CN103500658B - 降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法，属于钽电解电容器的制造方法；它是先清洗钽坯块，然后采用二次电化学处理法在钽坯块表面制备介质氧化膜，其方法是：先用硝酸溶液浸泡钽坯块，然后用去离子水煮洗该钽坯块，再用双氧水溶液浸泡该钽坯块，最后用去离子水将该钽坯块煮洗干净；将洗净的钽坯块浸入形成液中，先按15～50mA/g的电流密度将第一次形成电压升至第二次形成电压的0.6～0.75倍，然后再按以下情况将第二次形成电压升至电容器额定电压的3～5倍，恒压2小时：若第二次形成电压≤200V，电流密度为20～50mA/g；若第二次形成电压＞200V，电流密度为6～15mA/g。

Description

降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法
技术领域
本发明涉及一种降低高压大容量固体钽电解电容器漏电流的方法，属于高压大容量钽电解电容器的制备方法。
背景技术
高压大容量钽电解电容器是指额定电压大于40V、Ta2O5介质氧化膜形成电压大于或等于150V的钽电解电容器，其钽阳极块由比容小于或等于10000μF·V/g的钽粉制备而成。高压大容量钽电解电容器具有良好的电源滤波、电源降压、倍压、吸收浪涌等性能，被广泛应用于大功率电子电路中，以实现旁路、去藕、滤波和储能的作用。目前，高压大容量钽电解电容器普遍存在漏电流大、耐压能力差，容易因老化而被击穿等缺陷；当受到高电压大电流冲击时，很容易失效，甚至会发生短路、自燃或爆炸。
造成高压大容量钽电解电容器上述缺陷原因是压制钽阳极块的钽粉含有Cr、Fe、Ni、Mn、Si、W、Mo、Ti、Al、Nb、K、Na、P、H、O、N、C等金属和非金属杂质，钽坯块在高温烧结过程中，高熔点的金属杂质不能得以有效清除；在采用电化学方法形成Ta2O5介质氧化膜时，这些附着在钽坯块表面的杂质点不能形成高质量的绝缘介质层，致使产生局部大电流，造成杂质点发热甚至晶化；即使部分瑕疵点在形成Ta2O5介质氧化膜时没有表露出来，但在后工序加工制造过程中或电容器使用过程中也会表露出来，从而使电容器的使用寿命和可靠性大大降低。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法，该方法制备的高压大容量钽电解电容器可大幅度降低电容器产品的漏电流，从而可提高产品的合格率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案包括在钽坯块表面制备Ta2O5介质氧化膜；在制备Ta2O5介质氧化膜之前先对钽坯块进行清洗，然后采用二次电化学处理法在所述钽坯块表面制备Ta2O5介质氧化膜，
1）将钽坯块浸入质量百分比浓度为40～60%的硝酸溶液中清洗24～48小时；
2）用温度为80℃以上的去离子水对经硝酸清洗过的钽坯块煮洗至少三次，每次至少20分钟；
3）将经过煮洗的钽坯块浸入质量百分比浓度为20～40%的双氧水溶液中清洗24～48小时；
4）用去离子水对经过双氧水清洗的钽坯块冲洗5～15分钟，然后再用80℃以上的离子水对其煮洗至少三次，每次至少20分钟；
5）将步骤4）中的钽坯块浸入形成液中，先按15～50mA/g的电流密度将第一次形成电压升至第二次形成电压的0.6～0.75倍，然后再按以下电流密度将第二次形成电压升至电容器额定电压的3～5倍，并恒压2小时：若第二次形成电压≤200V，电流密度为20～50mA/g；若第二次形成电压＞200V，电流密度为6～15mA/g。
在上述技术方案的基础上，本发明可以采用以下优选方案：所述硝酸溶液的浓度为55%、清洗时间为36小时。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以采用以下优选方案：所述双氧水溶液的浓度为30%、清洗时间为36小时。
与现有技术比较，本发明由于采用了硝酸溶液对钽坯块进行清洗，因此能够去除钽坯块中的Fe、Al、Mn、Cr等酸溶性杂质；利用双氧水的强氧化性则可去除钽坯块中的难溶性金属杂质。另外，由于在第一次电化学处理中采用了较大的升压电流密度，因此能够在钽坯块表面较快地形成一定厚度的Ta2O5介质氧化膜，从而可提高生产率；而在第二次电化学处理中采用了较小的升压电流密度，因此能够防止钽坯块表面的杂质点产生晶化，从而提高Ta2O5介质氧化膜质量、避免局部大电流产生。
以下是对本发明方法制造的规格为50V15μF、100V10μF和75V15μF的高压大容量钽电解电容器与传统方法制造的75V15μF高压大容量钽电解电容器进行测试所得到的对比数据（本发明方法制造的三种规格的高压大容量钽电解电容器各50支，传统方法制造的75V15μF高压大容量钽电解电容器50支）：
表1：本发明方法与传统方法制造的高压大容量钽电解电容器的对比数据
从上述数据可以看出，采用本发明方法制造的高压大容量钽电解电容器的漏电流明显小于传统方法制造的高压大容量钽电解电容器的漏电流；其合格率也明显高于传统方法制造的高压大容量钽电解电容器。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1，制备规格为50V15μF的高压大容量钽电解电容器
1）选取比容为3500μF·V/g的钽粉，按照常规方法压制成重量为929㎎，尺寸为3.2×6.0×5.5㎜的钽坯块，在1950℃的真空环境中烧结；
2）将钽坯块浸入质量百分比浓度为40%的硝酸溶液中清洗48小时；
3）用温度为80℃以上的去离子水对经硝酸清洗过的钽坯块煮洗三次，每次20分钟；
4）将经过煮洗的钽坯块浸入质量百分比浓度为20%的双氧水溶液中清洗48小时；
5）用去离子水对经过双氧水清洗的钽坯块冲洗5～15分钟，然后再用80℃以上的离子水对其煮洗三次，每次20分钟；
6）将步骤4）中的钽坯块浸入形成液中，先按15mA/g的电流密度将第一次形成电压升至第二次形成电压的0.75倍（113V）；然后再按50mA/g的电流密度将第二次形成电压升至电容器额定电压的3倍（150V），恒压2小时、取出，得钽阳极块；
7）按常规方法将制备有Ta2O5介质氧化膜的钽阳极块制成钽电解电容器。
实施例2，制备规格100V10μF的高压大容量钽电解电容器
各步骤同实施例1；其中，步骤1）中钽粉比容为3500μF·V/g、钽坯块重量为1664㎎、尺寸为3.2×8.0×6.5㎜，真空烧结温度为2050℃；步骤2）中的硝酸溶液浓度为60%、清洗时间为24小时；步骤4）中双氧水溶液的浓度为40%、清洗时间为24小时；步骤6）中的第一次形成电压为第二次形成电压的0.6倍（300V）、第一次形成电压的升压电流密度为50mA/g，第二次形成电压为电容器额定电压的5倍（500V）、第二次形成电压的升压电流密度为6mA/g。
实施例3，制备规格75V15μF的高压大容量钽电解电容器
各步骤同实施例1；其中，步骤1）中钽粉比容为2000μF·V/g、钽坯块重量为1788㎎、尺寸为3.2×8.0×7.2㎜，真空烧结温度为2050℃；
步骤2）中的硝酸溶液浓度为55%、清洗时间为36小时；步骤4）中双氧水溶液的浓度为30%、清洗时间为24小时；步骤6）中的第一次形成电压为第二次形成电压的0.7倍（210V）、第一次形成电压的升压电流密度为33mA/g，第二次形成电压为电容器额定电压的4倍（300V）、第二次形成电压的升压电流密度为15mA/g。
实施例4，制备规格为50V15μF的高压大容量钽电解电容器
各步骤同实施例1；其中，步骤2）中的硝酸溶液浓度为45%、清洗时间为30小时；步骤4）中双氧水溶液的浓度为25%、清洗时间为42小时；步骤6）中的第一次形成电压为第二次形成电压的0.65倍（130V）、第一次形成电压的升压电流密度为30mA/g，第二次形成电压为电容器额定电压的4倍（200V）、第二次形成电压的升压电流密度为20mA/g。
实施例5，制备规格为50V15μF的高压大容量钽电解电容器
各步骤同实施例1；其中，步骤2）中的硝酸溶液浓度为50%、清洗时间为42小时；步骤4）中双氧水溶液的浓度为35%、清洗时间为30小时；步骤6）中的第一次形成电压为第二次形成电压的0.65倍（130V）、第一次形成电压的升压电流密度为45mA/g，第二次形成电压为电容器额定电压的4倍（200V）、第二次形成电压的升压电流密度为35mA/g。

