CN111153405A - Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti3C2MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一、将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于20~60℃条件下搅拌6~60h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声30~120min,冷冻干燥,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料;还公开一种Ti3C2MXene纳米片材料。本发明具有操作条件简单、经济高效的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域。更具体地说,本发明涉及一种Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法。
背景技术
二维材料因其独特的结构和优异的性能而备受关注。2011年由Naguib等人首次制备的过渡金属碳化物和/或碳氮化物,扩大了2D材料的范围。由于其具有类石墨烯的2D结构,因此被称为MXene,其化学式为Mn+1XnTx(n=1,2,3),其中M为早期过度金属元素,X为碳或氮元素,T为-F、-OH等表面链接的活性官能团。对MXene的结构和性能进行第一性原理计算表明,它具有独特的二维层状结构,比表面积大,导电性好,力学性能优良等特点,在复合材料、润滑剂、电池、超级电容器、吸附、催化等领域具有潜在的应用价值。
目前,随着对MXene的研究逐步加深,在制备MXene的基础上进行改性处理,比如碱化、复合以及插层,以此来拓展其应用。层状材料的一个独特特性就是它们的层间能容纳各种离子和分子。插入层间的物质可以使层与层之间分开,并增加其层间距。另外,这些层间物能够削弱MX之间的结合,使得超声可以进一步将这些片层分离开,形成稳定的MXene纳米片。
最初研究者们报道了DMSO插层多层Ti3C2 MXene并进行简单的超声,有效分离了多层Ti3C2 MXene,获得Ti3C2 MXene纳米片。与多层MXene相比,MXene纳米片的电化学性能显著提高。O.Mashtalir等在“Intercalation and delamination of layered carbides andcarbonitrides”中描述DMSO插层多层Ti3C2 MXene后,锂离子电池的质量比容量由原来的110mAh/g左右提高到410mAh/g。尽管容量提高了将近4倍,但DMSO经过大量的水冲洗后仍然占据多层Ti3C2 MXene表面,将片层粘在一起,增加了片层厚度。此外,Hongbing Wang等在“Surface modified MXene Ti3C2 multilayers by aryl diazonium salts leading tolarge-scale delamination”一文中采用芳基重氮盐表面改性手法来分层多层MXene,该方法首先要进行Na+插层,然后用磺胺酸重氮盐进行表面改性,超声之后导致大规模分层,但是该实验操作条件苛刻复杂,不经济。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,用该方法制备的Ti3C2 MXene材料具有较大的层间距和比表面积,操作条件简单,经济高效,可用作锂离子电池及超级电容器电极材料。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1.0~2.0:7.0~9.0:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于20~60℃条件下搅拌6~60h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声30~120min,冷冻干燥,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
优选的是,步骤一中所述钛铝碳粉体中Ti3AlC2>95wt.%,粒径为200~400目。
优选的是,步骤一中所述氢氟酸溶液浓度为49wt.%。
优选的是,步骤一中所述耐腐蚀容器为聚四氟乙烯材质。
优选的是,步骤二中所述离心处理的转速为3000~10000r/min。
优选的是,步骤三中所述冷冻干燥的温度为-70~-30℃。
优选的是,步骤三中所述冷冻干燥在真空下进行。
一种Ti3C2 MXene纳米片材料,利用Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法制备而成。
本发明至少包括以下有益效果:
采用氢氟酸和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同刻蚀,不仅达到剥离Al层的目的,同时还能进行CTA+基团的插层,引起片层间的膨胀,而反过来这种膨胀又削弱Ti3C2层间的键合,经过超声导致多层Ti3C2分层,该方法经济高效、操作简单、耗时短;
采用表面活性剂CTAB是由疏水的有机长链及亲水的季胺基团组成,体积较大,经CTAB插层后的MXene层间距比插入其它金属阳离子和小分子超声处理后易得到大规模的MXene纳米片,增大了MXene的比表面积,同时CTAB为MXene表面提供更多的活性位点,因而该方法制备的Ti3C2 MXene纳米片用于锂离子电池及超级电容器电极时,可提高电极材料的质量比容量;
本发明制备的Ti3C2 MXene纳米片材料经检测:层间距为1.00~1.60nm,比表面积为8~24m2/g,用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为400~800mAh/g;
本发明具有操作条件简单、经济高效的有益效果;所制备的Ti3C2 MXene纳米片材料层间距和比表面积大,应用于锂离子电池电极材料中有较高的质量比容量。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
本发明提供一种Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1.0~2.0:7.0~9.0:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于20~60℃条件下搅拌6~60h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声30~120min,冷冻干燥,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
