CN101871115A - 用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液 - Google Patents

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张易宁
曾台彪
陈素晶
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Abstract

本发明提供一种用于处理铝电解电容器铝箔的电解液，该电解液加入用于降低电解液的表面张力、提高铝箔表面溶液的浸润性的表面活性剂，该表面活性剂至少选自阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，两性表面活性剂，非离子型表面活性剂中的一种。该表面活性剂能显著降低表面张力可以提高铝箔表面溶液的浸润性，同时也大大提高电解液达到铝箔表面腐蚀孔壁及孔底的能力，使铝箔表面的氧化膜得到充分修复，大大提高电解电容器漏电流以及可靠性。原料易得，制备过程操作性强，适合大规模技术改进，推广。

Description

用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液
【技术领域】
本发明涉及一种电解液，尤其涉及一种用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液。
【背景技术】
电容器属于电子信息产业基础元器件产品，是一种使用最广，用量最大，且不可取代的电子元件，其产量约占电子元件的40％，随着电子信息产业的发展，电子信息产品产量、品种不断增加，与之配套的电容器的需求量也不断增长。电容器的性能、品种与质量直接决定或影响着电子信息产品的发展。
为了解决传统液体电解电容器适应表面贴装技术、片式化、小型化，必须解决电解质的固体化。固体电解电容器具有体积更小、性能更好、宽温、长寿命、耐高频、高可靠性和高环保等诸多优点，适应电子整机小型化、高频化、高速化、高可靠、高环保的发展趋势和表面贴装技术要求。
固体电解电容器的铝箔表面氧化膜可能由于再加工而产生缺陷。因此在铝电解电容器制作不同阶段，如在制作固体电解质层前，或制作固体电解层中，或制作固体电解质后，都需用电解液对铝箔进行处理，就是全面修复铝箔表面氧化膜介质的缺陷，塑造高质量的氧化膜介质，电解液中的化成电解质是形成氧化膜介质的主要成分。而铝箔的处理效果直接影响氧化膜介质的性质，最终影响铝电解电容器的漏电流及可靠性。
而目前用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，表面张力较大，处理过程铝箔表面溶液的浸润性较低，不能有效达到氧化膜介质的缺陷处，也不能有效达到铝箔表面腐蚀孔壁及孔底，最终铝电解电容器的漏电流及可靠性均无法达到理想效果。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，电解液加入表面活性剂，能显著降低电解液的表面张力，提高浸润性，同时也大大提高电解液达到铝箔表面氧化膜介质，铝箔表面腐蚀孔壁及孔底的能力。
本发明是这样实现的：一种用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，该电解液含有化成电解质和溶剂，其中，该电解液还含有用于降低电解液的表面张力、提高铝箔表面溶液的浸润性的表面活性剂，该表面活性剂至少选自阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，两性表面活性剂，非离子型表面活性剂中的一种。
所述的阴离子型表面活性剂包括羧酸盐，硫酸酯盐，磺酸盐，磷酸酯盐。例如醇醚羧酸盐、1-甲基-3-烷基咪唑硫酸盐、十二烷基硫酸盐、烷基苯酚醚硫酸盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、烯烃磺酸盐、氨基磺酸盐、苯磺酸盐、氟代苯磺酸盐、全氟烷基醚羧酸盐、全氟辛基磺酸盐、苯二磺酸盐、对甲苯磺酸盐、氟代对甲苯磺酸盐、乙基苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、萘磺酸盐、萘二磺酸盐、甲基萘磺酸盐、乙基萘磺酸盐、十二烷基萘磺酸盐、蒽醌磺酸盐、蒽醌二磺酸盐、甲氧基苯磺酸盐、乙氧基苯磺酸盐、丁氧基苯磺酸盐、甲氧基萘磺酸盐、乙氧基萘磺酸盐、丁氧基萘磺酸盐、苯酚磺酸盐、甲酚磺酸盐、萘酚磺酸盐、苯甲醛磺酸盐、苯甲醛二磺酸盐、萘甲醛磺酸盐，其所述盐为钠、钾、铵盐。