CN113077987B - 一种片式钽电解电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片式钽电解电容器及其制作方法,所述电容器包括一种片式钽电极,制备方法包括以下步骤:1)配制质量分数为1%~8%的氢氟酸醇溶液,所述氢氟酸溶液中包含了质量分数为0.01%~0.1%的柠檬酸;2)钽箔接电源正极,铂电极接电源负极在上述氢氟酸醇溶液中进行电化学刻蚀,获得片式钽电解电容阳极;其中,钽箔浸入氢氟酸醇溶液中的深度比铂电极浸入深度深,二者深入的高度差为钽箔电极高度的30%‑70%。本发明方法在一定程度上增大了钽箔的比表面积,进而增大电容值。在低温下,依次采用从低到高浓度的吡咯进行原位聚合,使聚吡咯生长在阳极表面,与阳极结合得更加牢固。
Description
技术领域
本发明属于电容器领域,具体公开了一种片式钽电解电容器及其制备方法。
背景技术
钽电容具有损耗小、可以在温度剧烈变化的条件下正常的工作、寿命长、体积小等特点,因而被广泛应用于计算机、航空航天、军用设备等领域中。随着芯片制造技术和三维电子封装技术的发展,电子终端设备对无源器件的尺寸和性能提出了更高的要求。在一个微电子设备中,无源器件约占所有器件的80%,其中60%为电容。这些电容主要以块体形式存在,尺寸较大,占据基板大量的空间,不利于器件集成和小型化。将电容做成片状或薄膜的形式并放置于离IC较近的位置,如内置于IC载板,或直接贴合于IC背面,以减少连线和寄生电感、缩小模块之间的间距,是实现系统高性能和小型化的有效途径。传统钽电容制作方法主要是通过钽粉烧结成网状结构,然后再依次进行氧化、被膜、封装处理,很难将其做成薄片状。同时,多孔结构容易吸附水溶液,所以传统的被膜工艺(形成阴极)主要是通过浸沾二氧化锰或导电聚合物水溶液、烘干等被膜工艺步骤来引出电容。本发明通过电化学刻蚀钽箔的方法来增大其比表面积,然后依次进行氧化、被膜实现钽电容薄型化和小尺寸,以适合埋入到电路板内部。另外,传统的被膜方法采用浸沾阴极材料(MnO2或导电聚合物)的工艺并不能使阴极材料均匀地吸附在钽阳极表面,并且电容的引出率较低,因此本发明通过原位聚合的方法在介质层表面生长导电聚合物以实现导电聚合物与介质层较好地连接,得到较高的引出率。
发明内容
为了解决上述问题,本发明通过电化学蚀刻钽箔的方法来制作片式钽电解电容器。
本发明一个方面提供了一种片式钽电解电容阳极的制作方法,包括以下步骤:
1)配制质量分数为1%~8%的氢氟酸醇溶液,所述氢氟酸溶液中包含了质量分数为0.01%~0.1%的柠檬酸;
2)钽箔接电源正极,铂电极接电源负极在上述氢氟酸醇溶液中进行电化学刻蚀,获得片式钽电解电容阳极;
其中,钽箔浸入氢氟酸醇溶液中的深度比铂电极浸入深度深,二者深入的高度差为钽箔电极高度的30%-70%。
在本发明的技术方案中,氢氟酸醇溶液中的醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
在本发明的技术方案中,步骤2)中的电化学刻蚀时在氢氟酸溶液中施加20~80V直流电压进行电化学刻蚀0.5~7小时。
在本发明的技术方案中,钽箔浸入氢氟酸醇溶液中的深度比铂电极浸入深度深,二者深入的高度差为钽箔电极高度的40%-60%,优选为50%。
在本发明的技术方案中,步骤2)中的电化学刻蚀时两电极之间的平行距离在1~3cm,具体可以为1cm、1.5cm、2cm、2.5cm、3cm。
在本发明的技术方案中,所述氢氟酸溶液中包含了质量分数为0.01%~0.09%的柠檬酸,更优选为0.07%-0.09%。
