CN115763076A - 超薄全固态钽电解电容器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开超薄全固态钽电解电容器及制备方法，将厚度20‑80μm的钽箔化学抛光后进行电化学刻蚀，得到刻蚀箔；将刻蚀箔在磷酸水溶液进行阳极氧化，得到阳极箔；将阳极箔置于PEDOT:PSS的水分散液中，真空下浸渍，烘干，形成导电聚合物阴极；在导电聚合物阴极的正反面上滴加硫酸，静置后，用甲醇冲洗后烘干，得到超薄全固态钽电解电容器。本发明利用脉冲刻蚀制备了具有超高比表面积的超薄的刻蚀钽箔，一方面在很大程度上降低了埋入式电容器的厚度，使得超薄全固态钽电解电容器的厚度小于100μm；另一方面又极大地提升了埋入式电容器的电容密度，制备方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件的钽电解电容器制备领域，具体涉及一种超薄全固态钽电解电容器及制备方法。
背景技术
人工智能应用的兴起对计算机的计算速度提出了更高的要求，但是目前半导体行业正面临着与摩尔定律减速带来的挑战。尽管在过去的50年里，摩尔定律的高速发展使得芯片上晶体管的密度成倍增加，在芯片计算速度提高的同时保持低较低的生产成本。然而，随着摩尔定律的放缓，在芯片上集成更多晶体管所带来的成本优势和性能优势却因为设计难度的增加，产品的良率降低和能耗增加等一系列问题而不复存在。因此，产业界和学术界都提出了异质集成(也可称作3D封装)的概念来延续摩尔定律，甚至超越摩尔定律。
所谓半导体异质集成电路，就是将不同工艺节点的化合物半导体高性能器件或芯片、硅基低成本高集成器件芯片，与无源元件或天线，通过异质键合成或外延生长等方式集成而实现的集成电路。这样做的优势也是显而易见的，一方面可以缩小芯片的尺寸，另一方面可以通过缩短有源和无源器件之间的互联长度进一步提升器件的性能。而使用量最大的被动元器件尤其是电容的埋入式技术就是实现3D封装的关键所在。
然而，目前已经商用的各种电容器如：MLCC，铝电解电容，薄膜电容和钽电解电容都因为尺寸、成本、电容密度以及集成工艺不兼容等问题无法满足埋入式技术的要求。因此，制造可以商业化的具有高电容密度的可集成在硅、玻璃或柔性衬底上的超薄集成无源器件就显得尤为重要。为了实现这一目的，不少研究机构也进行了大量有意义的研究。3M公司开发了可用于高频滤波的聚合物薄膜电容器，采用聚合物和铁电材料的复合膜作为介质。虽然该薄膜电容器的厚度只有40μm，这完全可以满足嵌入式技术的需要，但最大的缺点是其电容密度过低，只有6nF/cm2。TDK也开发了基于BST的陶瓷薄膜电容器，其厚度仅为50μm，电容密度为30-50nF/mm2。可以看到，陶瓷薄膜的电容密度仍然很低。这主要是因为BST陶瓷的烧结需要在900℃下进行，因此只能制备单一的电介质层。尽管硅沟槽电容器达到了相对较高的电容密度(400nF/mm2)，但其制备工艺需要用到离子刻蚀，CVD和原子沉积等昂贵的设备，只有进一步提高其能量密度并降低其高成本，才有可能进行大规模生产。此外，尽管以多孔碳材料为电极的电双层电容器(EDLC)或超级电容器(SC)结合了超高比电容和低成本的优势，但它们仍然存在电压低(通常≤3V)和频率响应慢的问题。此外，EDLC和SC与硅片的集成也是一个巨大的技术挑战。
发明内容
为了解决目前现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种超薄全固态钽电解电容器及制备方法，该方法制备的钽电容器具有超高电容密度以及超薄的厚度，并能够进行大规模生产，并且电压高，频率响应快，有助于推动3D封装技术的发展。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将厚度20-80μm的钽箔化学抛光后进行电化学刻蚀，得到刻蚀箔；
步骤二：将刻蚀箔在磷酸水溶液进行阳极氧化，得到阳极箔；
步骤三：将阳极箔置于PEDOT:PSS的水分散液中，真空下浸渍，烘干，形成导电聚合物阴极；
步骤四：在导电聚合物阴极的正反面上滴加硫酸，静置后冲洗，烘干，得到超薄全固态钽电解电容器。
进一步的，化学抛光的条件为：采用抛光液对钽箔进行抛光，抛光液为氢氟酸-硝酸的体积比为20：55的混酸，抛光时间为30-120s。
进一步的，电化学刻蚀的条件为：采用的腐蚀液为0.01-0.04mol/L溴化盐的甲醇溶液，所用电源为直流脉冲电源，直流脉冲电源的电流密度为10-30mA/cm2，频率为20-100Hz，占空比为20％-40％，电化学腐蚀时间为10-40min。
进一步的，溴化盐为溴化钾、溴化钠、溴化铵、溴化四乙基铵或溴代乙酸钠。
进一步的，磷酸水溶液的质量浓度为0.01％-0.1％。
进一步的，阳极氧化的条件为：阳极氧化的电流密度为1-5mA/cm2，电压为3-100V，温度为80-90℃。
进一步的，硫酸的浓度为0.1-18mol/L。
进一步的，静置时间为5-10min，冲洗采用甲醇进行冲洗。
一种根据如上所述方法制备的超薄全固态钽电解电容器，超薄全固态钽电解电容器的厚度小于100μm。
进一步的，在7.1V电压下超薄全固态钽电解电容器的电容密度达591nF/mm2，1KHz下损耗为0.07。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明利用脉冲刻蚀制备了具有超高比表面积的超薄的刻蚀钽箔，一方面在很大程度上降低了埋入式电容器的厚度，使得超薄全固态钽电解电容器的厚度小于100μm；另一方面又极大地提升了埋入式电容器的电容密度。本发明中钽电容的阴极为PEDOT:PSS柔性导电聚合物阴极，其电导率比传统的MnO2高一个数量级以上，所以用导电高分子聚合物作为阴极能够降低电容器的等效串联电阻。本发明所制备的埋入式钽电容的电容密度在与等厚度的商业电容器相比是最高的，其耐压值也是同类型电容器中最大的。更重要的是，本发明中钽电容的制备方法简单，具有很大的成本优势。