十二烷基磷酸钾，十二烷基磷酸酯，十二烷基磷酸三乙醇胺，单十二烷基醚磷酸钾，十六烷基磷酸酯，十六烷基磷酸钾，十六烷基磷酸三乙醇胺，十八烷基磷酸酯，十八烷基磷酸钾，丁醇聚氧乙烯醚磷酸酯，辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯，辛醇聚氧乙烯醚磷酸钠，十二醇聚氧乙烯醚磷酸酯，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸钾，十二醇聚氧乙烯醚磷酸三乙醇胺，单十二醇聚氧乙烯醚磷酸酯，单十二醇聚氧乙烯醚磷酸钾，单十二醇聚氧乙烯醚磷酸三乙醇胺，十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯，十八烷基聚氧乙烯醚磷酸酯钠盐。
所述阳离子型表面活性剂包括胺盐，烷基咪唑啉盐，烷基吡啶盐，羟基胺，鏻化合物。例如：十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双辛烷基二甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、三乙基甲基溴化铵、三丙基甲基溴化铵、三丁基甲基溴化铵、三辛基甲基溴化铵、三-十二烷基甲基溴化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、二乙醇胺盐、三乙醇胺盐、四甲基硫酸氢铵、三辛基甲基硫酸铵、四丁基碘化铵、三辛基甲基磷酸铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、三乙基甲基氯化铵、三丙基甲基氯化铵、三丁基甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、三-十二烷基甲基氯化铵、四丁基氯化铵、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、溴化1-甲基-3-烷基咪唑、1-甲基-3-烷基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-烷基咪唑硫酸盐、1-甲基-3-烷基咪唑磷酸盐、1-甲基-3-烷基咪唑硝酸盐、三苯基甲基溴化鏻、三苯基乙基溴化鏻、三苯基丙基溴化鏻、四丁基溴化鏻、四丁基氯化鏻、十六烷基三丁基溴化鏻、对二甲氨基吡啶、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵。
所述的两性表面活性剂至少选自羧酸盐型，氨基酸型，甜菜碱型中的一种。例如椰油酰胺丙基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺、羟甲基甘氨酸钠、1-羟乙基-2-椰油基咪唑啉乙酸盐、月桂酰胺基丙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、椰油基甜菜碱、硬脂基甜菜碱、油基甜菜碱、2-十二烷基-N-羟乙基-N-羧甲基咪唑啉、N-月桂酰基谷氨酸钠、十二烷基二氨乙基甘氨酸、Na-酰基赖氨酸、对氨基苯磺酸盐、对氨基苯甲酸盐、十二烷基氨基乙酸钠、单十二烷基醚磷酸酯三乙醇胺盐。
所述的非离子型表面活性剂至少选自聚氧乙烯型，多元醇型，烷基醇酰胺型中的一种，例如：脂肪醇聚氧乙烯醚，其结构式为R-O-(CH2CH2O)nH，R为碳原子数8～18烷基，分子中加成的环氧乙烷数n≥3的整数；烷基酚聚氧乙烯醚，其结构式R-(C6H4)-O(C2H4O)nH，R为碳原子数8～12烷基，分子中加成的环氧乙烷数n＝9～12的整数；多元醇型表面活性剂具体例子能列举有例如：单油酸失水山梨醇酯、单月桂酸失水山梨醇酯、单棕榈酸失水山梨醇酯、硬脂酸二十烷醇酯、聚乙二醇、硬脂酸十八烷醇酯、花生酸十二烷醇酯、花生酸十四烷醇酯、花生酸十六烷醇酯、花生酸十八烷醇酯、花生酸二十烷醇酯、花生酸二十二烷醇酯、花生酸油醇酯、油酸十二烷醇酯、油酸十四烷醇酯、油酸十六烷醇酯、油酸十八烷醇酯、油酸二十烷醇酯、油酸二十二烷醇酯、油酸油醇酯、亚油酸十二烷醇酯、亚油酸十四烷醇酯、亚油酸十六烷醇酯、亚油酸油醇酯；冠醚有15-冠醚-5(又称五冠)、18-冠醚-6(又称六冠)、二苯并-18-冠醚-6、12-冠醚-4；氟代烷基聚氧乙烯醚，其结构式Rf-O-(C2H4O)nH，R为碳原子数8～12含氟部分取代基或为全氟取代基，分子中加成的环氧乙烷数n＝3～35的整数。