在本发明的技术方案中,步骤2)中的电化学刻蚀时磁子搅拌速率为600~1000转/分钟。
本发明另一个方面提供了本发明上述制备方法获得的片式钽电解电容阳极,具有较大的比表面积。
本发明还提供一种片式钽电解电容器的制作方法,包括如下步骤:
1)配制质量分数为1%~8%的氢氟酸醇溶液,所述氢氟酸溶液中包含了质量分数为0.01%~0.1%的柠檬酸;
2)将钽箔接电源正极,铂电极接电源负极在上述氢氟酸醇溶液中进行电化学刻蚀,获得片式钽电解电容芯子;
3)将片式钽电解电容芯子放在磷酸溶液中进行赋能,获得赋能片式钽电解电容阳极;
二氧化锰或者导电聚合物由于表面张力的存在,在干燥过程中很难均匀地吸附在介质层表面,而且采用导电聚合物时,干燥后导电聚合物容易脱落。采用原位聚合的方法使聚合物生长在介质层表面是实现阴极材料均匀分布和与介质层紧密结合的有效方法。吡咯单体具有低毒、价格低廉、合成方法简单等优点,在本发明中采用在介质层表面生长聚吡咯的方法来制作电容阴极材料。
4)将赋能片式钽电解电容阳极上滴加吡咯溶液,原位聚合吡咯进行被膜,获得表面生长聚吡咯的片式钽电解电容阳极;
5)被膜后依次涂覆碳层和银层,获得片式钽电解电容器。
在本发明的技术方案中,步骤3)中磷酸溶液中磷酸的质量分数为0.1%。
在本发明的技术方案中,步骤3)中赋能温度为80℃,赋能电压为5~90V,赋能时间为3~5个小时。
在本发明的技术方案中,步骤4)中吡咯溶液为含有0.02~0.1mol/L吡咯的水溶液,其中还包含对苯甲磺酸以及过硫酸铵,吡咯和对苯甲磺酸的摩尔比为1:2,吡咯和过硫酸铵的摩尔比为5:1。
在本发明的技术方案中,步骤4)中吡咯溶液的配置温度为0~5℃。
在本发明的技术方案中,步骤4)中被膜依次进行2-10次,优选为4-8次。
在本发明的技术方案中,步骤4)中被膜依次采用吡咯浓度从低到高的吡咯溶液进行被膜,所述吡咯溶液中吡咯浓度为0.02~0.1mol/L。优选地,依次采用包含0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L浓度吡咯的吡咯溶液进行被膜。
在本发明的技术方案中,吡咯溶液是先配制吡咯和对苯甲磺酸的水溶液,然后加入过硫酸铵水溶液。
本发明再一个方面提供了上述方法制备获得的钽箔阳极的电解电容器。
本发明再一个方面提供了一种电解电容器,其具有本发明所述的片式钽电解电容阳极,优选片式钽电解电容阴极还包括聚吡咯层、碳层和银层。
在本发明的技术方案中,电解电容器总厚度为30~100μm,其中聚吡咯与碳层的总厚度3~8μm,银层厚度约10~17μm,面积比电容为800nF/cm2~2000nF/cm2,最大工作电压大于30V。
附图说明
图1为本发明所述片式钽电解电容简图。
图2为本发明所述片式钽电解电容各层厚度的SEM图。
图3为不同电压下钽箔刻蚀后表面的SEM图。
图4为实施例1电极排布位置示意图。
图5为实施例1电极刻蚀效果电镜照片全貌。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1刻蚀中两电极空间位置与腐蚀程度对比
采用正丁醇溶剂将氢氟酸稀释至质量分数为2%,并在氢氟酸的溶液添加质量分数为0.01%的柠檬酸,将钽箔裁剪成与所用铂电极面积大小相同的尺寸0.5mm×0.5mm,分别采用情况A、B、C、D来控制两电极的空间位置,如图4所示,其中情况A为钽电极和铂电极平行设置,距离1cm,完全平行对应。情况B为钽电极和铂电极平行设置,距离1cm,钽箔比铂电极深0.25mm。情况C为钽电极和铂电极平行设置,距离2cm,深入高度相同,完全平行对应。情况D为钽电极和铂电极平行设置,距离2cm,钽箔比铂电极深0.25mm。施加直流电压80V,并搅拌磁子搅拌速率为800转/分钟,对钽箔进行电化学刻蚀2小时。
