CN101866748A - 固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，所述化学聚合工艺包括将已形成氧化膜介质的阳极体表面置于氧化液中浸泡一定时间的氧化液浸液步骤以及置于单体溶液中浸泡一定时间的单体溶液浸液步骤，并且所述氧化液浸液步骤和单体溶液浸液步骤重复循环复数次进行，所述氧化液浸液步骤中的浸液时间为0.5-1分钟，所述单体溶液浸液步骤中的浸液时间为1-2分钟，所述重复循环次数为2-4次。通过应用本发明实现的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，生产出来的电解电容器的性能更好，且制备工艺过程的时间得到较大的缩短，简化了工艺流程，提高了制备工艺的效率。

Description

固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺
【技术领域】
本发明涉及固体电解电容器生产过程中的具体工序，特别涉及固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺。
【背景技术】
电容器属于电子信息产业基础元器件产品，是一种使用最广，用量最大，且不可取代的电子元件，其产量约占电子元件的40％，随着电子信息产业的发展，电子信息产品产量、品种不断增加，与之配套的电容器的需求量也不断增长。电容器的性能、品种与质量直接决定或影响着电子信息产品的发展。为了解决传统液体电解电容器适应表面贴装技术、片式化、小型化，必须解决电解质的固体化。固体电解电容器具有体积更小、性能更好、宽温、长寿命、耐高频、高可靠性和高环保等诸多优点，适应电子整机小型化、高频化、高速化、高可靠、高环保的发展趋势和表面贴装技术要求。
固体电解电容器是在铝、钽、铌、钛等阀金属或一氧化铌等氧化物的表面采用阳极氧化法生成一薄层氧化物作为电介质，以固体电解质作为阴极而构成的电容器。该类型的固体电解电容器的固体电解质可以为导电性聚合物，比如聚吡咯，聚噻吩，聚苯胺或其衍生物。聚合物固体电解电容器的性能主要受聚合物层质量的影响，而导电聚合物的制备方法和工艺条件对导电聚合物层的质量有重要的影响。其中，通过化学聚合得到的导电聚合物的导电率和稳定性都相对差于电化学聚合得到的导电聚合物。但是，没有经过化学聚合而直接在氧化箔表面通过电化学聚合的方式形成一层导电聚合物，在目前的技术条件下很难实现。因此，在聚合物固体电解电容器中，导电聚合物层主要由电化学聚合形成，而通过化学聚合形成预导电层即第一固体电解质层又是必须的。作为预导电层形成，导电高分子的化学聚合条件对聚合物的性质有很大影响，其中，化学聚合的每次浸液时间及浸液的总循环次数对聚合得到的导电聚合物的性能有重要影响。在不同的化学聚合浸液时间及浸液总循环次数条件下，聚合得到的导电聚合物的导电性能差异很大。同样地，把导电聚合物应用于聚合物固体电解电容器中时，在不同的化学聚合浸液时间及浸液总循环次数条件下，制备得到的固体电解电容器，其电容量、损耗和ESR也有较大差异。
公开日为2008年02月20日的中国专利号为200510041690.6的发明专利，其名称为《固体片式电解电容器的制造方法》，该专利文献中公开了固体电解电容器的化学聚合过程，在形成预导电层即第一固体电解质层的化学聚合过程中，分别于氧化液中浸泡1-5分钟，取出烘干，再在含单体和磺酸盐的混合水溶液中浸泡2-10分钟，取出烘干，重复5-10次后清洗烘干，即在阴极表面形成预导电层。该工艺的化学聚合条件的缺点是：1、从产品的性能上考虑，在聚合溶液中浸泡太长时间，将导致氧化箔受到聚合溶液的腐蚀更严重，同时，循环次数太多，导致聚合得到的预导电层厚度偏厚，使得化学聚合得到的预导电层占总导电聚合物层的比例太大，导致导电聚合物层的性质相对较差，从而制备得到的固体聚合物电解电容器的性能较差；2、从制备过程的简便性考虑，该聚合工艺需要消耗更多时间，工艺比较繁琐。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，通过改善化学聚合过程的工艺条件，优化在聚合溶液中的浸液时间和浸液次数，使得制备得到的聚合物电解电容器的性能更好，能够解决现有技术中存在的导电聚合物层的性质相对较差，导致制备得到的固体聚合物电解电容器的性能较差、工艺繁琐的问题。
本发明是通过采用以下技术方案解决上述技术问题的：固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，包括将已形成氧化膜介质的阳极体表面置于氧化液中浸泡一定时间的氧化液浸液步骤以及置于单体溶液中浸泡一定时间的单体溶液浸液步骤，并且所述氧化液浸液步骤和单体溶液浸液步骤重复循环复数次进行，其中，所述氧化液浸液步骤中的浸液时间为0.5-1分钟，所述单体溶液浸液步骤中的浸液时间为1-2分钟，所述重复循环次数为2-4次。