进一步的，本发明中采用真空辅助浸渍PEDOT:PSS，由于阳极钽箔呈现出海绵状的孔洞，真空下导电聚合物分子更容易进入到刻蚀箔的纳米孔洞中，从而电容的引出率会有所提高。
进一步的，硫酸能够实现对PEDOT:PSS的掺杂改性，可以极大地提升阴极的电导率，因此能够进一步降低电容器的等效串联电阻。
进一步的，甲醇作为冲洗液，具有较大的介电常数和较强的极性，不仅可以减少聚合物分子中PSS的含量，还可以溶解并冲洗掉前一步硫酸处理PEDOT:PSS后分离出的PSS，此外，可以缩短烘干时长，节约时间成本。
附图说明
图1为刻蚀钽箔的截面的微观形貌图；
图2为刻蚀箔表面的微观形貌图；
图3为图2中方框处的局部放大图；
图4为钽电容器的实物图和钽电容器的截面图，其中，(a)为带阳极引出端子的钽电容器，(b)为钽电容器的柔性展示，(c)为钽电容器的截面图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明中钽电容器的制备方法进行详细说明。
本发明的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将厚度20-80μm的钽箔剪切为所需形状和大小，清洗干净，经过化学抛光后再进行电化学刻蚀。
化学抛光的条件为：采用抛光液对钽箔进行抛光，抛光液为氢氟酸-硝酸的体积比为20：55的混酸；抛光时间为30-120s。
电化学刻蚀的条件为：采用的腐蚀液为0.01-0.04mol/L溴化盐的甲醇溶液，溴化盐为溴化钾、溴化钠、溴化铵、溴化四乙基铵或溴代乙酸钠，所用电源为直流脉冲电源，直流脉冲电源的电流密度为10-30mA/cm2，频率为20-100Hz，占空比为20％-40％，电化学腐蚀时间为10-40min。
步骤二：将得到的刻蚀箔在质量浓度为0.01％-0.1％的磷酸水溶液进行阳极氧化，得到阳极箔。
阳极氧化的条件为：阳极氧化的电流密度为1-5mA/cm2，电压为3-100V，温度为80-90℃。
步骤三：将制备好的阳极箔的一部分置于PEDOT:PSS的成品水分散液(PEDOT:PSS的成品水分散液为商品化产品)中，在真空环境下浸渍一定时长并于烘箱中烘干以形成连续的导电聚合物阴极(以下称为阴极)，整个过程重复3次以上。
步骤四：分别在电容器的导电聚合物阴极的正反两面上各自滴加浓度为0.1-18mol/L的硫酸后，在室温下静置5-10mim后用甲醇冲洗干净，并在烘箱中烘干，得到用于异质集成的具有超高电容密度的钽电容器。
阴极的每面上硫酸滴加量为20-100μL。硫酸可以在不影响聚合物结构的情况下选择性地去除PEDOT:PSS中的不导电的PSS，从而提升聚合物的导电性。
甲醇作为冲洗液，具有较大的介电常数和较强的极性，不仅可以减少聚合物分子中PSS的含量，还可以溶解并冲洗掉前一步硫酸处理PEDOT:PSS后分离出的PSS，此外，可以缩短烘干时长，节约时间成本。
本发明制备的单个超薄全固态钽电解电容器具有优良的性能，其厚度不到50μm，在7.1V电压下赋能后其电容密度可达591nF/mm2，1KHz下损耗仅为0.07。
实施例1
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：10mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为3V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍2min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加20μL浓度为0.1mol/L的硫酸后在室温下静置5min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘10min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例2
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：15mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为5V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍3min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加20μL浓度为0.5mol/L的硫酸后在室温下静置7min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘15min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例3
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：10mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为8V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍5min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加40μL浓度为1mol/L的硫酸后在室温下静置8min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘20min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例4
