CN105513808A - 叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：(1)预处理，(2)前处理，(3)化学聚合，(4)铝箔修补，(5)电化学聚合，(6)形成导电石墨层，(7)形成导电银层，(8)叠层和(9)封装、吸湿、老化等步骤。本发明的优点在于：可以降低电容器的ESR，提高电容器的漏电流合格率，从而提高产出率，具有显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法。
背景技术
铝电解电容器是指在阀金属铝的表面上采用阳极氧化法生成一层薄的氧化铝作为电介质，以电解质作为阴极而构成的电容器。铝电解电容器按照电解质状态分为液体铝电解电容器和固体铝电解电容器。
贴片型固体铝电解电容器是一种利用导电聚合物作电容器阴极的新型电子元件，其具有一系列优点：如贴片型固体铝电解电容器的电解质为导电聚合物(主要有聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺或他们的衍生物)，其具有高频低阻抗，优良的温度和频率特性；贴片型固体铝电解电容器电解质为固体，在长期储存或使用过程中不会出现漏液、燃烧或爆炸，符合环保安全要求；贴片型固体铝电解电容器体积较小，产品能经过高温无铅回流焊。
贴片型固体铝电解电容器制作工艺复杂，需经过几十道的工序才能完成最终的产品制作。固体铝电解电容器的电性能情况和铝箔化成，化学聚合，电化学聚合，被覆石墨层，被覆银浆层等数道工序密切相关。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法。
本发明是这样实现的：一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将化成铝箔切成预设的尺寸，在切好的化成铝箔设置一道隔离胶以形成阴极区和阳极区；所述隔离胶的宽度为0.2～1.0mm，所述阴极区的高度为4.0～5.2mm；
(2)前处理：将经过(1)处理后的化成铝箔浸渍于质量分数为0.1％～5％的偶联剂水溶液后，先自然干燥1min～60min，然后在80～250℃高温下烘干1min～60min；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；
(3)化学聚合：将经过(2)处理后的化成铝箔采用还原液与氧化液分开交替浸渍进行化学聚合形成第一导电聚合物层；
所述还原溶液包括以下组分：0.1-10wt％的单体或其衍生物、0.01-1mol/L的掺杂剂、0.01wt％～5wt％的表面活性剂和去离子水；
所述氧化溶液为质量分数0.5％～20％的氧化剂水溶液；所述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种；
(4)铝箔修补：将覆盖有第一导电聚合物层的化成铝箔通过浸渍电解液并加电方式进行修补；
(5)电化学聚合：将覆盖有第一导电聚合物层的阳极区表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极，在聚合液中加电进行聚合形成第二导电聚合物层；
(6)形成导电石墨层：将覆有第二导电聚合物层的化成铝箔浸渍于石墨浆料，然后在50～200℃下烘干1～60min固化，从而在第二导电聚合物层上形成导电石墨层；
(7)形成导电银层：将经过(6)处理的化成铝箔浸渍于银浆浆料，在导电石墨层上形成导电银层，再在50～200℃下烘干1～60min，得到电容器芯子；
(8)叠层：将电容器芯子阳极区多余的部分切掉，根据叠层层数将复数个电容器芯子彼此焊接，并焊接在引线框上；用银膏将阴极区彼此连接，并粘接到引线框上，待银膏烘干固化后电容器芯子就层叠在一起；
所述银膏的固含量为65～95wt％，粘度为2000～13000CP；烘干温度为50～200℃，烘干时间为1～60min；
(9)封装、吸湿、老化：将叠层后的电容器芯子用绝缘树脂封装，再对绝缘树脂进行固化，得到电容器；对电容器进行吸湿气处理，最后对电容器进行老化处理。
进一步地，所述隔离胶的设置是通过滚涂、刷涂、点胶方式将隔离胶覆盖在化成铝箔表面，或者通过贴绝缘胶带的方式在化成铝箔表面形成一道隔离胶；当通过滚涂、刷涂、点胶方式将绝缘胶覆盖在化成铝箔表面时，需将隔离胶固化后再进入下一道工序，且所述固化是在室温固化2～24h，或者是在50～150℃高温固化1～120min。
进一步地，所述隔离胶为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚酰亚胺树脂中的至少一种；
进一步地，所述步骤(3)中，采用还原液与氧化液分开交替浸渍进行化学聚合的具体操作方法如下：
先浸渍于还原液中0.5-3min，接着在温度50-80℃下烘干0.5-30min烘干后，然后浸入氧化液0.5-3min，再在温度50-80℃下烘干0.5-30min烘干；重复上述操作，其中，浸入氧化液的次数为2-10次，浸入还原液的次数为3-11次。
进一步地，所述步骤(3)中，所述单体或其衍生物为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的一种；所述掺杂剂为烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的一种；所述表面活性剂至少选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种。
进一步地，所述步骤(4)中，所述电解液为质量分数0.1～10％的化成电解质溶液，所述化成电解质为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸相应的铵盐中的一种；
铝箔修补的各项参数如下：电解液的温度为0～95℃，所述修补电压为0.7～1.2倍化成铝箔的赋能电压，修补时间为10-200min。
