CN113451590B - 一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，包括以下步骤：将MAX与刻蚀剂搅拌、离心、洗涤、干燥得到多层的MXene；将得到的多层MXene进行处理得到功能化的MXene；将得到功能化的MXene分散到溶剂中，得到浓度为0.1‑20mg/ml的溶液；根据活性颗粒在催化剂中的总质量计算出活性颗粒的质量，将活性颗粒倒入步骤上述步骤得到的溶液中继续超声0.3‑20小时，得到混合溶液；将混合溶液经去离子水和乙醇洗涤后置于真空干燥箱干燥0.1‑24小时，即可得到离子/电子双传传输性MXene基催化剂。本发明解决了电极制备时因添加离子传输单体而造成气体或电子传输损耗大的难题。

Description

一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法。
背景技术
能源是国民经济发展的重要物资基础，能源的开发与利用反映了社会的发展和人们的生活水平。随着社会的发展，人们对能源的需求更是提上了新高度，人们对化石燃料肆意开采，造成了环境和气候的污染。创造一个碳中和的时代是21世纪重要挑战之一，为此人们迫切需要改变现有的能源使用方式，开发绿色、环保、经济的新能源和新能源技术也势在必行。
燃料电池作为一种能源转换装置，通过电化学反应把燃料中的吉布斯自由能转换成电能，不受卡诺循环的限制。然而，燃料电池中电极和电解质间难以紧密结合，离子传输阻抗大一直是制约燃料电池性能的难题，而三相界面的有效构建是降低膜电极间极化损失的有效途径。因此通过双传输性催化层构筑是解决燃料电池物质传输难题、提高催化剂利用率的有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，其利用离子/电子双传输性催化剂的构筑实现膜电极间的高效物质传输，解决了电极制备时因添加离子传输单体而造成气体或电子传输损耗大的难题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，通过在MXene表面引入离子传输基团作为载体，负载活性颗粒，得到具有离子/电子双传输性MXene基催化剂。
优选地，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将MAX与刻蚀剂按照质量比为0.1-10:1-20搅拌0.5-72小时，离心、洗涤、干燥得到多层的MXene；
(2)将步骤(1)中得到的多层MXene进行处理得到功能化的MXene；
(3)将步骤(2)得到的MXene分散到溶剂中，得到浓度为0.1-20mg/ml的溶液，所述溶剂为去离子水、乙二醇中的任一种；
(4)根据活性颗粒在催化剂中的总质量计算出活性颗粒的质量，将活性颗粒倒入步骤(3)得到的溶液中继续超声0.3-20小时，得到混合溶液；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液经去离子水和乙醇洗涤后置于真空干燥箱干燥0.1-24小时，即可得到离子/电子双传传输性MXene基催化剂。
优选地，所述步骤(2)中的处理方法具体如下，将步骤(1)中的多层MXene加入到含0.1-10mol的插层剂进行剥离0.5-72h，将插层剂处理后的MXene用去离子水和乙醇洗涤去除插层剂再超声处理0.5-24h得到功能化的MXene。
优选地，所述步骤(2)中的处理方法具体如下，将步骤(1)中的多层MXene经超声剥离0.1-48h之后得到单层的MXene，再将单层的MXene进行预处理，然后将单层的MXene分散在试剂中进行功能化处理0.5-48h，将功能化处理过的MXene经去离子水洗涤得到功能化的MXene，所述试剂为ZnCl2、氯甲基甲醚、N，N-二甲基乙酰、无水乙醚、氨水、1,4-二叠氮双环辛烷、1-氮杂双环[2.2.2]辛烷、一烷季铵阳离子中的一种或多种，所述试剂按质量份数计为1-80份。
优选地，按照质量比为0.1-10：1-10将步骤(2)得到的功能化的MXene倒入表面活性剂中，超声分散0.1-24h再继续超声剪切0.5-72h，再进行离心洗涤去除多余的表面活性剂，然后置于真空干燥箱干燥0.1-20小时，再进行步骤(3)的操作，所述表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基溴化铵、N-甲基吡咯烷酮中的一种，所述表面活性剂按质量份数计为1-20份。
