添加剂的作用下使扩孔剂能够更入深入孔洞中扩孔，能增加化成铝箔上孔洞的表面积；在电压的作用下氧化形成氧化铝膜，从而增加氧化铝膜的表面积，提高堆片电容器的容量，而且在原本裸露的铝质上形成氧化铝膜后，也可减小漏电流。在真空条件下，可以使附着在化成铝箔表面的气体脱离排出，增加铝箔表面与深层扩孔溶液的接触，也减少扩孔剂更进一步深入孔洞的阻力。
真空条件和助扩孔添加剂的配合作用下，助扩孔添加剂本身分子量偏大，在真空条件下，才能更深入渗透至孔洞深处进行扩孔，达到理想的扩孔深度。施加电压为铝箔的化成电压值的0.1倍～0.8倍，能在化成铝箔的裸露位置形成氧化铝膜，而对其它已经形成的氧化铝膜影响较小。
另外，化成铝箔本身以及在分切后会存有应力，在组装电容时容易出现破损，以及在分切过程中可能损坏已经形成的氧化铝膜，使氧化铝膜出现裂缝，导致堆片电容器出现较大的漏电流。本技术对化成铝箔进行热处理，能够释放化成铝箔的应力，和修复氧化铝膜的裂缝，从而可减少堆片电容器的漏电流。
优选地，所述表面活性剂为酚醚羧酸钠、椰油单乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸钠中的至少一种。
优选地，当所述表面活性剂为酚醚羧酸钠时，所述低表面能溶液的PH为 8～10；
当所述表面活性剂为椰油单乙醇酰胺时，所述低表面能溶液的PH为 9～11；
当所述表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠时，所述低表面能溶液的PH为 1.0～8.5。
优选地，所述步骤S1中的浸渍温度为40℃～40℃，浸渍时间为0.1h～0.4h。步骤S1在40℃～40℃的温度下浸渍0.1h～0.4h，降低表面能的效果较好。
优选地，所述助扩孔添加剂为1，5-二甲基苯酚、1，5-二叔丁基氢醌、1，5-二叔戊基对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及其衍生物中的至少一种。助扩孔添加剂可以延缓新扩孔的孔洞被过快氧化，减缓因氧化之后扩孔剂无法进一步进行扩孔。
优选地，所述步骤S1的真空度为-90Kpa～-100Kpa。
优选地，所述去应力及修复热处理为逐级升温的多阶段热处理，最高温的阶段温度为115℃～155℃。通过逐级升温的多阶段热处理，可以减少化成铝箔的温度变化跨度，保持化成铝箔表面的孔洞结构，避免温度变化过快对化成铝箔的孔洞造成损伤。
优选地，所述去应力及修复热处理包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在115℃～155℃下保温0.04h～1h。
第一阶段主要对加工过程的应力进行释放，第二阶段主要对化学过程产生的应力进行释放，第三阶段主要将水合氧化铝完全分解，得到不含有水合氧化铝的铝箔。经过不同温度和时间的三个阶段热处理后，可大大减少化成铝箔的应力，以及使化成铝箔表面形成致密的氧化铝膜。
本发明另一方面，还提出一种使用上述制备方法制备得到的化成铝箔。
本发明另一方面，还提出一种使用上述化成铝箔而制得的堆片电容器。
通过采用上述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，可以提升堆片电容器的容量和提高堆片电容器的漏电流合格率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，包括以下步骤：
步骤S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，再进行清洗。
所述低表面能溶液包括如下质量百分比的原料：表面活性剂0.01％～5％，第一溶剂95％～99.99％；
其中，表面活性剂为酚醚羧酸钠、椰油单乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸钠中的一种或两种以上的混合物。当所述表面活性剂为酚醚羧酸钠时，所述低表面能溶液的PH为8～10；当所述表面活性剂为椰油单乙醇酰胺时，所述低表面能溶液的PH为9～11；当所述表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠时，所述低表面能溶液的PH为1.0～8.5。
第一溶液可以为去离子水、乙醇中的一种或两种混合物。
浸渍温度为40℃～40℃，浸渍时间为0.1h～0.4h；
清洗时可以用去离子水对化成铝箔进行清洗，清洗时间为0.1h～0.4h。
步骤S1：将经过步骤S1处理后的化成铝箔放入深层扩孔溶液中浸渍，并抽真空和施加电压，再进行清洗。
其中，所述深层扩孔溶液包括如下质量百分比的原料：扩孔剂1％～10％、第二溶剂81％～91％、助扩孔添加剂1％～3％。
扩孔剂可以为硝酸、磷酸、高氯酸或浓硫酸等现有扩孔剂。
第二溶剂可以为水、乙醇中的一种或两者混合。