进一步地，所述步骤(5)中，加电是指采用3或4个阶段恒流进行，其中电流值为0.1～2A，恒流总时间：1～120min；
所述聚合液包含0.1-10wt％的单体、0.01-1mol/L的电解质和去离子水；所述单体为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物中的任一种；所述电解质为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐中的一种。
进一步地，所述步骤(6)中，所述石墨浆料的固体含量为5～40wt％，粘度为10～100CP。
进一步地，所述步骤(7)中，所述银浆浆料的固含量为15～85wt％，粘度为120～800CP。
进一步地，所述步骤(9)中，所述封装是指将电容器芯子置于成型模具型腔中，通过加热加压将绝缘树脂注入，并保持一定时间使绝缘树脂固化完成封装；然后在100～200℃下高温固化0.5～24h；所述吸湿的温度为50～100℃，湿度为50wt％～100wt％，吸湿时间为5min～72h；所述老化为先室温老化再高温老化，先在室温下升压，升压速度为0.1～3V/min，升压到0.5～0.7倍赋能电压后先室温老化10～100min，然后升压至1～1.35倍赋能电压再在40～130℃下高温老化60～600min。
本发明的优点在于：可以降低电容器的ESR，提高电容器的漏电流合格率，从而提高产出率，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将化成铝箔切成预设的尺寸，在切好的化成铝箔设置一道隔离胶以形成阴极区和阳极区；所述隔离胶的宽度为0.2～1.0mm，所述隔离胶为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚酰亚胺树脂中的至少一种；所述阴极区的高度为4.0～5.2mm；所述的化成铝箔是指中间层为铝层(Al)，铝层表面覆盖有多孔性三氧化二铝(Al2O3)的铝箔。
所述隔离胶的设置是通过滚涂、刷涂、点胶方式将隔离胶覆盖在化成铝箔表面，或者是通过贴绝缘胶带的方式在化成铝箔表面形成一道隔离胶；当通过滚涂、刷涂、点胶方式将绝缘胶覆盖在化成铝箔表面时，需将隔离胶固化后再进入下一道工序，且所述固化是在室温固化2～24h，或者是在50～150℃高温固化1～120min；当通过贴绝缘胶带的方式在化成铝箔表面形成一道隔离胶时，可以直接进入下一道工序。
(2)前处理：将经过(1)处理后的化成铝箔浸渍于质量分数为0.1％～5％的偶联剂水溶液后，先自然干燥1min～60min，然后在80～250℃高温下烘干1min～60min；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
(3)化学聚合：将经过(2)处理后的化成铝箔采用还原液与氧化液分开交替浸渍进行化学聚合形成第一导电聚合物层；具体为：先浸渍于还原液中0.5-3min，接着在温度50-80℃下烘干0.5-30min烘干后，然后浸入氧化液0.5-3min，再在温度50-80℃下烘干0.5-30min烘干；重复上述操作，其中，浸入氧化液的次数为2-10次，浸入还原液的次数为3-11次；
所述还原溶液包括以下组分：0.1-10wt％的单体或其衍生物、0.01-1mol/L的掺杂剂、0.01wt％～5wt％的表面活性剂和去离子水；
所述单体或其衍生物为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的一种；所述掺杂剂为烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的一种；所述表面活性剂至少选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种；
所述氧化溶液为质量分数0.5％～20％的氧化剂水溶液；所述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种；
(4)铝箔修补：将覆盖有第一导电聚合物层的化成铝箔通过浸渍电解液并加电方式进行修补；
所述电解液为质量分数0.1～10％的化成电解质溶液，所述化成电解质为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸相应的铵盐中的一种；
所述电解液的温度为0～95℃，所述修补电压为0.7～1.2倍化成铝箔的赋能电压，修补时间为10-200min；
(5)电化学聚合：将覆盖有第一导电聚合物层的阳极区表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极，在聚合液中加电进行聚合形成第二导电聚合物层；加电是指采用3或4个阶段恒流进行的，其中电流值为0.1～2A，恒流总时间：1～120min；
所述聚合液包含0.1-10wt％的单体、0.01-1mol/L的电解质和去离子水；所述单体为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物中的任一种；所述电解质为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐中的一种；
(6)形成导电石墨层：将覆有第二导电聚合物层的化成铝箔浸渍于石墨浆料，然后在50～200℃下烘干1～60min固化，从而在第二导电聚合物层上形成导电石墨层；
所述石墨浆料的固体含量为5～40wt％，粘度为10～100CP；
(7)形成导电银层：将经过(6)处理的化成铝箔浸渍于银浆浆料，在导电石墨层上形成导电银层，再在50～200℃下烘干1～60min，得到电容器芯子；
所述银浆浆料的固含量为15～85wt％，粘度为120～800CP；