所述表面活性剂在电解液的含量为0.001wt‰～10wt％。
所述表面活性剂在电解液的含量为0.01wt‰～5wt％。
所述的化成电解质为：硼酸、磷酸、草酸、硫酸、铬酸的无机酸或者相应的盐中的至少1种，或者己二酸、柠檬酸、酒石酸、癸二酸、苹果酸、烷基酸或相应的盐中的至少1种。
该电解液的溶剂为水或水及有机溶剂的混合物，有机溶剂为乙醇、乙二醇、正丁醇、丙三醇、聚乙二醇、γ-丁内酯、δ-戊内酯。
本发明具有如下优点：铝电解电容器的制造过程中，将铝箔在含有表面活性剂的电解液中进行处理。电解液中的表面活性剂能显著降低表面张力，可以提高铝箔表面溶液的浸润性，同时也大大提高电解液达到铝箔表面腐蚀孔壁及孔底的能力。使铝箔表面的氧化膜介质得到充分修复，大大提高电解电容器漏电流以及可靠性。原料易得，制备过程操作性强，适用于铝电解电容器，且适合大规模技术改进，推广。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1是单片固体电解电容器元件结构示意图。
图2是铝箔结构示意图。
【具体实施方式】
请参阅图1所示，固体电解电容器包括阳极体1、氧化膜介质2、固体电解质层3、阴极电极部4以及绝缘胶5，所述阳极电极部7和阴极电极部4是通过所述绝缘胶5分开，所述阳极体1主要成分为铝，氧化膜介质2主要成分为氧化铝，所述阴极电极部4还包括碳层41和银层42。再如图2所示，制作阳极体1和氧化膜介质2的原料为铝箔6，氧化膜介质2分布在所述阳极体1的表面。下面根据本发明举几个实例进行说明，但本发明不限于此：
实施例1
请结合图1和图2所示，将13VF铝箔6包含阳极体1和氧化膜介质2，分切成3.5*9mm，以绝缘胶5将阳极电极部7与阴极电极部4分开。将阴极电极部4完全浸到在85℃的第一电解液(指制作固体电解质层前所用的电解液)中进行处理，并施加13V的电压处理30min。之后，在阴极区用常规的方法制备固体电解质层3，然后制备碳层41及银层42以制得单片电容器元件。本实施例中的第一电解液由150g/L己二酸铵、占电解液总量的1.0wt％硬脂酸十八烷醇酯、剩余由水与乙二醇组成(二者之比为3∶1)。其中，己二酸铵是化成电解质，硬脂酸十八烷醇酯是非离子型表面活性剂，水与乙二醇是溶剂。并叠层、封装，最终制成固体电解电容器。
取30只按本实施例方法制成的固体电解电容器进行测试漏电流值，并在60℃，93RH％的湿热环境下考核500h，后再次测试电容器的漏电流值。
实施例2
请结合图1和图2所示，将13VF铝箔6包含阳极体1和氧化膜介质2，分切成3.5*9mm尺寸，以绝缘胶5，将阳极电极部7与阴极电极部4分开。将阴极电极部4完全浸到85℃的第一电解液中进行处理，并施加13V的电压处理30min。之后，在阴极区用化学聚合的方法制备固体电解质层3，再将覆盖固体电解质层3的阴极电极部4完全浸到在25℃的第二电解液(指制作固体电解质层过程中所用的电解液)中进行处理，并施加13V的电压处理30min。然后用化学聚合的方法继续制备固体电解质层3，再将覆盖固体电解质层3的阴极电极部4完全浸到在25℃的第三电解液(指制作固体电解质层过程后所用的电解液)中进行处理，并施加13V的电压处理30min。再制备碳层41及银层42以制得单片电容器元件。本实施例中的第一电解液、第二电解液以及第三电解液均由10g/L磷酸二氢铵、占电解液总量的0.01wt％十六烷基磷酸酯、剩余水组成。其中，磷酸二氢铵是化成电解质，十六烷基磷酸酯是阴离子型表面活性剂，水是溶剂。并叠层、封装，最终制成固体电解电容器。取30只按本实施例方法制成的固体电解电容器进行测试漏电流值，并在60℃，93RH％的湿热环境下考核500h，后再次测试电容器的漏电流值。
实施例3
与实施例1不同的是，第一电解液由10g/L柠檬酸铵、占电解液总量的0.001wt％十六烷基三甲基溴化铵、剩余水组成。其中，柠檬酸铵是化成电解质，十六烷基三甲基溴化铵是阳离子型表面活性剂，水是溶剂。其余均与实施例1相同。
实施例4
与实施例1不同的是，第一电解液由10g/L柠檬酸铵、占电解液总量的5wt％油基甜菜碱、剩余水组成。其中，柠檬酸铵是化成电解质，油基甜菜碱是两性型表面活性剂，水是溶剂。其余均与实施例1相同。
实施例5
与实施例2不同的是，第二电解液，第三电解液均由100g/L己二酸铵、10.0g/L柠檬酸铵、占电解液总量的3.0wt％油酸十二烷醇酯、剩余由水与乙醇(二者之比为2∶1)组成。其中，己二酸铵和柠檬酸铵是化成电解质，油酸十二烷醇酯是非离子型表面活性剂，水与乙醇是溶剂。其余均与实施例2相同。
实施例6