优选地，所述原料按质量份数构成如下：MAX0.1-20份、刻蚀剂1-20份、溶剂1-100份、活性颗粒1-90份。
优选地，所述MAX为Ti3AlC2、Ti2AlN、Ti3AlCN、V2AlC、Mo2TiAlC3、MoAlB、Nb2AlC、Cr2AlC、Nb4AlC3或Mo2Ga2C。
优选地，所述刻蚀剂为HF、LiF、HCl、NH4HF中的一种或多种。
优选地，所述插层剂为DMSO、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种，所述插层剂按质量份数计为0.1-10份。
优选地，所述活性颗粒为Fe-N-C、Co-N-C、Mn-N-C、Cu-N-C、Ni-N-C、Fe/Co-N-C、Pt、Pd、Pt-Fe、Pt-Co、Pt-Ni、Pt-Mn、Pt-Cu、Pd-Fe、Pd-Co、Pd-Ni、Pd-Mn、Pd-Cu中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在MXene表面引入阴离子传输基团作载体，并负载活性颗粒作为碱性阴离子交换膜燃料电池阴极催化剂。相较于商业的Pt/C催化剂，本发明在具有高催化活性与高耐久性的同时，也具有降低三相界面离子传输损耗的特点。
附图说明
图1是实施例1中Fe-N-C@Ti3C2-NH4，Pt/C(20％铂含量)在0.1M KOH饱和氧气中测的LSV极化曲线图，从图中可以得出两者的半坡电位分别为0.876V、0.853V。相比于商业Pt/C，Fe-N-C@Ti3C2-NH4展现出优异地电催化活性。
图2是实施例1中Pt/C进行5500圈电位循环前后的LSV对比图，半坡电位下降了24mV。
图3是实施例1中Fe-N-C@Ti3C2-NH4进行10000圈电位循环前后的LSV对比图，半坡电位下降了10mV。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，原料为:MXene 60mg，催化剂活性颗粒70mg，表面活性剂70mg，溶剂10-100mg，具体包括以下步骤：
(1)配制20ml浓度为10mol/L的NH4HF溶液，在上述溶液液中加入1g的Ti3AlC2(MAX)，将温度控制在60℃并搅拌0.5-72小时，离心、洗涤干燥得到多层的MXene粉末；
(2)将步骤(1)中得到的MXene粉末缓慢加入到100ml浓度为10mol/L的四甲基氢氧化铵溶液中，室温搅拌0.5-72小时，之后用去离子水洗涤至中性，再经超声剥离、离心得到季铵化的MXene，超声处理时间为0.5-24h，标记为Ti3C2-NH4；
(3)制备活性颗粒，制备方法具体如下：
a.称取0.4g的1,10菲罗啉放入盛有40ml的甲醇的烧杯中，搅拌均匀后，将0.2g的FeSO4·7H2O放入其中搅拌30min左右，加入2.38g Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌24h；
b.称取2.63g二甲基咪唑溶解在20ml的甲醇中倒入步骤a得到的溶液中，随后将混合溶液转移至水热反应釜中，在烘箱中120℃水热反应0.5-24小时，水热后的产物经离心、洗涤、干燥得到固体粉末；
c.将固体粉末装入管式炉中进行1050℃氮气氛下保温2小时的退火处理最终得到需要的活性颗粒，命名为Fe-N-C；
(4)向盛有60ml左右的N-甲基吡咯烷酮烧杯中放入50mg Ti3C2-NH4超声2h，再超声剪切3h；
(5)将步骤(4)中的MXene进行离心洗涤去除多余的表面活性剂，最后置于真空干燥箱干燥50℃保温12h；
(6)将步骤(5)中的MXene分散在50ml的去离子水中，再将70mg活性颗粒倒入其中继续超声0.1-12h，经离心，抽滤，真空干燥得到Fe-N-C@Ti3C2-NH4催化剂粉末。
在3ml的离心管中加入450μL去离子水、500μL异丙醇、50μL Nafion膜混合溶液，称取10mg催化剂粉末，将其加入到装有混合溶液的离心管中，在超声机中超声来得到分散均匀的电催化剂浆料，进行性能测试。图1是Fe-N-C@Ti3C2-NH4，Pt/C(20％铂含量)在0.1mol/LKOH饱和氧气中测的LSV极化曲线图，从图中可以得出三者的半坡电位分别为0.876V、0.853V。相比于商业Pt/C，Fe-N-C@Ti3C2-NH4展现出优异地电催化活性。图2是Pt/C进行5500圈电位循环前后的LSV对比图，半坡电位下降了24mV。图3是Fe-N-C@Ti3C2-NH4进行10000圈电位循环前后的LSV对比图，半坡电位下降了10mV。