(8)叠层：将电容器芯子阳极区多余的部分切掉，根据叠层层数将复数个电容器芯子彼此焊接，并焊接在引线框上；用银膏将阴极区彼此连接，并粘接到引线框上，待银膏烘干固化后电容器芯子就层叠在一起；
所述银膏的固含量为65～95wt％，粘度为2000～13000CP；烘干温度为50～200℃，烘干时间为1～60min；
(9)封装、吸湿、老化：将叠层后的电容器芯子用绝缘树脂封装，再对绝缘树脂进行固化，得到电容器；对电容器进行吸湿气处理，最后对电容器进行老化处理去除不良品同时修复部分电容器。
所述封装是指将电容器芯子置于成型模具型腔中，通过加热加压将绝缘树脂注入，并保持一定时间使绝缘树脂固化完成封装；然后在100～200℃下高温固化0.5～24h；所述吸湿的温度为50～100℃，湿度为50wt％～100wt％，吸湿时间为5min～72h；所述老化为先室温老化再高温老化，先在室温下升压，升压速度为0.1～3V/min，升压到0.5～0.7倍赋能电压后先室温老化10～100min，然后再升压至1～1.35倍赋能电压，再在40～130℃下高温老化60～600min。
为更清楚地描述本发明，特举如下实施例
实施例1
(1)预处理：
A.切箔：将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸，其铝箔的宽度为3.65mm，长度为10mm；
B.设置隔离胶：将切好的化成铝箔设置一道隔离胶以形成阴极区和阳极区，所述隔离胶有机硅树脂，阴极区高度为4.8mm，隔离胶的宽度为0.2mm，室温固化2h；
(2)前处理：将经过(1)处理后的化成铝箔浸渍于质量分数为0.1％的偶联剂水溶液后，先自然干燥1min，然后在80下烘干60min；所述偶联剂为KH560(硅烷偶联剂)。
(3)化学聚合：将经过(2)处理后的化成铝箔先浸渍于还原液中3min，接着在温度50℃下烘干30min烘干后，然后浸入氧化液3min，再在温度50℃下烘干30min烘干；重复上述操作，其中，浸入氧化液的次数为10次，浸入还原液的次数为11次；
还原溶液组成为：0.1wt％的吡咯、0.01mol/L的十二烷基磺酸钠(掺杂剂)、0.01wt％的烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)和去离子水。
所述氧化溶液为0.5wt％的氯化铁水溶液；
(4)铝箔修补：将覆盖有第一导电聚合物层的化成铝箔通过浸渍电解液并加电方式进行修补；所述电解液为0.1wt％的磷酸二氢铵水溶液；电解液的温度为0℃，所述修补电压为1.2倍化成铝箔的赋能电压，修补时间为10min；
(5)电化学聚合：将覆盖有第一导电聚合物层的阳极区表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极，在聚合液中加电进行聚合形成第二导电聚合物层，采用4个阶段恒流进行的，0.25A恒流60min，0.50A恒流20min，1.02A恒流4min，1.38A恒流3min；所述聚合液包含0.1wt％的吡咯、0.01mol/L的对甲苯磺酸钠和水；
(6)形成导电石墨层：将覆有第二导电聚合物层的化成铝箔浸渍于石墨浆料，然后在50℃下烘干60min固化，从而在第二导电聚合物层上形成导电石墨层；所述石墨浆料的固体含量为5wt％，粘度为10CP；
(7)形成导电银层：将经过(6)处理的化成铝箔浸渍于银浆浆料，在导电石墨层上形成导电银层，再在50℃下烘干60min，得到电容器芯子；所述银浆浆料的固含量为15wt％，粘度为120CP；
(8)叠层：将电容器芯子阳极区多余的部分切掉，根据叠层层数将复数个电容器芯子彼此焊接，并焊接在引线框上，共叠4层；用银膏将阴极区彼此连接，并粘接到引线框上，待银膏烘干固化后电容器芯子就层叠在一起；
所述银膏的固含量为65wt％，粘度为2000CP；烘干温度为50℃，烘干时间为60min；
(9)封装、吸湿、老化：将叠层后的电容器芯子用绝缘树脂封装，再对绝缘树脂进行固化，得到电容器；对电容器进行吸湿气处理，最后对电容器进行老化处理去除不良品同时修复部分电容器。
所述封装是指将电容器芯子置于成型模具型腔中，通过加热加压将绝缘树脂注入，并保持120秒使绝缘树脂固化完成封装；封装后在100℃下高温固化24h；所述吸湿的温度为50℃，湿度为50wt％，吸湿时间为72h；所述老化为先室温老化再高温老化，先在室温下升压至2V，升压速度为0.1V/min，升压到2V后先室温老化10min，然后在40℃下高温老化600min。
对比例1：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例1。
实施例2
本部分与实施例1不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为氟碳树脂，阴极区高度为4.8mm，隔离胶的宽度为0.7mm，50℃固化60min；
(2)前处理：先自然干燥15min，然后在150℃下烘干30min；所述偶联剂为JTW-311W(钛酸酯偶联剂)。
(3)化学聚合：先浸渍于还原液中1min，接着在温度70℃下烘干5min烘干后，然后浸入氧化液1min，再在温度70℃下烘干5min烘干；重复上述操作，其中，浸入氧化液的次数为5次，浸入还原液的次数为6次；
还原溶液组成为：1wt％的苯胺、0.1mol/L的十二烷基磺酸钠(掺杂剂)、0.01wt％的烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)和去离子水。
所述氧化溶液为5wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的柠檬酸铵水溶液；电解液的温度为65℃，所述修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压，修补时间为60min；
