CN101154508A - 高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压铝电解容器用电极箔的四级制造方法；该方法通过将腐蚀箔在纯水浸渍，再进行一级化成，然后是二级化成，接着是三级化成，再进行高温处理，接着是四级化成，然后是极化处理。采用本发明的制造方法制造的高压铝电解电容器用电极箔产品质量高，漏电流小，贮存性能好；能满足电器使用时的高要求；此外本发明的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，工艺过程简单，生产效率高；生产成本低，适合大规模的推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压铝电解电容器用电极箔的制造方法，具体地说，是用电化学方法在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法。
背景技术
电极箔是铝电解电容器制造的关键原材料，近十几年来由于电子产业的迅速发展，尤其是通讯产品、计算机、家电等整机产品市场的急剧扩大，对铝电解电容器的需求量也急剧上升，极大地加速了铝电解电容器用电极箔产业地发展，同时由于对铝电解电容器的小型化、高性能化的要求越来越迫切，对电极箔的制造业也提出了更高的技术和质量要求。
铝电解电容器用电极箔通常采用腐蚀和化成两道工序制造而成，以往在制造铝电解电容器用电极箔时，其中的高压化成采用三级化成，可获得较大的电容量，但这种方法制得的电极箔漏电流较大、耐水性较差，用这种电极箔制成的电解电容器，漏电流回升较快，仍不能满足铝电解电容器高性能的要求。
中国专利申请(200510038770.6)高压长寿命铝电解电容器用电极箔的制造方法，该方法先将腐蚀箔在纯水浸渍，再进行化学处理，然后一级化成，接着是二级化成，再进行高温处理，接着是后化成，再极化处理，然后是后化成，虽然该方法制造而成的铝电解电容器用电极箔漏电较小，贮存性能好，但是该方法工艺步骤较多，生产效率低，特别在其优选方案中采用的电流密度大，造成耗电量大，生产成本较高，不宜适合大规模推广和应用。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷提供一种产品质量高，贮存性能好，漏电流小，生产效率高，生产成本低，适合大规模推广和应用的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法。
本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的：一种高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，该方法由以下步骤组成：
A、一级化成处理：将腐蚀箔在纯水中浸渍后，在电流密度20mA/cm2、电压180V的条件下进行一级化成处理5～10分钟；
B、二级化成处理：将上述一级化成的腐蚀箔在电流密度20mA/cm2、电压360V的条件下进行二级化成处理5～10分钟；
C、三级化成处理：将上述二级化成的腐蚀箔在电流密度20mA/cm2，电压420V的条件下进行三级化成处理5～10分钟，三级化成处理后进行高温处理：
D、四级化成处理：将上述经过高温处理的腐蚀箔在电流密度20mA/cm2，电压530V的条件下进行四级化成处理8～15分钟，四级化成处理后进行极化处理；极化处理后即得高压铝电解电容器用电极箔。
本发明采用四级化成处理工艺将腐蚀箔制成高压铝电解电容器用电极箔，工艺过程比较简单，生产效率较高、生产成本较低，达到高压铝电解电容器用电极箔的贮存性能好，漏电流小的要求，不但改变了传统采用三级化成制成的电极箔漏电流较大、耐水性较差，不能满足铝电解电容器高性能的要求的缺陷；而且改变了现有采用纯水浸渍，再进行化学处理，然后一级化成，接着是二级化成，再进行高温处理，接着是后化成，再极化处理，然后是后化成的复杂工艺所造成的生产率较低，生产成本较高的缺陷，此外本发明的四级化成处理采用的电流密度较小，只有20mA/cm2，在处理过程中消耗的能量较少，而现有的化成处理中采用的电流密度至少为50mA/cm2，在处理过程中消耗的能量较多，大大增加了产品的成本。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤A中所述的腐蚀箔在纯水中浸渍的具体过程为：将腐蚀箔在90～100℃的纯水中浸渍5～10分钟。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤A中所述的一级化成处理在温度为80～90℃，浓度为0.1％～6％的己二酸和0.1～6％的己二酸盐的水溶液中进行；作为优选，所述的己二酸盐为己二酸钾、己二酸钠、己二酸铵中的一种。一级化成处理放在0.1～6％的己二酸和0.1～6％的己二酸盐的水溶液中进行，比放在己二酸盐和硼酸的水溶液进行，比容转化率高，溶液中主成份含量低，成本低。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤B中所述的二级化成处理在温度为80～90℃，浓度为0.1％～6％的己二酸和0.1～6％的己二酸盐的水溶液中进行；作为优选，所述的己二酸盐为己二酸钾、己二酸钠、己二酸铵中的一种。二级化成处理放在浓度为0.1％～6％的己二酸和0.1～6％的己二酸盐的水溶液中进行，比放在己二酸盐和硼酸的水溶液进行，溶液的电导率高，省电。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤C所述的三级化成处理在温度为80-90℃，浓度为0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中进行；作为优选，所述的壬二酸盐为壬二酸钾、壬二酸钠、壬二酸铵中的一种。三级化成处理放在浓度为0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中进行，比放在硼酸的水溶液进行，溶液的电导率范围宽，容易操作。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤C所述的高温处理的具体过程为：将经过三级化成处理的腐蚀箔在温度为450～500℃的条件下，处理2.5～5分钟。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤D所述的四级化成处理在温度为80-90℃，浓度为0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中进行；作为优选，所述的壬二酸盐为壬二酸钾、壬二酸钠、壬二酸铵中的一种。四级化成处理放在浓度为0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中进行，化成箔的折弯转化率高。