助扩孔添加剂为1，5-二甲基苯酚、1，5-二叔丁基氢醌、1，5-二叔戊基对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及其衍生物中的一种或两种以上的混合物。
真空度为-90Kpa～-100Kpa；
施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.1倍～0.8倍；
浸渍温度为5℃～35℃，浸渍时间为0.1h～1h；
清洗时可以用去离子水对化成铝箔进行清洗，清洗时间为0.1h～0.3h。
步骤S3：对经过步骤S1处理的化成铝箔进行热处理，所述热处理包括温度为115℃～155℃的处理阶段。
其中，热处理为逐级升温的多阶段热处理，包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在 115℃～155℃下保温0.04h～1h。
一种化成铝箔，通过上述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法处理后得到。
一种堆片电容器，通过上述的化成铝箔而制成，化成铝箔再通过导电高分子合成、石墨层、银浆层、堆叠、封装等工艺制得堆片电容器，该堆片电容器具有容量高、漏电流小的优点。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
对比例1：
直接使用现有的分切后的化成铝箔制作1.5V/480μF的堆片电容器，并测试该堆片电容器的电性能。
实施例1：
本实施例提供一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，包括以下步骤：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，按质量百分比计算，低表面能溶液含有表面活性剂酚醚羧酸钠0.01％、第一溶液去离子水99.99％，PH值为8，浸渍低表面能溶液的温度为40℃，浸渍时间为0.1h；
再用去离子水进行清洗0.1h并晾干。
S1：在真空度为-90Kpa条件下，浸渍深层扩孔溶液并进行施加电压，按质量百分比计算，深层扩孔溶液含有扩孔剂硝酸1％、第二溶剂水91％、助扩孔添加剂1，5-二甲基苯酚1％的深层扩孔溶液，浸渍深层扩孔溶液的温度为 35℃，浸渍时间为0.1h，施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.8倍，即 1.8V；
再用去离子水进行清洗0.1h。
S3：对化成铝箔进行热处理，包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温 0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在115℃下保温1h。
采用上述制备方法制得的化成铝箔制作1.5V/480μF的堆片电容器，并测试该堆片电容器的电性能。
实施例1：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，按质量百分比计算，低表面能溶液含有表面活性剂椰油单乙醇酰胺1.505％、第一溶液去离子水90％和乙醇1.495，PH值为10，浸渍低表面能溶液的温度为50℃，浸渍时间为0.15h；
再用去离子水进行清洗0.1h并晾干。
S1：在真空度为-95Kpa条件下，浸渍深层扩孔溶液并进行施加电压，按质量百分比计算，深层扩孔溶液含有扩孔剂磷酸5.5％、第二溶剂水80％和乙醇11.5％、助扩孔添加剂1，5-二叔戊基对苯二酚1％的深层扩孔溶液，浸渍深层扩孔溶液的温度为10℃，浸渍时间为0.4h，施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.45倍，即1.515V；
再用去离子水进行清洗0.1h。
S3：对化成铝箔进行热处理，包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温 0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在115℃下保温1.01h。
采用上述制备方法制得的化成铝箔制作1.5V/480μF的堆片电容器，并测试该堆片电容器的电性能。
实施例3：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，按质量百分比计算，低表面能溶液含有表面活性剂月桂酰肌氨酸钠5％、第一溶液去离子水90％和乙醇 5％，PH值为1.5，浸渍低表面能溶液的温度为40℃，浸渍时间为0.4h；
再用去离子水进行清洗0.3h并晾干。