步骤一中所述钛铝碳粉体中Ti3AlC2>95wt.%,粒径为200~400目。
步骤一中所述氢氟酸溶液浓度为49wt.%。
步骤一中所述耐腐蚀容器为聚四氟乙烯材质。
步骤二中所述离心处理的转速为3000~10000r/min。
步骤三中所述冷冻干燥的温度为-70~-30℃。
步骤三中所述冷冻干燥在真空下进行。
一种Ti3C2 MXene纳米片材料,利用所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法制备而成。
<实施例1>
Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1:7:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于20℃条件下搅拌60h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声30min,-30℃冷冻干燥12h,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
本实施例制备的Ti3C2 MXene纳米片材料经检测:层间距为1.00nm;比表面积为8m2/g;用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为400mAh/g。
<实施例2>
Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1.5:8:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于40℃条件下搅拌35h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声60min,-50℃冷冻干燥28h,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
本实施例制备的Ti3C2 MXene纳米片材料经检测:层间距为1.30nm;比表面积为16m2/g;用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为700mAh/g。
<实施例3>
Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比2:9:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于60℃条件下搅拌6h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声120min,-70℃冷冻干燥48h,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
本实施例制备的Ti3C2 MXene纳米片材料经检测:层间距为1.60nm;比表面积为24m2/g;用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为900mAh/g。
<实施例4>
Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1.75:8.5:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于50℃条件下搅拌24h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声75min,-60℃冷冻干燥36h,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
本实施例制备的Ti3C2 MXene纳米片材料经检测:层间距为1.45nm;比表面积为20m2/g;用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为850mAh/g。
<实施例5>
Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1.25:7.5:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于30℃条件下搅拌50h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声45min,-40℃冷冻干燥20h,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
本实施例制备的Ti3C2 MXene纳米片材料经检测:层间距为1.15nm;比表面积为12m2/g;用于锂离子电池负极材料在1C的条件下循环100次后稳定的放电比容量为550mAh/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按质量比1.0~2.0:7.0~9.0:1将钛铝碳粉体、氢氟酸溶液与十六烷基三甲基溴化铵加入到耐腐蚀容器中,于20~60℃条件下搅拌6~60h,得到CTAB插层Ti3C2混合液;
步骤二、将CTAB插层Ti3C2混合液离心处理,水洗至上清液呈中性,过滤取沉淀,得CTAB插层Ti3C2多层材料;
步骤三、向CTAB插层Ti3C2多层材料中加入水超声30~120min,冷冻干燥,得到CTAB插层Ti3C2纳米片粉末材料。
2.如权利要求1所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钛铝碳粉体中Ti3AlC2>95wt.%,粒径为200~400目。
3.如权利要求1所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述氢氟酸溶液浓度为49wt.%。
4.如权利要求1所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述耐腐蚀容器为聚四氟乙烯材质。
5.如权利要求1所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述离心处理的转速为3000~10000r/min。
6.如权利要求1所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述冷冻干燥的温度为-70~-30℃。
7.如权利要求1所述的Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述冷冻干燥在真空下进行。
8.一种Ti3C2 MXene纳米片材料,其特征在于,利用权利要求1~7任一项所述的Ti3C2MXene纳米片材料的制备方法制备而成。
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