将刻蚀完成的钽箔进行烘干称重并对比其边缘腐蚀情况。
然后按照实施例1步骤进行组装电容并在100Hz下测试。
情况 | A | B | C | D |
质量损失/% | 30.8 | 19.3 | 28.5 | 15.9 |
电容密度(nF/cm<sup>2</sup>) | 928 | 1091 | 1271 | 844 |
刻蚀效果(全貌) | 见图5 | 见图5 | 见图5 | 见图5 |
从表格中数据可以分析得到,控制其它刻蚀条件,只改变两电极的空间位置会导致不同的刻蚀效果。对于情况A和B来说,保持两电极高度相同的条件下,增大两电极之间的距离,刻蚀程度会减轻(质量损失率减小),同时电容也有相应的增大,可能是当两电极之间距离增大后,两电极之间电场强度相应的减小。对于情况A和C来说,保持两电极水平距离不变,改变两电极的高度,刻蚀程度也会减轻(质量损失率减小),同时电容也会增大。根据情况ABCD的刻蚀情况与电容值,发现电极的空间位置能够影响刻蚀结果。
在经过大量实验后,得出适当改变两电极的高度差(铂电极的最低端在钽箔中间的水平位置),可以缓解钽箔底端腐蚀严重,顶端腐蚀程度较低的现象。适当增大两电极的水平距离能够进一步减少质量损失。
实施例2加有不同含量柠檬酸时,电容值对比
采用正丁醇溶剂将氢氟酸稀释至质量分数为2%,并在四份氢氟酸的溶液分别添加质量分数为0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.09%的柠檬酸,将钽箔裁剪成与所用铂电极面积大小相同的尺寸,控制两电极距离为2cm,钽箔比铂电极深0.25mm。施加直流电压80V,并搅拌磁子搅拌速率为800转/分钟,对钽箔进行电化学刻蚀2小时。
将刻蚀完成的钽箔放在磷酸溶液中进行赋能,其中磷酸赋能液的质量分数为0.1%的磷酸溶液,赋能温度为80℃,赋能电压为30V,赋能时间为4个小时。
配制分别为含有0.02mol/L吡咯以及0.01mol/L对苯甲磺酸的水溶液,再配制1mol/L过硫酸铵水溶液,将过硫酸铵水溶液分别与上述不同浓度含有吡啶和对苯甲磺酸的水溶液在0~5℃条件下混合,使得吡咯和过硫酸铵的摩尔比为5:1,获得的混合液在0~5℃条件下将混合液滴在赋能处理过的钽箔表面并反应10分钟。反应完成后进行清洗,80℃常压干燥10钟,再真空80℃烘干30分钟。
依次使用逐步升高浓度的吡咯溶液进行重复上述被膜4次。逐步升高浓度的吡咯溶液分别为含有0.04mol/L吡咯以及0.02mol/L对苯甲磺酸的水溶液,含有0.06mol/L吡咯以及0.03mol/L对苯甲磺酸的水溶液,分别为含有0.08mol/L吡咯以及0.04mol/L对苯甲磺酸的水溶液,分别为含有0.1mol/L吡咯以及0.05mol/L对苯甲磺酸的水溶液。
五次被膜完成后进行80℃真空烘干40~60分钟,从而除去残留水分。
然后依次涂覆碳层、银层。
计算其质量损失,并在100Hz下测试其电容密度。
柠檬酸含量(质量分数%) | 0.01 | 0.03 | 0.05 | 0.07 | 0.09 |
质量损失(%) | 19.3 | 21.0 | 17.6 | 14.9 | 13.1 |
电容密度(nF/cm<sup>2</sup>) | 1091 | 1238 | 1544 | 1324 | 1192 |
从表格中数据可以分析得到,控制其它刻蚀条件,只改变加入柠檬酸的量可以发现,随着柠檬酸含量的增加,钽箔的刻蚀程度减小(质量损失减小),而电容值是先增大后减小。这说明柠檬酸在减小钽箔质量损失的同时,还可以增大电容值。