(5)电化学聚合：采用3个阶段恒流进行，0.2A恒流60min，0.45A恒流25min，1.55A恒流3min；所述聚合液包含1wt％的苯胺、0.1mol/L的十二烷基苯磺酸钠和水；
(6)形成导电石墨层：在100℃下烘干25min固化；所述石墨浆料的固体含量为10wt％，粘度为20CP；
(7)形成导电银层：在150℃下烘干10min，得到电容器芯子；所述银浆浆料的固含量为65wt％，粘度为500CP；
(8)叠层：所述银膏的固含量为80wt％，粘度为5000CP；烘干温度为150℃，烘干时间为10min；
(9)封装、吸湿、老化：封装后在150℃下高温固化5h；所述吸湿的温度为68℃，湿度为90wt％，吸湿时间为120min；所述老化为先在室温下升压至2.2V，升压速度为0.1V/min，升压到2.2V后先室温老化30min，然后在90℃下高温老化400min。
对比例2：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例2。
实施例3
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：在化成铝箔贴上一道聚酰亚胺隔离胶，隔离胶的宽度为0.7mm；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的N-甲基吡咯、0.1mol/L的十二烷基磺酸钠(掺杂剂)、0.01wt％的烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)和去离子水。
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的N-甲基吡咯、0.1mol/L的十二烷基磺酸钠和水；
对比例3：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例3。
实施例4
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：在化成铝箔贴上一道聚酰亚胺隔离胶，隔离胶的宽度为0.7mm；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的N-乙基吡咯、0.1mol/L的丙基萘磺酸钠(掺杂剂)、0.01wt％的烷基苯磺酸钠(阴离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的对甲苯磺酸铁水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的N-乙基吡咯、0.1mol/L的萘磺酸钠和水；
对比例4：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例4。
实施例5
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：在化成铝箔贴上一道聚酰亚胺隔离胶，隔离胶的宽度为0.7mm；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的3-辛酰基吡咯、0.1mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、5wt％的脂肪胺盐(阳离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的过硫酸铵水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的3-辛酰基吡咯、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
对比例5：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例5。
实施例6
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为酚醛树脂，150℃固化120min；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的3,4-乙撑二氧噻吩、0.1mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、5wt％的脂肪胺盐(阳离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的过硫酸钠水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的3,4-乙撑二氧噻吩、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
对比例6：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例6。
实施例7
本部分与实施例2不同之处在于：
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的3-甲氧基噻吩、0.1mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、5wt％的脂肪胺盐(阳离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的过硫酸钠水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的3-甲氧基噻吩、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
对比例7：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例7。
实施例8