Claims (3)

1.一种降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法，包括在钽坯块表面制备Ta2O5介质氧化膜；其特征在于在制备Ta2O5介质氧化膜之前先对钽坯块进行清洗，然后采用二次电化学处理法在所述钽坯块表面制备Ta2O5介质氧化膜，具体步骤如下：
1）将钽坯块浸入质量百分比浓度为40～60%的硝酸溶液中清洗24～48小时；
2）用温度为80℃以上的去离子水对经硝酸清洗过的钽坯块煮洗至少三次，每次至少20分钟；
3）将经过煮洗的钽坯块浸入质量百分比浓度为20～40%的双氧水溶液中清洗24～48小时；
4）用去离子水对经过双氧水清洗的钽阳块冲洗5～15分钟，然后再用80℃以上的离子水对其煮洗至少三次，每次至少20分钟；
5）将步骤4）中的钽坯块浸入形成液中，先按15～50mA/g的电流密度将第一次形成电压升至第二次形成电压的0.6～0.75倍，然后再按以下情况将第二次形成电压升至电容器额定电压的3～5倍，并恒压2小时：若第二次形成电压≤200V，升压电流密度为20～50mA/g；若第二次形成电压＞200V，升压电流密度为6～15mA/g。
2.根据权利要求1所述的降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度为55%、清洗时间为36小时。
3.根据权利要求1所述的降低高压大容量钽电解电容器漏电流的方法，其特征在于：所述双氧水溶液的浓度为30%、清洗时间为36小时。
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