实施例3不同刻蚀电压下电容值对比
采用正丁醇溶剂将氢氟酸稀释至质量分数为2%,并在氢氟酸的溶液添加质量分数为0.01%的柠檬酸,将四份钽箔裁剪成与所用铂电极面积大小相同的尺寸0.5mm×0.5mm,控制两电极距离为1cm,钽箔比铂电极深0.25mm。分别施加20V、40V、60V、80V直流电压,磁子搅拌速率为800转/分钟,对钽箔进行电化学刻蚀2小时。刻蚀结果如图3所示。
将刻蚀完成的钽箔放在磷酸溶液中进行赋能,其中磷酸赋能液的质量分数为0.1%的磷酸溶液,赋能温度为80℃,赋能电压为30V,赋能时间为4个小时。
配制分别为含有0.02mol/L吡咯以及0.01mol/L对苯甲磺酸的水溶液,再配制1mol/L过硫酸铵水溶液,将过硫酸铵水溶液分别与上述不同浓度含有吡啶和对苯甲磺酸的水溶液在0~5℃条件下混合,使得吡咯和过硫酸铵的摩尔比为5:1,获得的混合液在0~5℃条件下将混合液滴在赋能处理过的钽箔表面并反应10分钟。反应完成后进行清洗,80℃常压干燥10钟,再真空80℃烘干30分钟。
依次使用逐步升高浓度的吡咯溶液进行重复上述被膜4次。逐步升高浓度的吡咯溶液分别为含有0.04mol/L吡咯以及0.02mol/L对苯甲磺酸的水溶液,含有0.06mol/L吡咯以及0.03mol/L对苯甲磺酸的水溶液,分别为含有0.08mol/L吡咯以及0.04mol/L对苯甲磺酸的水溶液,分别为含有0.1mol/L吡咯以及0.05mol/L对苯甲磺酸的水溶液。
五次被膜完成后进行80℃真空烘干40~60分钟,从而除去残留水分。
然后依次涂覆碳层、银层。
100Hz下测试得到其电容密度为。
刻蚀电压(V) | 20 | 40 | 60 | 80 |
电容密度(nF/cm<sup>2</sup>) | 580 | 1070 | 1188 | 1091 |
实施例4不同刻蚀时间下电容值的对比
采用正丁醇溶剂将氢氟酸稀释至质量分数为2%,并在氢氟酸的溶液添加质量分数为0.01%的柠檬酸,将四份钽箔裁剪成与所用铂电极面积大小相同的尺寸0.5mm×0.5mm,控制两电极距离为1cm,钽箔比铂电极深0.25mm。施加直流电压40V,并搅拌磁子搅拌速率为800转/分钟对四份钽箔进行电化学刻蚀时间依次为2、3、4、5、6小时。
将刻蚀完成的钽箔放在磷酸溶液中进行赋能,其中磷酸赋能液的质量分数为0.1%的磷酸溶液,赋能温度为80℃,赋能电压为30V,赋能时间为4个小时。
配制分别为含有0.02mol/L吡咯以及0.01mol/L对苯甲磺酸的水溶液,再配制1mol/L过硫酸铵水溶液,将过硫酸铵水溶液分别与上述不同浓度含有吡啶和对苯甲磺酸的水溶液在0~5℃条件下混合,使得吡咯和过硫酸铵的摩尔比为5:1,获得的混合液在0~5℃条件下将混合液滴在赋能处理过的钽箔表面并反应10分钟。反应完成后进行清洗,80℃常压干燥10分钟,再真空80℃烘干30分钟。
依次使用逐步升高浓度的吡咯溶液进行重复上述被膜4次。逐步升高浓度的吡咯溶液分别为含有0.04mol/L吡咯以及0.02mol/L对苯甲磺酸的水溶液,含有0.06mol/L吡咯以及0.03mol/L对苯甲磺酸的水溶液,分别为含有0.08mol/L吡咯以及0.04mol/L对苯甲磺酸的水溶液,分别为含有0.1mol/L吡咯以及0.05mol/L对苯甲磺酸的水溶液。
五次被膜完成后进行80℃真空烘干40~60分钟,从而除去残留水分。
然后依次涂覆碳层、银层。
100Hz下测试得到其电容密度为。
