CN111573676B - 一维碳化钛纳米卷的制备方法 - Google Patents

一维碳化钛纳米卷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米功能材料的制备技术领域，特别涉及利用表面活性剂制备一维碳化钛纳米卷的方法，将Ti3AlC2粉体浸没在氟化锂/盐酸溶液中，加热搅拌一定时间后用去离子水离心清洗沉淀物；然后用无水乙醇超声来对上述沉淀进行插层，再用去离子水离心得到少层碳化钛纳米片分散液；在少层碳化钛纳米片分散液中加入表面活性剂并搅拌后直接用液氮冷冻，再通过冷冻干燥得到一维碳化钛纳米卷。本发明以Ti3AlC2粉体作为前驱体制备少层碳化钛纳米片分散液，然后将表面活性剂加入不同浓度的少层碳化钛纳米片分散液并在液氮中快速冷冻，利用冷冻干燥法制备出碳化钛纳米卷，是一维碳化钛纳米卷的制备方法。

Description

一维碳化钛纳米卷的制备方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料的制备技术领域，特别地涉及一维碳化钛纳米卷的制备方法。
背景技术
过渡金属碳化物或碳/氮化物MXenes是一种新型二维材料，具有与石墨烯类似的结构。MXenes由MAX晶体中经液相化学法刻蚀A原子层制备得到，这样除去MAX相中的A层元素，还能够保持MX的结构不变，具有优异的催化、电化学性能。MXenes在具有类金属导电性的同时，与传统二维材料相比，表面具有丰富的-F、-OH等官能团，这赋予其优良的化学反应活性，作为基底材料有非常大的前景。
对于新型二维MXene纳米材料来说，在从MAX晶体中经液相化学法刻蚀A原子层的过程中，制备出的二维MXenes是多层纳米片的堆叠体。这些MX层的堆叠阻碍了二维材料表面积的充分利用，以及电解液/集流体和电极片之间的充分接触。但是多层MXene层片之间的相互作用力很强，简单的机械剥离法只能得到极少量的单层纳米片，制备效率极低。通过选择合适的离子或分子在MXene层间插层弱化其层间作用力，再经超声或振荡来脱层是一种切实可行的方法。
碳化钛是一种典型的MXene。碳化钛片层的不同堆叠形式可以组装成结构和形状不同的宏观组装体，而碳化钛片层本身具有柔性，可以经过一定的处理形成不同的自组装构型，碳化钛纳米卷即为其中一种。二维材料易于堆叠会造成其性能的减弱，而将其转变为纳米卷形貌，可以相互独立并且相互连接，在电化学储能方面具有一定的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种利用表面活性剂制备一维碳化钛纳米卷的方法，以三元层状Ti3AlC2粉体作为前驱体制备少层碳化钛纳米片分散液，然后将不同浓度的碳化钛在液氮中快速冷冻，利用冷冻干燥法制备出碳化钛纳米卷，是一种简单大量制备一维碳化钛纳米卷的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：（权利要求）
一维碳化钛纳米卷的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氟化锂倒入盐酸溶液中并搅拌得到溶液；
（2）将Ti3AlC2粉体浸没在步骤（1）所述的溶液中，加热搅拌后用去离子水清洗，离心得沉淀；
（3）用无水乙醇超声对步骤（2）中的沉淀进行插层，离心得沉淀，再加入离子水超声，离心得到少层碳化钛纳米片分散液；
（4）将步骤（3）制备的少层碳化钛纳米片分散液稀释后超声；
（5）将表面活性剂加入步骤（4）所述分散液，搅拌并超声处理；
（6）将步骤（5）中得到的溶液冷冻后再通过冷冻干燥得到一维碳化钛纳米卷。
进一步地，步骤（1）所述的盐酸溶液浓度为9 ~ 12 M；步骤（1）所述氟化锂质量为1~ 2 g；步骤（1）所述盐酸溶液加入量为20~60 mL；步骤（1）所述的搅拌为室温下搅拌30 ~60分钟。
进一步地，步骤（2）所述的Ti3AlC2粉体质量与步骤（1）所述的氟化锂的质量比为1~ 2 ：2；步骤（2）所述的加热搅拌为35 ℃下搅拌24小时；步骤（2）所述的沉淀用去离子水离心清洗至pH值为6。
进一步地，步骤（3）中所述的无水乙醇超声时间为超声1 ~ 2小时；步骤（3）中所述的少层碳化钛纳米片分散液具体的制备方法为：将去离子水加入沉淀物中，超声分散均匀后以4000 r/min转速离心后得少层碳化钛纳米片悬浮液，重复此步骤，取5 ~ 8次。
进一步地，步骤（4）中所述的少层碳化钛纳米片分散液稀释后的浓度为0.05 ~ 5mg/mL；步骤（4）中所述的超声时间为5 ~ 30分钟。
进一步地，步骤（5）中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮；步骤（5）中所述的表面活性剂的量为少层碳化钛纳米片质量的0.05 % ~ 2 %；步骤（5）中所述的搅拌时间为10 ~ 30分钟；步骤（5）中所述的超声时间为5 ~ 30分钟。
进一步地，步骤（6）中所述的液氮冷冻为将溶液置于离心管内在液氮中冷冻5 ~30分钟；步骤（6）中所述冷冻干燥为在-80 ℃真空处理24 ~ 96小时。
上述制备方法，具体的操作步骤为：
（1）取20 ~ 60 mL浓度为9 ~ 12M的盐酸溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中并开始搅拌，然后将1 ~ 2 g氟化锂加入并室温继续搅拌30 ~ 60分钟；