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为酚醛树脂，150℃固化120min；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的3-戊氧基噻吩、0.1mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、5wt％的脂肪胺盐(阳离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的过硫酸钠水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的3-戊氧基噻吩、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
对比例8：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例8。
实施例9
本部分与实施例2不同之处在于：
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的4-叔丁基苯胺、0.1mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、0.1wt％的烷基二甲基甜菜碱(两性离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的4-叔丁基苯胺、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
对比例9：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例9。
实施例10
本部分与实施例2不同之处在于：
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的N-丁基苯胺、0.1mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、0.1wt％的烷基二甲基甜菜碱(两性离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为1wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的N-丁基苯胺、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
对比例10：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例10。
实施例11
本部分与实施例2不同之处在于：
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的邻甲氧基苯胺、0.2mol/L的樟脑磺酸钠(掺杂剂)、0.1wt％的烷基二甲基甜菜碱(两性离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为1wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的己二酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的邻甲氧基苯胺、0.1mol/L的樟脑磺酸钠和水；
(7)形成导电银层：所述银浆浆料的固含量为60wt％，粘度为550CP；
(8)叠层：所述银膏的固含量为77wt％，粘度为4000CP；烘干温度为150℃，烘干时间为15min；
对比例11：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例11。
实施例12
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为有机硅，阴极区高度为4.0mm，隔离胶的宽度为1.0mm，室温固化24h；
(3)化学聚合：先浸渍于还原液中0.5min，接着在温度70℃下烘干0.5min烘干后，然后浸入氧化液0.5min，再在温度70℃下烘干0.5min烘干；重复上述操作，其中，浸入氧化液的次数为2次，浸入还原液的次数为3次；
还原溶液组成为：10wt％的吡咯、1mol/L的十二烷基磺酸钠(掺杂剂)、0.1wt％的烷基二甲基甜菜碱(两性离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为20wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为10wt％的磷酸二氢铵水溶液；电解液的温度为95℃，所述修补电压为0.7倍化成铝箔的赋能电压，修补时间为200min；
(5)电化学聚合：采用3个阶段恒流进行，0.1A恒流120min，0.6A恒流35min，2A恒流1min；所述聚合液包含10wt％的吡咯、.1mol/L的对甲苯磺酸钠和水；
(6)形成导电石墨层：在200℃下烘干1min固化；所述石墨浆料的固体含量为40wt％，粘度为100CP；
(7)形成导电银层：在200℃下烘干1min，得到电容器芯子；所述银浆浆料的固含量为85wt％，粘度为800CP；
(8)叠层：所述银膏的固含量为95wt％，粘度为13000CP；烘干温度为200℃，烘干时间为1min；
(9)封装、吸湿、老化：封装后在200℃下高温固化0.5h；所述吸湿的温度为100℃，湿度为100％，吸湿时间为5min；所述老化为先在室温下升压至7V，升压速度为0.3V/min，升压到7V后先室温老化100min，然后在130℃下高温老化60min。
对比例12：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例12。
实施例13
