CN110136986A - MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤，首先制备MXene片，再制作导电基底，最后通过水热法获得MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料。本发明通过在碳布上涂覆一层高导电MXene，很好地改善了基底的导电性；本发明中采用的MXene与MnO2的复合结构能够降低电化学反应过程中材料的团聚和结构变化；本发明中MXene的加入增强了电极材料的倍率及循环稳定性；本发明提供的制备方法简单可行，易于操作，拓宽了Ti3AlC2陶瓷纳米材料的应用领域。

Description

MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法。
背景技术
随着便携式和可穿戴电子设备的发展，对灵活、轻便、环保和高性能的能量存储/转换设备的需求不断增长。因此，机械性能优异、功率密度高、成本低、快速充放电时间和超长循环寿命的柔性超级电容器吸引了越来越多人的研究。
由于MnO2储量丰富、成本低廉，其理论比电容高达1370F/g，无毒性，是目前超级电容器电极材料的研究热点之一。但是，MnO2易团聚、导电性差(电导率约在10-7-10-3S/cm)，因此电荷的存储主要发生在极薄的表面层，从而导致MnO2电化学性能较差，为提高其电化学性能，通常需要与高导电的材料进行复合。
MXene(如Ti3C2，Ti2C，Nb2C，V2C和Ti3CN)是2D过渡金属碳化物和氮化物的通称，具有比表面积大、导电性和柔韧性好、化学性质稳定、表面基团丰富的特点，更重要的是，MXene还具有石墨烯和层状金属硫化物等导电二维材料难以具备的优异的亲水性。因此MXene具有广泛应用于超级电容器的优势。但其自身比电容较低，难以满足实际应用需求。
因此，如何充分发挥MnO2赝电容性能高和MXene导电性好的各自优势，以获得一种高性能的超级电容器电极材料是亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法，所制备的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料可以作为超级电容器的电极材料，具有更好的导电性、更快的电解液离子扩散速度和更好的倍率性能，以及更加优秀的循环稳定性。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料,所述MnO2/MXene/CC复合材料由碳布(CC)、MXene以及MnO2纳米棒组成，该MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料可用做柔性储能器件的电极。
本发明还公开了一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将MAX粉末加入到氢氟酸溶液中并持续搅拌以刻蚀MAX中的A元素；
步骤2，待步骤1的刻蚀反应完成后，将产物离心清洗，对离心清洗后的产物超声、真空干燥，即可得到所需片状MXene；
步骤3，将MXene与Nafion按比例混合，并涂覆在碳布上；然后将此碳布转移到锰盐溶液中进行水热反应，产物清洗并干燥，得到MnO2/MXene/CC复合材料。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，MAX为Ti3AlC2、Ti2AlC、TiNbAlC、V2AlC、Nb2AlC、Nb4AlC3、Ti3AlCN、Ti2SiC、Ta4SiC3其中之一，更进一步的，所述MAX为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti3AlCN其中之一。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，氢氟酸的质量分数为30％-45％。刻蚀的温度在15℃-35℃，时间控制在16h-20h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，离心的速度控制为3500rpm/min-4200rpm/min，时间为5min-15min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，超声时间为3h-6h，功率为300W-500W；真空干燥的温度在20℃-40℃，时间在12h-24h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中，碳布分别放入丙酮、酒精中进行清洗；MXene与Nafion的质量配比：MXene:Nafion＝(5-10)mg:(20-25)mg。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中，水热反应时生长MnO2纳米棒的锰盐为KMnO4、MnSO4、MnCl2之中的一种，锰盐的浓度为0.02mol/L-0.05mol/L；水热反应的温度与时间分别为：150℃-180℃，12h-15h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中，通过超声的方式对水热反应后的碳布进行清洗，并进行真空干燥，干燥温度为60℃，时间为12h-24h。
本发明的有益效果：(1)本发明提供的MnO2/MXene/CC复合材料合成方法，以CC为基底，采用简单的水热法合成，该方法条件温和、操作简单、产品的结构形貌易于控制。(2)本发明获得的电极复合材料，由于MXene提供的导电层有利于电子及离子传输，电极具有比电容高、稳定性强等特点。(3)CC基底提供了优异的柔韧性，具有优良的可弯折、拉伸等机械性能，可应用于可穿戴便携式电子产品及柔性器件的供能。(4)本发明提供的电极制备方法简单可行，容易操作。
附图说明
图1：MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的合成方法示意图；
图2：MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的扫描电子显微镜微观形貌图；
图3：A)不同材料的循环伏安对比图；B)MnO2/MXene/CC在不同电流密度下的循环伏安图；C)不同材料的恒电流充放电图；D)MnO2/MXene/CC在不同电流密度下的恒电流充放电图；
图4：复合电极材料的循环稳定性。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明的一个较佳实施例作详细说明。但本发明的保护范围不限于下述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。
一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料及其制备方法，采用下述步骤获得：
实施例1
步骤1，将MAX粉末加入到氢氟酸溶液中并持续搅拌以刻蚀MAX中的A元素；
步骤2，待步骤1的刻蚀反应完成后，将产物离心清洗，对离心清洗后的产物超声、真空干燥，即可得到所需片状MXene；
步骤3，将MXene与Nafion按比例混合，并涂覆在碳布上。然后将此碳布转移到锰盐溶液中进行水热反应，产物清洗并干燥，得到MnO2/MXene/CC复合材料。
所述步骤1中，MAX为1g Ti3AlC2。
所述步骤1中，氢氟酸的质量分数为40％，体积为10ml。
所述步骤1中，刻蚀的温度在25℃，时间控制在18h。
所述步骤2中，超声时间为8h，功率为400W。
所述步骤2中，真空干燥的温度在30℃，时间在20h。
所述步骤2中，离心的速度控制为4000rpm/min，时间为10min。
所述步骤3中，MXene与Nafion的比例为5mg MXene与20mg的Nafion。
所述步骤3中，MnO2锰盐选择KMnO4。
所述步骤3中，KMnO4的浓度为0.03mol/L
所述步骤3中，水热反应的温度与时间分别为：160℃，14h。
所述步骤3中，干燥温度为60℃，时间为18h。
实施例2
所述步骤1中，MAX为1g Ti3AlCN。
所述步骤1中，氢氟酸的质量分数为30％，体积为10ml。
所述步骤1中，刻蚀的温度在30℃，时间控制在16h。
所述步骤2中，真空干燥的温度在60℃，时间在10h。
所述步骤3中，MnO2锰盐选择MnSO4。
所述步骤3中，MnSO4的浓度为0.03mol/L。
所述步骤3中，水热反应的温度与时间分别为：180℃，16h。
所述步骤3中，干燥温度为60℃，时间为18h。
图1为本发明所述MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法示意图。
图2为本发明所制备的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的扫描电子显微镜微观形貌图。能够清楚的看到碳布，MXene，MnO2三层式复合结构。在碳布表面涂覆了MXene后，s-MXene因其材料所具有的柔韧性，紧紧的包覆在碳布上并为复合材料提供了一层导电层，然后MnO2致密的生长在MXene上，直径为约30-70nm且长度为约400-800nm的纳米棒，该纳米棒倾向于垂直取向。
图3为本发明所制备的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的电化学性能图。CV图可知，复合材料具有最大的积分面积，说明复合材料电极具有较低的电阻和更理想的超级电容器行为，表明导电MXene的包覆有利于材料中的电子传输和提高MnO2的电化学利用率。恒电流充放电曲线(GCD)显示了在相同的电流密度下，复合材料的放电时间对比于纯MnO2大幅延长(增幅在60％)，另外，复合材料的比电容相比于纯MnO2的302.3F/g增加到了511.2F/g，增幅在69.6％左右，而且，复合材料的比电容也高于目前大多数报告的锰氧化物材料。
图4为本发明所制备的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的循环稳定性图像图。在10000圈循环后，材料的比电容保持率达到83％。