与实施例2不同的是，第一电解液由150g/L己二酸铵、占电解液总量的10.0wt％十二烷基聚氧乙烯醚磷酸钾、剩余水组成。其中，己二酸铵是化成电解质，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸钾是阴离子型表面活性剂，水是溶剂。其余均与实施例2相同。
对比例
请结合图1和图2所示，将13VF铝箔6包含阳极体1和氧化膜介质2，分切成3.5*9mm，以绝缘胶5将阳极电极部7与阴极电极部4分开。将阴极电极部4完全浸到在85℃的第一电解液(指制作固体电解质层前所用的电解液)中进行处理，并施加13V的电压处理30min。之后，在阴极区用常规的方法制备固体电解质层3，然后制备碳层41及银层42以制得单片电容器元件。本实施例中的第一电解液由150g/L己二酸铵及剩余水组成，其中己二酸铵为化成电解质，水是溶剂。并叠层、封装，最终制成固体电解电容器。
取30只按本实施例方法制成的固体电解电容器进行测试漏电流值，并在60℃，93RH％的湿热环境下考核500h，后再次测试电容器的漏电流值。
上述各实施例所测得的处理后铝箔的漏电流值和电容器的漏电流值的平均值数据如表1所示。
表1实施例与对比例电性能比较
例子   电容器漏电流值μA   电容器漏考核后电流值μA
  实施例1   5.6   8.9
  实施例2   4.9   6.7
  实施例3   6.0   15.1
  实施例4   6.3   10.4
  实施例5   6.4   7.9
  实施例6   5.2   19.0
  对比例   10.8   26.8
表1的数据显示，实施例1-7中铝箔处理电解液中增加表面活性剂后，所制备的电容器的漏电流值，考核后电容器的漏电流值均明显低于对比例。特别是表面活性剂的含量为0.01wt‰～5wt％时，所制备的电容器的漏电流值更低。

Claims (10)

1.一种用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，该电解液含有化成电解质和溶剂，其特征在于：该电解液还含有用于降低电解液的表面张力、提高铝箔表面溶液的浸润性的表面活性剂，该表面活性剂至少选自阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂，两性表面活性剂，非离子型表面活性剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述的阴离子型表面活性剂包括羧酸盐，硫酸酯盐，磺酸盐，磷酸酯盐。
3.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述阳离子型表面活性剂包括脂肪铵盐，烷基咪唑啉盐，烷基吡啶盐，羟基胺，鏻化合物。
4.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述的两性表面活性剂至少选自羧酸盐型，氨基酸型，甜菜碱型，磺化内铵盐型，胺基硫酸酯盐型，咪唑啉盐型，磷酸酯盐型中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述的非离子型表面活性剂至少选自聚氧乙烯型，多元醇型，烷基醇酰胺型中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述表面活性剂在电解液的含量为0.001wt％～10wt％。
7.根据权利要求6所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述表面活性剂在电解液的含量为0.01wt‰～5wt％。
8.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：所述的化成电解质为硼酸、磷酸、草酸、硫酸、铬酸的无机酸或者相应的盐中的至少1种，或者为己二酸、柠檬酸、酒石酸、醋酸、苹果酸、带磺基的有机酸或相应的盐中的至少1种的溶液。
9.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：该电解液的溶剂为水或水和有机溶剂的混合物。
10.根据权利要求1所述的用于处理铝电解电容器中铝箔的电解液，其特征在于：该电解液用于铝电解电容器在制作固体电解质层前，或制作固体电解层中，或制作固体电解质后三个阶段中至少一个阶段的铝箔的处理。
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