CN110092610A - 利用铝箔腐蚀形成的高铝盐泥制备人造石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用铝箔腐蚀形成的高铝盐泥制备人造石的方法。该方法首先对高铝盐泥进行水洗、烘干、研磨等处理,得到盐泥粉体;然后利用偶联剂对盐泥粉体进行改性提高其分散性;接着将改性后的盐泥粉体与树脂基体、加工助剂等混合均匀,最后固化成型得到性能优异的人造石。本发明解决了电极生产企业铝箔腐蚀工艺产生的盐泥固废难处理问题,实现了变废为宝和固废回收再利用的双重目的,在降低生产成本的同时还提高了人造石的性能,具有较好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及建材及固废处理技术领域,具体涉及一种利用铝箔腐蚀形成的高铝盐泥制备而成的人造石及其制备方法。
背景技术
在众多生产制造领域,三废的处理始终是一个热门但令人头疼的问题。涂碳铝箔由于具有诸多优势在电池中应用广泛,生产时必须先对铝箔进行表面腐蚀处理以提高其涂覆性能,常见的腐蚀方法为酸洗或电化学法腐蚀。在这个过程中大量铝离子会溶入腐蚀废水中,产生大量高浓度含铝废水,这些含铝废水经过成盐沉淀后转化为高铝盐泥。高铝盐泥成分较为复杂,除了主要成分氢氧化铝外还包括氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等。目前较好处理这些高铝盐泥的办法是将其少量加入到饰面型或钢结构涂料中充当无机填料,但仍有大量高铝盐泥被闲置,无法得到有效利用。
随着人们生活水平的提升及居住条件的改善,室内装修行业迅猛发展。装修建材种类繁多、用量极大,作为最普遍、最基础的建材之一,石材广泛应用于地面、墙面和台面的铺装。天然石材开采成本高、污染大并且含有大量天然放射性物质,对人体健康危害较大。材料技术的快速发展,使得人工石材的性能不断得到改善,已经接近甚至超过了天然石材,越来越被市场和使用者接受。人造石的填料主要分为天然大理石粉、氢氧化铝、碳酸钙以及部分盐泥,其中纯品氢氧化铝本身就是制备高品质人造石——人造大理石的最佳填料。因此,如果通过合适的改性处理将上述涂碳铝箔生产过程中形成的高铝盐泥作为填料,加入到树脂基体中制备出性能优异的人造石,具有环保、经济等多重效果。
用回收材料制备人造石已有不少文献报道。中国专利CN104402309A介绍了一种人造石及其制备方法,其主要填料为100目和400目大理石料,由于大理石质地坚硬填充时需粉碎成微米级颗粒,该过程既耗能也磨损设备。中国专利CN104671705A报道了一种利用两碱法盐泥制造的人造石,CN104628301A报道了一种利用石灰烟道气法盐泥制造的人造石。这两项发明中人造石的主要填料均为处理后的碳酸钙盐泥,虽然碳酸钙类矿石比市面上销售的氢氧化铝要廉价,但以碳酸钙为主要填料的人造石在韧性等方面比以氢氧化铝为主要填料的人造石差,耐冲击性不足。本发明通过大量实验证明了铝箔腐蚀形成的高铝盐泥也可以用于制备人造石,并且该人造石相比CN104671705A、CN104628301A中介绍的人造石在性能上具有明显优势。
发明内容
本发明的目的在于解决现有铝箔腐蚀形成的高铝盐泥难以有效回收利用以及人造石材制造过程中存在的上述种种问题,开发了一种新型人造石产品及相应的制备方法。该方法以工业固废氢氧化铝盐泥代替市场上的高价氢氧化铝,通过对该高铝盐泥进行适当且必要的改性处理后,制得了树脂基复合材料,充分体现了环境保护与固体废弃物资源化利用的理念。为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
利用铝箔腐蚀形成的高铝盐泥制备人造石的方法,包括以下步骤:(a)将铝箔腐蚀形成的高铝盐泥与偶联剂混合均匀,得到改性高铝盐泥;(b)将改性高铝盐泥与树脂及加工助剂混合均匀,最后成型、固化即可。