实施例2
本实施例中离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，原料为：MXene 50mg，CNT 50mg，催化剂活性颗粒70mg，表面活性剂70mg，溶剂10-100mg，具体包括以下步骤：
(1)配制20ml浓度为10mol/L的NH4HF溶液,在上述溶液液中加入1g的Ti3AlC2(MAX)，将温度控制在60℃并搅拌0.5-72小时，离心、洗涤干燥得到多层的MXene粉末；
(2)将步骤(1)中得到的MXene缓慢加入到100ml浓度为10mol/L的四甲基氢氧化铵溶液中，室温搅拌0.5-72小时，之后洗涤至中性，再经超声剥离、离心得到季铵化的MXene，标记为Ti3C2-NH4；
(3)称取100mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加入到50mgCNT溶液中，使用细胞粉碎机对其进行分散处理；
(4)用乙醇与去离子水洗涤步骤(3)得到的分散液至无泡沫产生，将所得到的CTAB-CNT在真空干燥箱中真空干燥24小时；
(5)将步骤(4)得到的CTAB-CNT颗粒研磨成粉末，称取CTAB-CNT粉末的质量为50mg，加入到50mL去离子水中中超声2h，使其分散均匀；
(6)称取50mg的Ti3C2-NH4，加入50mL去离子水，在超声清洗机中超声中均匀分散；
(7)将步骤(5)中的溶液加入到步骤(6)中的溶液中并超声，然后将溶液移至细胞粉碎机对其进行分散处理；分散处理后进行抽滤，后在真空干燥箱中真空干燥24小时，得到Ti3C2-CNT复合载体；
(8)制备活性颗粒，制备方法具体如下：
a.称取0.4g的1,10菲罗啉放入盛有40ml的甲醇的烧杯中，搅拌均匀后，将0.2g的FeSO4·7H2O放入其中搅拌30min左右，加入2.38g Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌24h；
b.称取2.63g二甲基咪唑溶解在20ml的甲醇中倒入步骤a所得溶液中，随后将混合溶液转移至水热反应釜中，在烘箱中120℃水热反应0.5-24小时，水热后的产物经离心、洗涤、干燥得到固体粉末；
c.将固体粉末装入管式炉中进行1050℃氮气氛下保温2小时的退火处理最终得到需要的活性颗粒命名为Fe-N-C。
(9)向盛有60ml左右的N-甲基吡咯烷酮烧杯中放入50mg Ti3C2-CNT超声2h，再超声剪切3h；
(10)将步骤(9)得到的Ti3C2-CNT进行离心洗涤去除多余的表面活性剂，最后置于真空干燥箱干燥50℃保温12h；
(11)将步骤(10)得到的Ti3C2-CNT分散在50ml的去离子水中，再将70mg活性颗粒倒入其中继续超声0.1-12h，经离心，抽滤，真空干燥得到Fe-N-C@Ti3C2-NH4催化剂粉末。
在3ml的离心管中加入450μL去离子水、500μL异丙醇、50μLNafion膜混合溶液，称取10mg催化剂粉末，将其加入到装有上述溶液的离心管中，在超声机中超声来得到分散均匀的电催化剂浆料，进行性能测试。
实施例3
本实施例中离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，原料为：MXene200mg，催化剂活性颗粒70mg，表面活性剂70mg，溶剂10-100mg。具体包括以下步骤：
(1)配制10ml浓度为9mol/L的HCl溶液，称取0.8mg的LiF加入其中并搅拌5分钟，之后在上述混合液中加入0.5g的Ti3AlC2(MAX)，将温度控制在35℃并搅拌适量时间，之后洗涤至中性，在进行冷东干燥得到MXene；
(2)将步骤(1)得到的MXene经超声剥离48h之后放入管式炉中350℃保温2h(H2/Ar)进行处理；
(3)将处理后的MXene倒入100ml 0.1-14mol/L的氨水中进行浸泡24h得到季铵化的MXene，然后经过去离子水洗涤，标记为Ti3C2-NH4；
(4)制备活性颗粒，制备方法具体如下：
a.称取0.4g的1,10菲罗啉放入盛有40ml的甲醇的烧杯中，搅拌均匀后，将0.2g的FeSO4·7H2O放入其中搅拌30min左右，加入2.38g Zn(NO3)2·6H2O继续搅拌24h；