上述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法中，其中步骤D所述的极化处理的具体过程为：将经过四级化成处理的腐蚀箔在温度为20～50℃的条件下，在浓度为1～8％的磷酸中处理2～5分钟。
综上所述，本发明相对于现有技术相比具有以下优点：
1、采用本发明的制造方法制造的高压铝电解电容器用电极箔产品质量高，漏电流小，贮存性能好；能满足电器使用时的高要求。
2、本发明的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，工艺过程简单，生产效率高；生产成本低，适合大规模的推广和应用。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但不发明并不限于这些实施例。
实施例1
取经过腐蚀的高压用铝箔，纯度为99.99％，在90℃的纯水中浸渍10分钟；接着在温度为80℃，浓度为6％的己二酸和0.1％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压180V化成10分钟；接着在温度为80℃，浓度为0.1％的己二酸和6％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压360V化成10分钟；接着在温度为80℃，浓度为0.1％的壬二酸和3％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压420V化成10分钟；接着在温度为500℃的条件下高温处理2.5分钟，；然后在温度为90℃，浓度为3％的壬二酸和0.1％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压530V化成8分钟；最后在温度为50℃，浓度为1％的磷酸中处理2分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
比较例1
取同实施例1一样的腐蚀箔，在90℃的纯水中浸渍10分钟；接着在温度为80℃，浓度为6％的己二酸和0.1％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压200V化成15分钟；接着在温度为80℃，浓度为0.1％的壬二酸和3％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压400V化成15分钟；接着在温度为500℃的条件下高温处理5分钟，；然后在温度为90℃，浓度为3％的壬二酸和0.1％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压530V化成15分钟；最后在温度为50℃，浓度为1％的磷酸中处理5分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
将实施例1和比较例1制造的高压铝电解电容器用电极箔性能进行比较，比较结果如表1所示；
表1：采用两种不同方法制成的电极箔性能的比较：
从实施例1和比较例1制造的高压铝电解电容器用电极箔比较结果可以看出，本发明的制造方法制备而成的高压铝电解电容器用电极箔明显较比较例1的漏电流小，贮存性能好。
实施例2
取经过腐蚀的高压用铝箔，纯度为99.99％，在95℃的纯水中浸渍8分钟：接着在温度为85℃，浓度为5％的己二酸和1％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压180V化成8分钟；接着在温度为85℃，浓度为1％的己二酸和5％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压360V化成6分钟；接着在温度为85℃，浓度为0.5％的壬二酸和2％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压420V化成8分钟；接着在温度为480℃的条件下高温处理3分钟，；然后在温度为85℃，浓度为2％的壬二酸和0.5％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压530V化成10分钟；最后在温度为40℃，浓度为3％的磷酸中处理3分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
比较例2
取经过腐蚀的高压用铝箔，纯度为99.99％，在95℃的纯水中浸渍15分钟；然后在直链式二元酸庚二酸0.5％/45℃的水溶液中浸泡8分钟；接着在温度为90℃，浓度为1％的己二酸铵和2％的硼酸的水溶液中以电流密度50mA/cm2、电压320V化成25分钟；接着在温度为90℃，浓度为0.5％的己二酸铵和2％的硼酸的水溶液中以电流密度50mA/cm2、电压530V化成35分钟；接着在温度为500℃的条件下高温处理3分钟，接着在温度为90℃，浓度为5％的硼酸水溶液中以电流密度50mA/cm2、电压530V化成15分钟；接着在温度为50℃，浓度为3％的磷酸中处理3分钟，，在温度为90℃，浓度为5％的硼酸水溶液中以电流密度50mA/cm2、电压530V化成15分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
将实施例2和比较例2制造的高压铝电解电容器用电极箔性能进行比较，比较结果如表2所示；
表2：采用两种不同方法制成的电极箔性能的比较：
从实施例2和比较例2制造的高压铝电解电容器用电极箔比较结果可以看出，本发明的制造方法制备而成的高压铝电解电容器用电极箔2的漏电流2，贮存性能和比较例2大致相同，但是生产效率却大大提高，此外本发明的制造方法采用的电流密度为20mA/cm2，而比较例2采用的电流密度为50mA/cm2，因此本发明大大降低了能耗，降低了产品的成本。
实施例3
