CN112331487A - 一种化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，包括如下步骤：1)将MAX粉末加入到盐酸+氟化锂的混合溶液中持续搅拌，通过刻蚀反应去除掉MAX中的A元素；2)刻蚀反应完成后，对混合溶液继续离心清洗，对离心清洗后的产物进行超声处理，获得所需的MXene悬浮液；3)碳布浸泡于丙酮溶液中，浸泡完毕后放入烘箱烘干，烘干完成后清洗碳布的表面灰尘和杂质；4)将清洗好后的碳布置于化学试剂中，对碳布表面进行刻蚀；5)将经化学处理的碳布浸渍于MXene悬浮液中1小时，保证碳布表面与MXene悬浮液的充分接触，然后置于真空烘箱中40℃烘干24小时，制得碳布和MXene柔性电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备领域，具体地说，特别涉及到一种化学法改性碳 布和MXene柔性电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器，也称为电化学电容器，被认为是21世纪最重要的能量存储和 运输设备。超级电容器具有功率性能高，循环寿命长，存储时间长，充放电快， 工作温度范围宽的特点。由于其安全性和可靠性以及高功率密度和循环稳定性， 被广泛用于许多方面，例如便携式电子产品和储能设备，备用电源等。
近年来，二维过渡金属碳化物或氮化物(MXene)引起了人们的广泛关注。 MXene具有丰富的物理特性，例如导电性，磁性，光、热稳定性，机械特性等， 并且具有较大的比表面积和良好的导电性，由于具有良好的拉伸强度和柔韧性， MXene在柔性超级电容器中具有非常好的应用前景。
但是，纯MXene片状材料很容易堆叠在一起影响其电化学性能。除分层外， 减少MXene片层堆叠的另一种有效方法是与其他材料复合。碳纤维具有优异的 性能，例如高强度，高模量和抗疲劳性。作为复合材料的增强材料，碳纤维已 广泛用于航空航天，汽车制造和其它许多领域。然而，由于诸如碳纤维与基底 之间粘附性差之类的缺点，复合材料的机械性会受到一定影响。为了提高复合 材料的界面结合强度，需要对碳纤维进行表面处理以改善界面结构。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种化学法改性碳布和 MXene柔性电极材料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将MAX粉末加入到盐酸+氟化锂的混合溶液中持续搅拌，通过刻蚀反应去 除掉MAX中的A元素；
2)刻蚀反应完成后，对混合溶液继续离心清洗，对离心清洗后的产物进行 超声处理，获得所需的MXene悬浮液；
3)碳布浸泡于丙酮溶液中，浸泡完毕后放入烘箱烘干，烘干完成后清洗碳 布的表面灰尘和杂质；
4)将清洗好后的碳布置于化学试剂中，对碳布表面进行刻蚀，碳布表面的 粗糙度和浸润性通过化学试剂的温度和时间来控制；
5)将经化学处理的碳布浸渍于MXene悬浮液中1小时，保证碳布表面与 MXene悬浮液的充分接触，然后置于真空烘箱中40℃烘干24小时，制得碳布 和MXene柔性电极材料。
进一步的，所述步骤1)中的MAX粉末为Ti3AlC2，A元素为Al元素。
进一步的，所述步骤1)中的刻蚀反应的时间为24小时，温度为35℃。
进一步的，所述步骤2)中离心清洗转速为8000r/min,超声时间为6小时。
进一步的，所述步骤3)中的丙酮溶液浸泡时间为2小时。
进一步的，所述步骤4)中的化学试剂为9mol/L H2SO4、15mol/L H3PO4、10mol/LNaOH和质量分数为10％的NH3·H2O，温度为40℃。
进一步的，所述步骤5)中碳布上的MXene上的负载量分别为2wt.％，4wt.％，6wt.％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的化学改性碳布/MXene柔性电极材料以简单的浸渍法制备，该 方法条件温和，操作简单，产品的形貌已于控制。
本发明提供的化学改性碳布/MXene柔性电极材料以碳布为柔性基体，具有 优良的可拉伸性，可弯折性等机械性能，并且化学处理并不会显著影响碳布的 这些性能，可以作为可穿戴柔性电子器件的良好候选基体。
本发明提供的化学处理后的碳布表面浸润性大大增加，可以提高碳布与 MXene的界面结合强度,有效提高MXene的负载量。
本发明提供的电极材料制备方法简单方便，易于操作。
附图说明
图1为本发明所述的化学改性碳布/MXene柔性电极的制备流程示意图；
图2为本发明所述的本发明所述的化学改性碳布/MXene柔性电极的化学改 性碳布的表面接触角示意图,依此为9mol/L H2SO4、10wt.％NH3·H2O、10mol/L NaOH；15mol/LH3PO4，原始碳布；
图3为本发明所述的化学改性碳布/MXene柔性电极的扫描电镜微观形貌图；
图4为本发明所述的磷酸化学改性碳布/MXene柔性电极不同MXene浓度的 电极循环伏安曲线图；
图5为本发明所述的化学改性碳布/MXene柔性电极4wt.％MXene浓度的不 同扫描速率下的电极循环伏安曲线图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解， 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
参见图1和图2，本发明所述的一种化学法改性碳布和MXene柔性电极材料 的制备方法，包括如下步骤：
1)将MAX粉末加入到盐酸+氟化锂的混合溶液中持续搅拌，通过刻蚀反应去 除掉MAX中的A元素；
2)刻蚀反应完成后，对混合溶液继续离心清洗，对离心清洗后的产物进行 超声处理，获得所需的MXene悬浮液；
3)碳布浸泡于丙酮溶液中，浸泡完毕后放入烘箱烘干，烘干完成后清洗碳 布的表面灰尘和杂质；
4)将清洗好后的碳布置于化学试剂中，对碳布表面进行刻蚀，碳布表面的 粗糙度和浸润性通过化学试剂的温度和时间来控制；
5)将经化学处理的碳布浸渍于MXene悬浮液中1小时，保证碳布表面与 MXene悬浮液的充分接触，然后置于真空烘箱中40℃烘干24小时，制得碳布 和MXene柔性电极材料。
实施例1