进一步地，所述单体溶液至少包含单体、掺杂剂和溶剂。
进一步地，所述单体可以为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物。
进一步地，所述掺杂剂可以为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐、烷基水杨酸盐、苯甲酸盐或樟脑磺酸盐。
进一步地，所述氧化液至少包含氧化剂和溶剂，所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢、三价铁盐或过硫酸盐中的至少一种。
进一步地，所述氧化液浸液步骤之后还包括清洗烘干的步骤，所述单体溶液浸液步骤之后还也包括清洗烘干的步骤。
进一步地，所述固体电容器的生产工艺主要包括：在电容器阳极体表面上形成氧化膜介质的工序；在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序；在固体电解质层外表面形成含碳阴极层的工序；在含碳阴极层外表面形成含银阴极层的工序；制得电容器元件，将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序，所述固体电解质层的制备采用化学聚合方法或者化学聚合与电化学聚合结合的方法。
进一步地，所述固体电解电容器的阳极体可以为阀金属及氧化物，所述阀金属可以为铝、钽、铌或钛，所述氧化物可以为一氧化铌。
本发明所涉及的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺具有如下有益效果：通过改善化学聚合过程的工艺条件，优化聚合溶液中的浸液时间和浸液次数，使氧化液的浸液时间为0.5-1分钟，单体溶液的浸液时间为1-2分钟，循环次数为2-4次，这样减少了产品在化学聚合溶液中的浸泡时间，减轻了溶液对阀金属氧化箔的腐蚀，同时，使聚合得到的固体电解质层厚度合适，从而使得制备得到的固体电解电容器的性能更好，具体来讲，电容量、损耗、ESR等电性能好。同时，制备工艺过程的时间得到较大的缩短，简化了工艺流程，提高了制备工艺的效率。
【具体实施方式】
本发明所涉及的固体电解电容器的生产工艺主要包括：在电容器阳极体表面上形成氧化膜介质的工序；在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序；在固体电解质层外表面形成含碳阴极层的工序；在含碳阴极层外表面形成含银阴极层的工序；制得电容器元件，将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序。以阀金属为铝的固体电解电容器为例，在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序是通过采用化学聚合的工艺在铝箔表面上形成第一固体电解质层，然后第一固体电解质层表面通过电化学聚合的方法形成第二固体电解质层。具体地，化学聚合工艺中，是先将铝箔置于氧化液中浸泡一定时间，然后取出烘干，再将铝箔置于单体溶液中浸泡一定时间取出烘干，重复循环上述的所有步骤多次后在铝箔表面形成固体电解质层。所述氧化液可以为高锰酸钾、过氧化氢、三价铁盐、过硫酸盐的水溶液，首选为包含高锰酸钾的溶液；所述单体溶液可以为单体和掺杂剂组成的混合水溶液，所述单体可以为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物，首选吡咯及吡咯衍生物；所述掺杂剂可以为所述掺杂剂可以为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐、烷基水杨酸盐、苯甲酸盐或樟脑磺酸盐，首选对甲苯磺酸盐。所述氧化液中的浸液时间为0.5-1分钟，所述单体溶液中的浸液时间为1-2分钟，所述重复循环次数为2-4次。
实施例1
在所述的化学聚合工艺中，将包含氧化铝的13VF铝箔(有效面积3.5mm×4.0mm)置于5-35℃0.3M的KMnO4水溶液中浸泡0.5分钟，取出烘干，再在20℃，pH值为0.5，包含0.4M的Py(吡咯单体)和0.5M的对甲苯磺酸盐的混合水溶液中浸泡1分钟，取出烘干，重复以上步骤3次后清洗烘干，即在铝箔表面形成第一固体电解质层聚吡咯，此工艺中，重复循环次数为3次。化学聚合工艺完成后，然后在第一固体电解质层表面通过电化学聚合的方法形成第二固体电解质层聚吡咯在固体电解质层外表面依次形成含碳阴极层，含银阴极层；制得单片电容器元件，将单片电容器元件叠层并封装，制得固体铝电解电容器。
实施例2