进一步的,所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。偶联剂的作用是针对高铝盐泥表面极性进行改性,以提高其在高分子树脂中的相容性和分散性。选择的偶联剂分子结构特殊,在其分子中同时具有能与无机材料(氢氧化铝、碳酸钙、氢氧化镁、硫酸钙、二氧化硅等)极性表面相结合的反应性基团以及能与有机树脂相容的基团,偶联剂的加入可以明显提高树脂基复合材料的性能、改善人造石的强度。
进一步的,高铝盐泥与偶联剂混合时还加入了稀释剂,所述稀释剂选自白油、无水乙醇中的一种。
进一步的,所述树脂选自邻苯型不饱和树脂、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。树脂起粘结剂的作用,可以将无机填料牢固的粘结在一起,树脂结合填料固化后形成致密、高强度的人造石。
进一步的,所述加工助剂包括固化剂、固化促进剂、颜料。固化剂选自胺类、烯丙酯类或酮系固化剂中的至少一种,包括乙二胺、二乙胺、二乙撑三胺、胺乙基哌嗪、三乙烯四胺、三甲基六亚甲基二胺、2,4,6-三(二甲基胺甲基)苯酚、苯二甲胺、间苯二胺、二氨基二苯基砜、羟乙基乙二胺、咪唑、2-甲基咪唑、马来酸二烯丙酯、醋酸烯丙酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮等;固化促进剂选自钴系、钒系或锰系金属有机盐、叔胺、季铵盐或硫醇中的一种,包括异辛酸钴、环烷酸钴、V2O5/有机磷化物等;颜料选自钛白粉、云母氧化铁、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、炭黑、氧化铁红、氧化铁绿、氧化铁黄中的至少一种。固化剂的作用是使树脂分子交联,形成网状立体聚合物体系,从而将填料颗粒牢牢包络在网状结构之中,使得线型树脂变成力学性能更好的体型固体。固化促进剂的作用是提高固化反应的活性、降低固化反应温度、缩短固化时间,进而提高固化物性能。
更进一步的,加工助剂中固化剂、固化促进剂、颜料的质量比为0.5-1:0.5-1:0-1.0。
进一步的,高铝盐泥、偶联剂、树脂、加工助剂的质量比为35-55:0.5-2.5:40-60:1-3,所有原料的质量百分比之和为100%。
进一步的,高铝盐泥与偶联剂混合前还需进行预处理,预处理方法具体如下:首先将高铝盐泥水洗后过滤、烘干,以便除去其中的不溶性大颗粒。为了防止CaSO4含量过高导致制得的人造石颜色发灰甚至偏黑,需对其成分进行检测、调节。取少量烘干的盐泥样品,将其研磨成粉后进行X射线能谱(EDX)分析,达标后(Al元素占总金属元素比例≥85%)即可加工成盐泥粉体进行下一步生产。
更进一步的,盐泥粉体的粒径为5μm-35μm。合适的粒径便于与偶联剂、树脂基体及加工助剂混合,所得人造石产品性能更优异。
进一步的,达标的盐泥粉体质量百分数组成为:Al(OH)3≥85%,Mg(OH)2 3.5%-5.0%,CaCO3 4.0%-6.5%,CaSO4 5.5%-6.0%,余量为杂质。
进一步的,步骤(a)和(b)中在高速混合机中混合,转速不低于1000r/min,混合时间为10min以上;步骤(b)中利用真空压制机进行成型,真空度不超过0.1MPa;固化过程分两段进行,第一段固化温度60-90℃,固化时间1-3h,第二段固化温度30-130℃,固化时间2-72h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:彻底解决了铝箔腐蚀形成的高铝盐泥难处理问题,对其进行改性、调质处理后作为无机填料应用于制造人造石,变废为宝实现了资源的回收利用;相对于商业化氢氧化铝粉等其它无机填料,铝箔腐蚀盐泥的成本较低,可以大幅降低人造石的制造成本;以高铝盐泥作为填料,可以提高人造石树脂基材的阻燃性能。检测结果表明,按照本发明方法制得的人造石产品性能指标均达到DB44/T 768-2010《树脂型人造石板材》标准。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果,以下结合具体实施例进行进一步说明。
本发明使用的铝箔腐蚀形成的高铝盐泥来源及预处理后的基本参数、指标如下:
厂家 | 湖北富奕达电子科技有限公司 |
铝含量 | ≥85% |
粒径 | ≤35μm |