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀。，电化学刻蚀的条件为：10mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为10V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-2Pa环境下浸渍2min后于100℃烘20min，整个过程重复5次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加50μL浓度为5mol/L的硫酸后在室温下静置10min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘20min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例5
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：10mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为20V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-3Pa环境下浸渍2min后于100℃烘20min，整个过程重复5次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加60μL浓度为2mol/L的硫酸后在室温下静置5min，用甲醇冲洗干净后在120℃的烘箱中烘30min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例6
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：10mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为50V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍10min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加100μL浓度为8mol/L的硫酸后在室温下静置10min，用甲醇冲洗干净后在110℃的烘箱中烘40min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例7
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：15mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为100V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍10min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加100μL浓度为0.1mol/L的硫酸后在室温下静置5min，用甲醇冲洗干净后在110℃的烘箱中烘40min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例8
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光90s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：15mA/cm2，频率为50Hz，占空比为30％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.01wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为1mA/cm2，电压为7.1V，温度为85℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS(以下称为阴极)的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍5min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加80μL浓度为50mol/L的硫酸后在室温下静置10min，用甲醇冲洗干净后在120℃的烘箱中烘20min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例1-8的表征电容器性能的CV值，引出率和损耗分别参见表1和表2。
表1实施例1-8的CV和损耗测试结果
表2实施例1-8的引出率测试结果
实施例9
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光30s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：20mA/cm2，频率为20Hz，占空比为20％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.1wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为2mA/cm2，电压为60V，温度为80℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍2min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加30μL浓度为10mol/L的硫酸后在室温下静置9min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘10min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例10