与实施例1不同的是，KMnO4水溶液中的浸泡时间为1分钟，重复将铝箔置于KMnO4氧化液溶液及单体溶液浸泡并烘干4次后清洗，即重复循环次数为4次。
实施例3
与实施例1不同的是，单体溶液中的浸泡时间为1.5分钟，重复将铝箔置于KMnO4氧化液溶液及单体溶液浸泡并烘干2次后清洗，即重复循环次数为2次。
实施例4
与实施例1不同的是，重复将铝箔置于KMnO4氧化液溶液及单体溶液浸泡烘干4次后清洗，即重复循环次数为4次。
对比例1
与实施例1不同的是，KMnO4水溶液中的浸泡时间为1分钟，单体溶液中的浸泡时间为2分钟，重复将铝箔置于KMnO4氧化液溶液及单体溶液浸泡烘干5次后清洗，即重复循环次数为5次。
对比例2
与实施例1不同的是，KMnO4水溶液中的浸泡时间为2分钟，单体溶液中的浸泡时间为3分钟，重复将铝箔置于KMnO4氧化液溶液及单体溶液浸泡烘干7次后清洗，即重复循环次数为7次。
通过应用上述的化学聚合工艺，最后叠6层，制备成6.3V/100μF电容器，上述各实施例与对比例所测得的30只电容器的电容量、损耗、ESR的平均值数据如表1所示。
表1实施例与对比例电性能比较表
项目   电容量(μF)   损耗(‰)   ESR(mΩ)
  实施例1   101.4   10   21
  实施例2   101.2   11   20
  实施例3   101.9   9   22
  实施例4   102.3   10   19
  对比例1   83.2   32   43
  对比例2   74.9   64   57
表1的数据显示，通过应用本发明所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，所得到的的电容器的电性能明显优于对比例。

Claims (8)

1.固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，包括将已形成氧化膜介质的阳极体表面置于氧化液中浸泡一定时间的氧化液浸液步骤以及置于单体溶液中浸泡一定时间的单体溶液浸液步骤，并且所述氧化液浸液步骤和单体溶液浸液步骤重复循环复数次进行，其特征在于：所述氧化液浸液步骤中的浸液时间为0.5-1分钟，所述单体溶液浸液步骤中的浸液时间为1-2分钟，所述重复循环次数为2-4次。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述单体溶液至少包含单体、掺杂剂和溶剂。
3.根据权利要求2所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述单体可以为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物。
4.根据权利要求2所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述掺杂剂可以为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐、烷基水杨酸盐、苯甲酸盐或樟脑磺酸盐。
5.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述氧化液至少包含氧化剂和溶剂，所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢、三价铁盐或过硫酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述氧化液浸液步骤之后还包括清洗烘干的步骤，所述单体溶液浸液步骤之后还也包括清洗烘干的步骤。
7.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述固体电容器的生产工艺主要包括：在电容器阳极体表面上形成氧化膜介质的工序；在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序；在固体电解质层外表面形成含碳阴极层的工序；在含碳阴极层外表面形成含银阴极层的工序；制得电容器元件，将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序，所述固体电解质层的制备采用化学聚合方法或者化学聚合与电化学聚合结合的方法。
8.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的化学聚合工艺，其特征在于：所述固体电解电容器的阳极体可以为阀金属及氧化物，所述阀金属可以为铝、钽、铌或钛，所述氧化物可以为一氧化铌。
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