收集来的高铝盐泥还需提前进行下列预处理:首先将粗盐泥水洗、过滤,除去其中的砂石等不溶性大颗粒,在此过程中控制盐泥中各个组分的含量达到以下标准:Al(OH)3质量含量≥85%,Mg(OH)2质量含量为3.5%-5.0%,CaCO3质量含量为4.0%-6.5%,CaSO4质量含量5.5%-6.0%,其他杂质1.0%-3.0%,合计100%。将经过上述处理且达标的盐泥烘干、粉碎,得到粒径为5-35μm的盐泥粉体备用。
实施例1
(1)将50份(质量份数,下同)盐泥粉体、0.5份偶联剂KH550、0.5份稀释剂无水乙醇加入到高速混合机中,以1000r/min的转速混合30min,出料。
(2)将45份E44型环氧树脂、1份固化剂2,4,6-三(二甲基胺甲基)苯酚固化剂、1份促进剂有机磷/溴络合物促进剂、1份颜料炭黑投入树脂搅拌罐内高速搅拌混合20min,然后将分散好的树脂混合物转移至真空搅拌机中,再加入步骤(1)中改性好的盐泥粉体,继续搅拌20min至均匀。
(3)将混合好的物料转移至真空压机中,先振动分散然后抽真空排出物料中的气泡(真空度0.05MPa),同时以50T压力压制5min。
(4)将压实后的坯体转入烘干房中固化稳定,初步固化温度为80℃,固化2h;后固化温度为100℃,固化3h。
(5)固化完成后将人造石板材脱模、定厚,再经过抛光,包装制得成品。
实施例2
(1)将40份盐泥粉体、1份钛酸酯偶联剂、1份稀释剂白油加入到高速混合机中,以1000r/min的转速混合30min,出料。
(2)将55份E44型环氧树脂、1份2,4,6-三(二甲基胺甲基)苯酚固化剂、1份有机磷/溴络合物促进剂、1份颜料钛白粉投入树脂搅拌罐内高速搅拌混合20min,然后将分散好的树脂混合物转移至真空搅拌机中,再加入步骤(1)中改性好的盐泥粉体,继续搅拌10min至均匀。
(3)将混合好的物料转移至真空压机中,先振动分散然后抽真空排出物料中的气泡(真空度0.05MPa),同时以50T压力压制5min。
(4)将压实后的坯体转入烘干房中固化稳定,初步固化温度为80℃,固化2h;后固化温度为100℃,固化5h。
(5)固化完成后将人造石板材脱模、定厚,再经过抛光,包装制得成品。
实施例3
(1)将50份盐泥粉体、1.5份硅烷偶联剂KH550、1.5份稀释剂白油加入高速混合机中,以1200r/min的转速混合20min,出料。
(2)将50份邻苯型不饱和树脂、1份固化剂过氧化甲乙酮、1份促进剂异辛酸钴、1份颜料云母氧化铁以及改性好的盐泥粉体投入真空搅拌反应釜内,在0.04MPa真空度下高速搅拌,釜内温度会逐步升高,待反应釜内温度开始下降即可出料。
(3)将混合好的物料转移至真空压机中,在0.02MPa真空度下振动压制成型。
(4)将压实后的坯体转入烘干房中固化稳定,初步固化温度为60℃,固化30min;后固化温度为30℃,固化48h。
(5)固化完成后将人造石板材脱模、定厚,再经过抛光,包装制得成品。
实施例4
(1)将45份盐泥粉体、1份钛酸酯偶联剂、1份稀释剂无水乙醇加入高速混合机中,以1000r/min的转速混合30min,出料。
(2)将55份邻苯型不饱和树脂、1份固化剂过氧化甲乙酮、1份促进剂异辛酸钴、1份颜料钛白粉以及改性好的盐泥粉体投入真空搅拌反应釜内,在0.04MPa真空度下高速搅拌,釜内温度会逐步升高,待反应釜内温度开始下降即可出料。
(3)将混合好的物料转移至真空压机中,在0.02MPa真空度下振动压制成型。
(4)将压实后的坯体转入烘干房中固化稳定,初步固化温度为70℃,固化30min;后固化温度为室温,固化72h。
(5)固化完成后将人造石板材脱模、定厚,再经过抛光,包装制得成品。
实施例5
(1)将40份盐泥粉体、1份钛酸酯偶联剂、1份稀释剂白油加入高速混合机中,以1200r/min的转速混合30min,出料。
(2)将60份聚甲基丙烯酸甲酯树脂、1份马来酸二烯丙酯、1份硫醇、1份钛白粉以及改性好的盐泥粉体投入真空搅拌反应釜内,在0.06MPa真空度下高速搅拌,釜内温度会逐步升高,待反应釜内温度开始下降即可出料。
(3)将混合好的物料转移至真空压机中,在0.04MPa真空度下振动压制成型。