b.称取2.63g二甲基咪唑溶解在20ml的甲醇中倒入步骤4中，随后将混合溶液转移至水热反应釜中，在烘箱中120℃水热反应0.5-24小时，水热后的产物经离心、洗涤、干燥得到固体粉末；
c.将固体粉末装入管式炉中进行1050℃氮气氛下保温2小时的退火处理最终得到需要的活性颗粒命名为Fe-N-C。
(5)向盛有60ml左右的N-甲基吡咯烷酮烧杯中放入50mg Ti3C2-NH4超声2h，再超声剪切3h；
(6)将步骤(5)中的MXene进行离心洗涤去除多余的表面活性剂，最后置于真空干燥箱干燥50℃保温12h；
(7)将步骤(6)中的MXene分散在50ml的去离子水中，再将70mg活性颗粒倒入其中继续超声0.1-12h，经离心，抽滤，真空干燥得到Fe-N-C@Ti3C2-NH4催化剂粉末。
随后，在3ml的离心管中加入450μL去离子水、500μL异丙醇、50μL Nafion膜混合溶液，称取10mg催化剂粉末，将其加入到装有上述溶液的离心管中，在超声机中超声来得到分散均匀的电催化剂浆料，进行性能测试。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，其特征在于：通过在MXene表面引入离子传输基团作为载体，负载活性颗粒，得到具有离子/电子双传输性MXene基催化剂；
所述方法具体包括以下步骤：
（1）将MAX与刻蚀剂按照质量比为0.1-10:1-20搅拌0.5-72小时，离心、洗涤、干燥得到多层的MXene，所述刻蚀剂为HF、LiF、HCl、NH4HF中的一种或多种；
（2）将步骤（1）中得到的多层MXene进行处理得到功能化的MXene，处理方法具体如下，将步骤（1）中的多层MXene经超声剥离0.1-48h之后得到单层的MXene，再将单层的MXene进行预处理，然后将单层的MXene分散在试剂中进行功能化处理0.5-48h，将功能化处理过的MXene经去离子水洗涤得到功能化的MXene，所述试剂为氨水、1,4-二叠氮双环辛烷、1-氮杂双环[2.2.2]辛烷、一烷季铵阳离子中的一种或多种；按照质量比为0.1-10：1-10将得到的功能化的MXene倒入表面活性剂中，超声分散0.1-24h再继续超声剪切0.5-72h，再进行离心洗涤去除多余的表面活性剂，然后置于真空干燥箱干燥0.1-20小时，再进行步骤（3）的操作；
（3）将步骤（2）得到的MXene分散到溶剂中，得到浓度为0.1-20mg/ml的溶液，所述溶剂为去离子水、乙二醇中的任一种；
（4）根据活性颗粒在催化剂中的总质量计算出活性颗粒的质量，将活性颗粒倒入步骤（3）得到的溶液中继续超声0.3-20小时，得到混合溶液；
（5）将步骤（4）得到的混合溶液经去离子水和乙醇洗涤后置于真空干燥箱干燥0.1-24小时，即可得到离子/电子双传输性MXene基催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，表面活性剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基溴化铵、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，其特征在于，原料按质量份数构成如下：MAX0.1-20份、刻蚀剂1-20份、溶剂1-100份、活性颗粒1-90份。
4.根据权利要求1所述的一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，其特征在于：所述MAX为Ti3AlC2、Ti2AlN、Ti3AlCN、V2AlC、Mo2TiAlC3、MoAlB、Nb2AlC、Cr2AlC、Nb4AlC3或Mo2Ga2C。
5.根据权利要求1所述的一种离子/电子双传输性MXene基催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性颗粒为Fe-N-C、Co-N-C、Mn-N-C、Cu-N-C、Ni-N-C、Fe/Co-N-C、Pt、Pd、Pt-Fe、Pt-Co、Pt-Ni、Pt-Mn、Pt-Cu、Pd-Fe、Pd-Co、Pd-Ni、Pd-Mn、Pd-Cu中的一种。
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