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光120s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：30mA/cm2，频率为100Hz，占空比为35％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.06wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为3mA/cm2，电压为80V，温度为90℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍2min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加70μL浓度为15mol/L的硫酸后在室温下静置5min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘10min，得到超薄全固态钽电解电容器。
实施例11
步骤一：将厚度为28μm的钽箔剪切为带有1cm长手柄的小方块，将清洗干净的钽箔在体积比为20：55的氢氟酸-HNO3混酸中化学抛光70s，用纯水冲洗干净后进行电化学刻蚀，电化学刻蚀的条件为：25mA/cm2，频率为70Hz，占空比为40％。
步骤二：将得到的刻蚀箔在0.03wt％的磷酸水溶液进行阳极氧化，阳极氧化的电流密度为5mA/cm2，电压为25V，温度为83℃。
步骤三：将制备好的阳极箔除手柄部分置于PEDOT:PSS的成品水分散液中，在真空度为10-1Pa环境下浸渍2min后于100℃烘20min，整个过程重复3次，得到导电聚合物阴极(以下称为阴极)。
步骤四：分别在阴极的正反两面上各自滴加55μL浓度为18mol/L的硫酸后在室温下静置5min，用甲醇冲洗干净后在100℃的烘箱中烘10min，得到超薄全固态钽电解电容器。
以本发明的实施例8为例，可以看到本发明制备的单个钽电容器显示出非常理想的技术效果。结合图1、图2、图3和图4中(a)、(b)和(c)可以看到，以刻蚀钽箔制备的阳极其厚度仅仅为不到30μm，整个电容器的总厚度不到50μm，却能提供高达591nF/cm2的电容密度，远远高于目前电容密度最高的商用埋入式硅槽电容(～440nF/mm2)。特别是该电容器的较低的损耗显示出作为宽频域使用的潜在应用价值。
Claims (10)
1.一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将厚度20-80μm的钽箔化学抛光后进行电化学刻蚀，得到刻蚀箔；
步骤二：将刻蚀箔在磷酸水溶液进行阳极氧化，得到阳极箔；
步骤三：将阳极箔置于PEDOT:PSS的水分散液中，真空下浸渍，烘干，形成导电聚合物阴极；
步骤四：在导电聚合物阴极的正反面上滴加硫酸，静置后用冲洗，烘干，得到超薄全固态钽电解电容器。
2.根据权利要求1所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，化学抛光的条件为：采用抛光液对钽箔进行抛光，抛光液为氢氟酸-硝酸的体积比为20：55的混酸，抛光时间为30-120s。
3.根据权利要求1所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，电化学刻蚀的条件为：采用的腐蚀液为0.01-0.04mol/L溴化盐的甲醇溶液，所用电源为直流脉冲电源，直流脉冲电源的电流密度为10-30mA/cm2，频率为20-100Hz，占空比为20％-40％，电化学腐蚀时间为10-40min。
4.根据权利要求3所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，溴化盐为溴化钾、溴化钠、溴化铵、溴化四乙基铵或溴代乙酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，磷酸水溶液的质量浓度为0.01％-0.1％。
6.根据权利要求1所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，阳极氧化的条件为：阳极氧化的电流密度为1-5mA/cm2，电压为3-100V，温度为80-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，硫酸的浓度为0.1-18mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种超薄全固态钽电解电容器的制备方法，其特征在于，静置时间为5-10min，冲洗采用甲醇进行冲洗。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述方法制备的超薄全固态钽电解电容器，其特征在于，超薄全固态钽电解电容器的厚度小于100μm。
10.一种根据权利要求9所述的超薄全固态钽电解电容器，其特征在于，在7.1V电压下超薄全固态钽电解电容器的电容密度达591nF/mm2，1KHz下损耗为0.07。
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| CN202211615309.2A Pending CN115763076A (zh) | 2022-12-15 | 2022-12-15 | 超薄全固态钽电解电容器及制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN115763076A (zh) |
-
2022
- 2022-12-15 CN CN202211615309.2A patent/CN115763076A/zh active Pending
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