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为有机硅，阴极区高度为5.2mm，隔离胶的宽度为0.7mm，室温固化12h；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的吡咯、0.1mol/L的已基磺酸钠(掺杂剂)、1wt％的辛基酚聚氧乙烯醚(非离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的磷酸二氢铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的吡咯、0.1mol/L的对甲苯磺酸钠和水；
(9)封装、吸湿、老化：所述老化为先在室温下升压至12.5V，升压速度为1V/min，升压到12.5V后先室温老化30min，然后在90℃下高温老化400min。
对比例13：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例13。
实施例14
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为环氧树脂，150℃高温固化120min；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的吡咯、0.1mol/L的已基磺酸钠(掺杂剂)、1wt％的辛基酚聚氧乙烯醚(非离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的磷酸二氢铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的吡咯、0.1mol/L的对甲苯磺酸钠和水；
(9)封装、吸湿、老化：所述老化为先在室温下升压至21.6V，升压速度为1V/min，升压到21.6V后先室温老化30min，然后在90℃下高温老化400min。
对比例14：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例14。
实施例15
本部分与实施例2不同之处在于：
(1)预处理：
B.设置隔离胶：所述隔离胶为氟碳树脂，150℃高温固化1min；
(3)化学聚合：还原溶液组成为：1wt％的噻吩、0.1mol/L的已基磺酸钠(掺杂剂)、1wt％的辛基酚聚氧乙烯醚(非离子表面活性剂)和去离子水；所述氧化溶液为5wt％的高锰酸钾水溶液；
(4)铝箔修补：所述电解液为1wt％的硼酸铵水溶液；
(5)电化学聚合：所述聚合液包含1wt％的噻吩、0.1mol/L的对甲苯磺酸钠和水；
(9)封装、吸湿、老化：所述老化为先在室温下升压至37.8V，升压速度为1V/min，升压到37.8V后先室温老化30min，然后在90℃下高温老化400min。
对比例15：除(1)预处理、(2)前处理、(4)铝箔修补三道工序没有做，其余工序同实施例15。
测试上述实施例1-15和对比例1-5制得的产品电容器的各项性指标，具体结果如下表：
| 项目 | ESR/mΩ | 漏电流合格率/％ | 合格率/％ |
| 实施例1 | 6.2 | 98 | 9610 --> |
| 对比例1 | 9.7 | 66 | 57 |
| 实施例2 | 6.3 | 97 | 95 |
| 对比例2 | 11.2 | 60 | 57 |
| 实施例3 | 5.1 | 95 | 94 |
| 对比例3 | 9.3 | 60 | 58 |
| 实施例4 | 5.9 | 94 | 93 |
| 对比例4 | 10.3 | 55 | 52 |
| 实施例5 | 4.8 | 97 | 93 |
| 对比例5 | 10.3 | 60 | 57 |
| 实施例6 | 6.9 | 95 | 93 |
| 对比例6 | 10.9 | 69 | 65 |
| 实施例7 | 7.2 | 93 | 92 |
| 对比例7 | 13.3 | 59 | 56 |
| 实施例8 | 7.5 | 95 | 92 |
| 对比例8 | 12.5 | 70 | 68 |
| 实施例9 | 6.9 | 94 | 92 |
| 对比例9 | 12.1 | 68 | 63 |
| 实施例10 | 5.8 | 94 | 92 |
| 对比例10 | 12.3 | 68 | 66 |
| 实施例11 | 5.9 | 94 | 92 |
| 对比例11 | 12.3 | 71 | 67 |
| 实施例12 | 7.9 | 92 | 90 |
| 对比例12 | 13.6 | 72 | 68 |
| 实施例13 | 9.9 | 93 | 90 |
| 对比例13 | 15.5 | 60 | 57 |
| 实施例14 | 10.7 | 95 | 90 |
| 对比例14 | 19.5 | 75 | 71 |
| 实施例15 | 15.4 | 89 | 87 |
| 对比例15 | 27.8 | 59 | 55 |
由上表可知，本发明制得的聚合物固体铝电解电容器可以降低电容器的ESR，提高电容器的漏电流合格率，从而提高产出率，具有显著的经济和社会效益。
Claims (10)
1.一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理：将化成铝箔切成预设的尺寸，在切好的化成铝箔设置一道隔离胶以形成阴极区和阳极区；所述隔离胶的宽度为0.2～1.0mm，所述阴极区的高度为4.0～5.2mm；
(2)前处理：将经过(1)处理后的化成铝箔浸渍于质量分数为0.1％～5％的偶联剂水溶液后，先自然干燥1min～60min，然后在80～250℃高温下烘干1min～60min；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；
(3)化学聚合：将经过(2)处理后的化成铝箔采用还原液与氧化液分开交替浸渍进行化学聚合形成第一导电聚合物层；