在本实施例中，MXene悬浊液的制备包括了以下几步：1g MAX(Ti3AlC2) 缓慢地添加到包含20毫升6M的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(DI)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到pH～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的MXene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的MXene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入15mol/L H3PO4溶液 中，并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/MXene柔性电极的制备 方法为：将化学处理后的碳布置于MXene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良 好的吸湿性能，所以MXene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
实施例2
在本实施例中，MXene悬浊液的制备包括了以下几步：1g MAX(Ti3AlC2) 缓慢地添加到包含20毫升6M的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(DI)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到pH～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的MXene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的MXene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入10wt.％NH3·H2O， 并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/MXene柔性电极的制备方法 为：将化学处理后的碳布置于MXene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良好的 吸湿性能，所以MXene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
实施例3
在本实施例中，MXene悬浊液的制备包括了以下几步：1g MAX(Ti3AlC2) 缓慢地添加到包含20毫升6M的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(DI)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到pH～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的MXene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的MXene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入10mol/L NaOH溶液 中，并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/MXene柔性电极的制备 方法为：将化学处理后的碳布置于MXene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良 好的吸湿性能，所以MXene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
实施例4
在本实施例中，MXene悬浊液的制备包括了以下几步：1g MAX(Ti3AlC2) 缓慢地添加到包含20毫升6M的盐酸和1g氟化锂的混合溶液中然后在在40℃ 的条件下搅拌45h。然后,得到的酸性溶液用去离子的水(DI)在离心机(8000rpm) 的条件下清洗5～8次,直到pH～6。之后在水中(氩气环境下中)超声约6小时， 后离心(3500转/分)30分钟，得到稳定的MXene的墨绿色上清液。通过控制超 声时加入的不同水量来制备不同浓度的MXene悬浮液。化学改性碳布的制备包 括了以下几步：将市售碳布用丙酮清理好表面杂质后，放入9mol/LH2SO4溶液中， 并置于摇床中40℃震荡保温24h.化学改性碳布/MXene柔性电极的制备方法为：将化学处理后的碳布置于MXene悬浮液中，由于改性后的碳布具有良好的 吸湿性能，所以MXene会附着于碳布表面形成一个“三明治”结构。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明 还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本 发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将MAX粉末加入到盐酸+氟化锂的混合溶液中持续搅拌，通过刻蚀反应去除掉MAX中的A元素；
2)刻蚀反应完成后，对混合溶液继续离心清洗，对离心清洗后的产物进行超声处理，获得所需的MXene悬浮液；
3)碳布浸泡于丙酮溶液中，浸泡完毕后放入烘箱烘干，烘干完成后清洗碳布的表面灰尘和杂质；
4)将清洗好后的碳布置于化学试剂中，对碳布表面进行刻蚀，碳布表面的粗糙度和浸润性通过化学试剂的温度和时间来控制；
5)将经化学处理的碳布浸渍于MXene悬浮液中1小时，保证碳布表面与MXene悬浮液的充分接触，然后置于真空烘箱中40℃烘干24小时，制得碳布和MXene柔性电极材料。
2.根据权利要求1所述的等离子体改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的MAX粉末为Ti3AlC2，A元素为Al元素。
3.根据权利要求1所述的等离子体改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的刻蚀反应的时间为24小时，温度为35℃。
4.根据权利要求1所述的等离子体改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中离心清洗转速为8000r/min,超声时间为6小时。
5.根据权利要求1所述的等离子体改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的丙酮溶液浸泡时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的化学试剂为9mol/L H2SO4、15mol/L H3PO4、10mol/L NaOH和质量分数为10％的NH3·H2O，温度为40℃。
7.根据权利要求1所述的化学法改性碳布和MXene柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中碳布上的MXene上的负载量分别为0％，2％，4％，6％。
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