取经过腐蚀的高压用铝箔，纯度为99.99％，在98℃的纯水中浸渍5分钟；接着在温度为85℃，浓度为3％的己二酸和2％的己二酸钾的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压180V化成6分钟；接着在温度为85℃，浓度为3％的己二酸和2％的己二酸钾的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压360V化成8分钟；接着在温度为85℃，浓度为2％的壬二酸和0.5％的壬二酸钾的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压420V化成6分钟；接着在温度为460℃的条件下高温处理4分钟，；然后在温度为85℃，浓度为0.5％的壬二酸和2％的壬二酸钾的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压530V化成12分钟；最后在温度为30℃，浓度为5％的磷酸中处理4分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
实施例4
取经过腐蚀的高压用铝箔，纯度为99.99％，在95℃的纯水中浸渍8分钟；接着在温度为90℃，浓度为2％的己二酸和3％的己二酸钠的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压180V化成5分钟；接着在温度为80℃，浓度为3％的己二酸和2％的己二酸钠的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压360V化成10分钟；接着在温度为90℃，浓度为1％的壬二酸和1％的壬二酸钠的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压420V化成5分钟；接着在温度为450℃的条件下高温处理5分钟，；然后在温度为80℃，浓度为1％的壬二酸和1％的壬二酸钠的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压530V化成15分钟；最后在温度为20℃，浓度为8％的磷酸中处理5分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
实施例5
取经过腐蚀的高压用铝箔，纯度为99.99％，在90℃的纯水中浸渍10分钟；接着在温度为90℃，浓度为0.1％的己二酸和6％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压180V化成5分钟；接着在温度为90℃，浓度为6％的己二酸和0.1％的己二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压360V化成5分钟；接着在温度为90℃，浓度为3％的壬二酸和0.1％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压420V化成5分钟；接着在温度为450℃的条件下高温处理5分钟，；然后在温度为80℃，浓度为0.1％的壬二酸和3％的壬二酸铵的水溶液中以电流密度20mA/cm2、电压530V化成15分钟；最后在温度为30℃，浓度为6％的磷酸中处理3分钟后即得高压铝电解电容器用电极箔。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，该方法由以下步骤组成：
A、一级化成处理：将腐蚀箔在纯水中浸渍后，在电流密度20mA/cm2、电压180V的条件下进行一级化成处理5～10分钟；
B、二级化成处理：将上述一级化成的腐蚀箔在电流密度20mA/cm2、电压360V的条件下进行二级化成处理5～10分钟；
C、三级化成处理：将上述二级化成的腐蚀箔在电流密度20mA/cm2，电压420V的条件下进行三级化成处理5～10分钟，三级化成处理后进行高温处理；
D、四级化成处理：将上述经过高温处理的腐蚀箔在电流密度20mA/cm2，电压530V的条件下进行四级化成处理8～15分钟，四级化成处理后进行极化处理；极化处理后即得高压铝电解电容器用电极箔。
2.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤A中所述的腐蚀箔在纯水中浸渍的具体过程为：将腐蚀箔在90～100℃的纯水中浸渍5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤A中所述的一级化成处理在温度为80～90℃，浓度为0.1％～6％的己二酸和0.1～6％的己二酸盐的水溶液中进行。
4.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤B中所述的二级化成处理在温度为80～90℃，浓度为0.1％～6％的己二酸和0.1～6％的己二酸盐的水溶液中进行。
5.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤C所述的三级化成处理在温度为80-90℃，浓度为0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中进行。
6.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤C所述的高温处理的具体过程为：将经过三级化成处理的腐蚀箔在温度为450～500℃的条件下，处理2.5～5分钟。
7.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤D所述的四级化成处理在温度为80-90℃，浓度为0.1～3％的壬二酸和0.1～3％的壬二酸盐的水溶液中进行。
8.根据权利要求1所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于步骤D所述的极化处理的具体过程为：将经过四级化成处理的腐蚀箔在温度为20～50℃的条件下，在浓度为1～8％的磷酸中处理2～5分钟。
9.根据权利要求3或4所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于所述的己二酸盐为己二酸钾、己二酸钠、己二酸铵中的一种。
10.根据权利要求5或7所述的高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法，其特征在于所述的壬二酸盐为壬二酸钾、壬二酸钠、壬二酸铵中的一种.
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Granted publication date: 20100616 Termination date: 20150926 |
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