刻蚀时间(小时) | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
电容密度(nF/cm<sup>2</sup>) | 1070 | 1233 | 1313 | 1764 | 1008 |
Claims (11)
1.一种片式钽电解电容阳极的制作方法,包括以下步骤:
1)配制质量分数为1%~8%的氢氟酸醇溶液,所述氢氟酸溶液中包含了质量分数为0.01%~0.1%的柠檬酸;
2)钽箔接电源正极,铂电极接电源负极在上述氢氟酸醇溶液中进行电化学刻蚀,获得片式钽电解电容阳极;
其中,箔浸入氢氟酸醇溶液中的深度比铂电极浸入深度深,二者深入的高度差为钽箔电极高度的30%-70%;
步骤2)中的电化学刻蚀时两电极之间的平行距离在1~3cm;
步骤2)中的电化学刻蚀时在氢氟酸溶液中施加20~80V直流电压进行电化学刻蚀0.5~7小时。
2.根据权利要求1所述的制作方法获得的片式钽电解电容阳极。
3.一种片式钽电解电容器的制作方法,包括如下步骤:
1)配制质量分数为1%~8%的氢氟酸醇溶液,所述氢氟酸溶液中包含了质量分数为0.01%~0.1%的柠檬酸;
2)将钽箔接电源正极,铂电极接电源负极在上述氢氟酸醇溶液中进行电化学刻蚀,获得片式钽电解电容芯子;
3)将片式钽电解电容芯子放在磷酸溶液中进行赋能,获得赋能片式钽电解电容阳极;
4)将赋能片式钽电解电容阳极上滴加吡咯溶液,原位聚合吡咯进行被膜,获得表面生长聚吡咯的片式钽电解电容阳极;
5)被膜后依次涂覆碳层和银层,获得片式钽电解电容器;
其中,钽箔浸入氢氟酸醇溶液中的深度比铂电极浸入深度深,二者深入的高度差为钽箔电极高度的30%-70%;
步骤2)中的电化学刻蚀时两电极之间的平行距离在1~3cm;
步骤2)中的电化学刻蚀时在氢氟酸溶液中施加20~80V直流电压进行电化学刻蚀0.5~7小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤4)中吡咯溶液为含有0.02~0.1mol/L吡咯的水溶液,其中还包含对苯甲磺酸以及过硫酸铵,吡咯和对苯甲磺酸的摩尔比为1:2,吡咯和过硫酸铵的摩尔比为5:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤4)中被膜依次进行2-10次。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤4)中被膜依次进行4-8次。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤4)中被膜依次采用吡咯浓度从低到高的吡咯溶液进行被膜,所述吡咯溶液中吡咯浓度为0.02~0.1mol/L。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤4)中被膜依次采用吡咯浓度依次采用包含0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L浓度吡咯的吡咯溶液进行被膜。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法制备获得的片式钽电解电容器。
10.一种电解电容器,其具有权利要求2所述的片式钽电解电容阳极以及阴极,阴极包括聚吡咯层、碳层和银层。
11.权利要求10所述的电解电容器,电解电容器总厚度为30~100μm,其中聚吡咯与碳层的总厚度3~8μm,银层厚度为10~17μm。
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