Claims (10)

1.一种MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料,其特征在于：所述MnO2/MXene/CC复合材料由碳布、MXene以及MnO2纳米棒组成。
2.一种如权利要求1所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将MAX粉末加入到氢氟酸溶液中并持续搅拌以刻蚀MAX中的A元素；
步骤2，待步骤1的刻蚀反应完成后，将产物离心清洗，对离心清洗后的产物超声、真空干燥，即可得到所需片状MXene；
步骤3，将MXene与Nafion按比例混合，并涂覆在碳布上；然后将此碳布转移到锰盐溶液中进行水热反应，产物清洗并干燥，得到MnO2/MXene/CC复合材料。
3.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，MAX为Ti3AlC2、Ti2AlC、TiNbAlC、V2AlC、Nb2AlC、Nb4AlC3、Ti3AlCN、Ti2SiC、Ta4SiC3其中之一。
4.根据权利要求3所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，MAX为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti3AlCN其中之一。
5.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，氢氟酸的质量分数为30％-45％。刻蚀的温度在15℃-35℃，时间控制在16h-20h。
6.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，离心的速度控制为3500rpm/min-4200rpm/min，时间为5min-15min。
7.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，超声时间为3h-6h，功率为300W-500W；真空干燥的温度在20℃-40℃，时间在12h-24h。
8.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，碳布分别放入丙酮、酒精中进行清洗；MXene与Nafion的质量配比：MXene:Nafion＝(5-10)mg:(20-25)mg。
9.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，水热反应时生长MnO2纳米棒的锰盐为KMnO4、MnSO4、MnCl2之中的一种，锰盐的浓度为0.02mol/L-0.05mol/L；水热反应的温度与时间分别为：150℃-180℃，12h-15h。
10.根据权利要求2所述的MnO2/MXene/CC柔性复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，通过超声的方式对水热反应后的碳布进行清洗，并进行真空干燥，干燥温度为60℃，时间为12h-24h。
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