S1：在真空度为-100Kpa条件下，浸渍深层扩孔溶液并进行施加电压，按质量百分比计算，深层扩孔溶液含有扩孔剂浓硫酸10％、第二溶剂水81％、助扩孔添加剂间苯二酚3％的深层扩孔溶液，浸渍深层扩孔溶液的温度为5℃，浸渍时间为1h，施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.1倍，即0.35V；
再用去离子水进行清洗0.3h。
S3：对化成铝箔进行热处理，包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温 0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在155℃下保温0.04h。
采用上述制备方法制得的化成铝箔制作1.5V/480μF的堆片电容器，并测试该堆片电容器的电性能。
实施例4：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，按质量百分比计算，低表面能溶液含有表面活性剂酚醚羧酸钠1.15％、第一溶液去离子水90％和乙醇 8.15％，PH值为9，浸渍低表面能溶液的温度为45℃，浸渍时间为0.35h；
再用去离子水进行清洗0.15h并晾干。
S1：在真空度为-93Kpa条件下，浸渍深层扩孔溶液并进行施加电压，按质量百分比计算，深层扩孔溶液含有扩孔剂高氯酸3％、第二溶剂水95.5％、助扩孔添加剂1，5-二叔丁基氢醌1.5％的深层扩孔溶液，浸渍深层扩孔溶液的温度为15℃，浸渍时间为0.4h，施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的 0.3倍，即1.05V；
再用去离子水进行清洗0.15h。
S3：对化成铝箔进行热处理，包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温 0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在195℃下保温1.5h。
采用上述制备方法制得的化成铝箔制作1.5V/480μF的堆片电容器，并测试该堆片电容器的电性能。
实施例5：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，按质量百分比计算，低表面能溶液含有表面活性剂酚醚羧酸钠4％、第一溶液去离子水84％和乙醇10％， PH值为10，浸渍低表面能溶液的温度为55℃，浸渍时间为0.15h；
再用去离子水进行清洗0.15h并晾干。
S1：在真空度为-91Kpa条件下，浸渍深层扩孔溶液并进行施加电压，按质量百分比计算，深层扩孔溶液含有扩孔剂磷酸1.5％、第二溶剂水90％、助扩孔添加剂邻苯二酚1.5％的深层扩孔溶液，浸渍深层扩孔溶液的温度为10℃，浸渍时间为0.8h，施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.4倍，即1.1V；
再用去离子水进行清洗0.15h。
S3：对化成铝箔进行热处理，包括如下阶段：第一阶段为在130℃下保温 0.5h，第二阶段为在150℃下保温0.5h，第三阶段为在135℃下保温0.5h。
采用上述制备方法制得的化成铝箔制作1.5V/480μF的堆片电容器，并测试该堆片电容器的电性能。
对比例1：
本对比例1的步骤与实施例1相同，不同点在于：不使用助扩孔添加剂1， 5-二叔戊基对苯二酚，保持扩孔剂磷酸的质量百分比。
对比例3：
本对比例3的步骤与实施例3相同，不同点在于：不使用助扩孔添加剂间苯二酚，保持扩孔剂浓硫酸的质量百分比。
对比例4：
本对比例4的步骤与实施例4相同，不同点在于：不使用助扩孔添加剂1， 5-二叔丁基氢醌，保持扩孔剂高氯酸的质量百分比。
对比例5：
本对比例5的步骤与实施例3相同，不同点在于：使用助扩孔添加剂间苯二酚的质量百分比为4％，保持扩孔剂浓硫酸的质量百分比。
对比例4：
本对比例4的步骤与实施例3相同，不同点在于：使用另外的助扩孔添加剂四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯。
对比例1：
本对比例1的步骤与实施例3相同，不同点在于：不经过步骤S1。
对比例8：
本对比例8的步骤与实施例3相同，不同点在于：使用表面活性剂酚醚羧酸钠的质量百分比为10％，第一溶液去离子水81％和乙醇3％。
对比例9：
本对比例9的步骤与实施例3相同，不同点在于：使用现有的表面活性剂十二烷基硫酸钠。
对比例10：
本对比例10的步骤与实施例4相同，不同点在于：使用现有的表面活性剂十二烷基磺酸钠。
对比例11：
本对比例11的步骤与实施例3相同，不同点在于：不进行步骤S3。
对比例11：
本对比例11的步骤与实施例3相同，不同点在于：热处理只有在155℃下保温0.04h。
对比例13：