(4)将压实后的坯体转入烘干房中固化稳定,固化温度为60℃,固化时间为12h,后固化温度为室温,固化48h。
(5)固化完成后将人造石板材脱模、定厚,再经过抛光,包装制得成品。
对实施例1-5制得的人造石样品进行了检测,结果如表1所示。
表1实施例1-5制得的人造石检测结果表
注:压缩强度检测参照GB/T 18601-2009/6.4.2。
目前市面上常见人造石斑的性能指标如表2所示。
表2一般人造石板的性能指标表
由表1和表2对比可知,本发明实施例1-5制得的人造石板各项性能均达标,且弯曲强度较一般人造石板有较大提升。
Claims (10)
1.利用铝箔腐蚀形成的高铝盐泥制备人造石的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(a)将铝箔腐蚀形成的高铝盐泥与偶联剂混合均匀,得到改性高铝盐泥;(b)将改性高铝盐泥与树脂及加工助剂混合均匀,最后固化成型即可。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种,所述树脂选自邻苯型不饱和树脂、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:高铝盐泥与偶联剂混合时还加入了稀释剂,所述稀释剂选自白油、无水乙醇中的任意一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述加工助剂包括固化剂、固化促进剂、颜料;固化剂选自胺类、烯丙酯类或酮系固化剂中的至少一种,包括乙二胺、二乙胺、二乙撑三胺、胺乙基哌嗪、三乙烯四胺、三甲基六亚甲基二胺、2,4,6-三(二甲基胺甲基)苯酚、苯二甲胺、间苯二胺、二氨基二苯基砜、羟乙基乙二胺、咪唑、2-甲基咪唑、马来酸二烯丙酯、醋酸烯丙酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮;固化促进剂选自钴系、钒系或锰系金属有机盐、叔胺、季铵盐或硫醇中的一种,包括异辛酸钴、环烷酸钴、V2O5/有机磷化物等;颜料选自钛白粉、云母氧化铁、铬黄、铁蓝、镉红、镉黄、炭黑、氧化铁红、氧化铁绿、氧化铁黄中的至少一种。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:加工助剂中固化剂、固化促进剂、颜料的质量比为0.5-1:0.5-1:0-1.0。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:高铝盐泥、偶联剂、树脂、加工助剂的质量比为35-55:0.5-2.5:40-60:1-3。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:高铝盐泥与偶联剂混合前还需进行预处理,预处理方法具体如下:首先将高铝盐泥水洗后过滤、烘干,接着取样进行分析,待Al元素含量达标后,将烘干的固体粉碎成粒径5μm-35μm的盐泥粉体。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:达标的盐泥粉体质量百分数组成为:Al(OH)3≥85.0%,Mg(OH)2 3.5%-5.0%,CaCO3 4.0%-6.5%,CaSO4 5.5%-6.0%,余量为杂质。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)和(b)的原料在高速混合机中混合,转速不低于1000r/min,混合时间为10min以上;步骤(b)中利用真空压制机成型,真空度不超过0.1MPa;固化过程分两段进行,第一段固化温度60-90℃,固化时间1-3h,第二段固化温度30-130℃,固化时间2-72h。
10.按照权利要求1-9任一项所述方法制备得到的人造石。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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