所述还原溶液包括以下组分：0.1-10wt％的单体或其衍生物、0.01-1mol/L的掺杂剂、0.01wt％～5wt％的表面活性剂和去离子水；
所述氧化溶液为质量分数0.5％～20％的氧化剂水溶液；所述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的一种；
(4)铝箔修补：将覆盖有第一导电聚合物层的化成铝箔通过浸渍电解液并加电方式进行修补；
(5)电化学聚合：将覆盖有第一导电聚合物层的阳极区表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极，在聚合液中加电进行聚合形成第二导电聚合物层；
(6)形成导电石墨层：将覆有第二导电聚合物层的化成铝箔浸渍于石墨浆料，然后在50～200℃下烘干1～60min固化，从而在第二导电聚合物层上形成导电石墨层；
(7)形成导电银层：将经过(6)处理的化成铝箔浸渍于银浆浆料，在导电石墨层上形成导电银层，再在50～200℃下烘干1～60min，得到电容器芯子；
(8)叠层：将电容器芯子阳极区多余的部分切掉，根据叠层层数将复数个电容器芯子彼此焊接，并焊接在引线框上；用银膏将阴极区彼此连接，并粘接到引线框上，待银膏烘干固化后电容器芯子就层叠在一起；
所述银膏的固含量为65～95wt％，粘度为2000～13000CP；烘干温度为50～200℃，烘干时间为1～60min；
(9)封装、吸湿、老化：将叠层后的电容器芯子用绝缘树脂封装，再对绝缘树脂进行固化，得到电容器；对电容器进行吸湿气处理，最后对电容器进行老化处理。
2.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述隔离胶的设置是通过滚涂、刷涂、点胶方式将隔离胶覆盖在化成铝箔表面，或者通过贴绝缘胶带的方式在化成铝箔表面形成一道隔离胶；当通过滚涂、刷涂、点胶方式将绝缘胶覆盖在化成铝箔表面时，需将隔离胶固化后再进入下一道工序，且所述固化是在室温固化2～24h，或者是在50～150℃高温固化1～120min。
3.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述隔离胶为酚醛树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚酰亚胺树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，采用还原液与氧化液分开交替浸渍进行化学聚合的具体操作方法如下：
先浸渍于还原液中0.5-3min，接着在温度50-80℃下烘干0.5-30min烘干后，然后浸入氧化液0.5-3min，再在温度50-80℃下烘干0.5-30min烘干；重复上述操作，其中，浸入氧化液的次数为2-10次，浸入还原液的次数为3-11次。
5.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述单体或其衍生物为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的一种；所述掺杂剂为烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的一种；所述表面活性剂至少选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种。
6.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述电解液为质量分数0.1～10％的化成电解质溶液，所述化成电解质为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸相应的铵盐中的一种；
铝箔修补的各项参数如下：电解液的温度为0～95℃，所述修补电压为0.7～1.2倍化成铝箔的赋能电压，修补时间为10-200min。
7.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，加电是指采用3或4个阶段恒流进行，其中电流值为0.1～2A，恒流总时间：1～120min；
所述聚合液包含0.1-10wt％的单体、0.01-1mol/L的电解质和去离子水；所述单体为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物中的任一种；所述电解质为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐中的一种。
8.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，所述石墨浆料的固体含量为5～40wt％，粘度为10～100CP。
9.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，所述银浆浆料的固含量为15～85wt％，粘度为120～800CP。
10.如权利要求1所述的叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中，所述封装是指将电容器芯子置于成型模具型腔中，通过加热加压将绝缘树脂注入，并保持一定时间使绝缘树脂固化完成封装；然后在100～200℃下高温固化0.5～24h；所述吸湿的温度为50～100℃，湿度为50wt％～100wt％，吸湿时间为5min～72h；所述老化为先室温老化再高温老化，先在室温下升压，升压速度为0.1～3V/min，升压到0.5～0.7倍赋能电压后先室温老化10～100min，然后升压至1～1.35倍赋能电压再在40～130℃下高温老化60～600min。
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