本对比例13的步骤与实施例3相同，不同点在于：热处理包括两个阶段：第一阶段为在100℃下保温0.5h，第二阶段为在155℃下保温0.04h。
上述实施例和对比例的测试结果如下表：
通过上表数据可知：
对比例1即直接使用分切后的化成铝箔制成的堆片电容器，与本发明实施例1～5的对比可知，本发明实施例的容量有较大提高，ESR值较低，漏电流合格率较高，回流焊后失效数比现有的堆片电容器要降低很多。
通过实施例1和对比例1、实施例3和对比例3、实施例4和对比例4的比对可知，当使用助扩孔添加剂时，容量和漏电流合格率有明显提升；当不使用助扩孔添加剂时，相比于对比例1有提升效果，但效果不大。
通过实施例3和对比例5的比对可知，当使用较多助扩孔添加剂时，效果一般，说明本发明助扩孔添加剂的质量比较佳。通过实施例3和对比例4 的比对可知，当使用其他助扩孔添加剂时，提升效果不大，说明本发明所采用的助扩孔添加剂效果较好。
通过实施例3和对比例1的比对可知，当不浸渍低表面能溶液时，提升效果一般。通过实施例3和对比例8的比对可知，当使用表面活性剂的含量较多时，提升效果不大，说明本发明低表面能溶液的质量比较佳。通过实施例3和对比例9、实施例4和对比例10的比对可知，当采用现有的表面活性剂时，效果一般。
通过实施例3和对比例11、对比例11、对比例13的比对可知，当不进行热处理时，效果有一定的提升，但提升不大，回流焊后失效数偏多；当直接使用较高温度热处理时，效果一般；当增加较低温热处理阶段时，漏电流合格率比直接使用高温要高；本发明实施例3通过三阶段逐级升温的热处理后，漏电流合格率有较大提高和回流焊后失效数较少，效果较佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将化成铝箔放入低表面能溶液中浸渍，再进行清洗；
所述低表面能溶液包括如下质量百分比的原料：表面活性剂0.01％～5％，第一溶剂95％～99.99％；
S2：将经过步骤S1处理后的化成铝箔放入深层扩孔溶液中浸渍，并抽真空和施加电压，再进行清洗；
所述深层扩孔溶液包括如下质量百分比的原料：扩孔剂2％～10％、第二溶剂87％～97％、助扩孔添加剂1％～3％；
施加的电压值为化成铝箔的化成电压值的0.1倍～0.8倍；
S3：对经过步骤S2处理的化成铝箔进行热处理，所述热处理包括温度为175℃～255℃的处理阶段。
2.如权利要求1所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，所述表面活性剂为酚醚羧酸钠、椰油单乙醇酰胺、月桂酰肌氨酸钠中的至少一种。
3.如权利要求2所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，当所述表面活性剂为酚醚羧酸钠时，所述低表面能溶液的PH为8～10；
当所述表面活性剂为椰油单乙醇酰胺时，所述低表面能溶液的PH为9～11；
当所述表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠时，所述低表面能溶液的PH为7.0～8.5。
4.如权利要求1所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中的浸渍温度为40℃～60℃，浸渍时间为0.1h～0.4h。
5.如权利要求1所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，所述助扩孔添加剂为2，5-二甲基苯酚、2，5-二叔丁基氢醌、2，5-二叔戊基对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及其衍生物中的至少一种。
6.如权利要求1所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，所述步骤S2的真空度为-90Kpa～-100Kpa。
7.如权利要求1所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，所述热处理为逐级升温的多阶段热处理，最高温的阶段温度为175℃～255℃。
8.如权利要求7所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法，其特征在于，所述去应力及修复热处理包括如下阶段：第一阶段为在120℃～140℃下保温0.4h～0.6h，第二阶段为在140℃～160℃下保温0.4h～0.6h，第三阶段为在175℃～255℃下保温0.04h～2h。
9.一种化成铝箔，其特征在于，应用如权利要求1至8任意一项所述的可提高堆片电容器容量的化成铝箔的处理方法而制成。
10.一种堆片电容器，其特征在于，应用如权利要求9所述的化成铝箔而制得。
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