（2）将2 g Ti3AlC2粉体加入步骤（1）制备的溶液中，然后在35 ℃持续搅拌反应24小时，然后将产物进行离心分离，将上清液倒掉，再用去离子水离心清洗至上清液pH值为6；
（3）用无水乙醇超声1 ~ 2小时对上述离心后的沉淀进行插层，再离心倒掉无水乙醇，然后将去离子水加入离心后的沉淀物中，超声后再以4000 r/min转速离心后取悬浮液，重复此步骤，取5 ~ 8次，即可得到少层碳化钛纳米片分散液；
（4）将步骤（3）制备的少层碳化钛纳米片分散液加入去离子水将浓度稀释为0.05~ 5 mg/mL，并超声5 ~ 30分钟；
（5）将少层碳化钛纳米片质量的0.05 % ~ 2 % 质量的十二烷基硫酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮加入（4）中所述分散液，搅拌10 ~ 30分钟并超声5 ~ 30分钟；
（6）将（5）中得到的溶液置于离心管内在液氮中冷冻5 ~ 30分钟后，再通过冷冻干燥在-80 ℃真空处理24 ~ 96小时得到利用表面活性剂制得的一维碳化钛纳米卷。
—种利用上述方法制备得到的一维碳化钛纳米卷。
一种上述一维碳化钛纳米卷的应用，其特征在于，可以应用于电化学储能材料。
本发明利用表面活性剂制得的一维碳化钛纳米卷以Ti3AlC2粉体作为前驱体制备少层碳化钛纳米片分散液，然后将加入表面活性剂的不同浓度的碳化钛分散液在液氮中冷冻，最后利用冷冻干燥法制备出碳化钛纳米卷。表面活性剂的引入加大了少层碳化钛纳米片的不稳定性，在急速冷冻时为了降低表面能而卷曲起来。纳米卷具有不封闭的结构和较大的通道可以减轻重新堆叠的问题。同时，纳米卷提供了较短的扩散路径，便于离子扩散。利用一维形貌提供电子传输通道，提高材料的导电率，而少层碳化钛本身就具有一定的导电能力。本发明制备的一维碳化钛纳米卷在电化学储能材料、催化剂载体等上具有重要的使用价值。搜索文献，发现至今尚未有人采用如此简单有效的方法来大量制备一维碳化钛纳米卷。
有益效果：
（1）本发明利用简单的冷冻干燥法制备出一维碳化钛纳米卷，通过冷冻过程中冰模板的生长挤压，实现碳化钛由二维片状向一维纳米卷的转换。
（2）本发明简便地通过改变少层碳化钛纳米片分散液的浓度，并且加入一定比例的表面活性剂，来实现一维碳化钛纳米卷的合成。
（3）本发明制备的一维碳化钛纳米卷用作电化学储能材料，表现出优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的一维碳化钛纳米卷的SEM图 (a)、(b)和XRD (c)和用作电化学储能材料的倍率性能图(d)和循环性能图(e)。
图2为实施例4不同少层碳化钛纳米片分散液浓度制得的一维碳化钛纳米卷的SEM图，其中(a)为0.2 mg/mL，(b)为0.5 mg/mL，(c)为1 mg/mL，(d)为2 mg/mL，(e)为3 mg/mL，(f)为4 mg/mL。
图3为不同放大倍数下拍得的对比例所得样品的SEM图，其中(a)为1000x，(b)为2000x，(c)为3000x。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
将35 mg实施例1-3和对比例1制备的一维碳化钛纳米卷和65 mg升华硫用玛瑙研钵研磨10 min混合均匀，然后装入聚四氟乙烯内衬，通过手套箱将聚四氟乙烯内衬中的空气替换为手套箱中的氩气并装入反应釜，在155 ℃下加热10 h获得硫/一维碳化钛纳米卷复合材料。工作电极是通过浆料涂布程序制备：浆料由70%的硫/一维碳化钛纳米卷复合材料，20%的乙炔黑和10%的聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制得，均匀地涂布在铝箔集流体上。最后，电极在60 ℃干燥。在装有氩气的手套箱中使用锂箔作为负极和聚丙烯(PP)膜Celgard 2400作为隔膜将测试电池进行组装。电解质为加入1 mol/L LiTFSI和0.1 mol/L LiNO3，体积比为1：1的1, 3-二氧戊环(DOL)和乙二醇二甲醚(DME)的混合溶剂。扣式电池在电压窗口为1.7 - 2.8 V下，使用武汉LAND测试仪对组装的扣式电池进行恒流充放电测试，倍率性能测试电流密度为0.2 C，0.5 C，1 C，2 C，3 C，5 C，0.2 C，循环性能的电流密度为0.2 C (1 C = 1675 mAh/g)。
实施例1
取40 mL浓度为9 M的盐酸溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中并开始搅拌，然后将2 g氟化锂加入并室温继续搅拌30分钟；将2 g Ti3AlC2粉体缓慢加入上述溶液，然后在35℃持续搅拌反应24小时。然后将腐蚀产物进行离心分离，将上清液倒掉。再用去离子水离心清洗6次至上清液pH值为6；用无水乙醇超声2小时对上述离心后的沉淀进行插层，再离心倒掉乙醇。然后将去离子水加入首次离心后的沉淀物中，超声剥离后再次离心后取悬浮液，再加去离子水超声剥离然后再以4000 r/min转速离心取悬浮液，取5次，即可得到少层碳化钛纳米片分散液。将少层碳化钛纳米片分散液加去离子水超声5分钟稀释为0.2 mg/mL，并加入占少层碳化钛纳米片质量的0.05 %的十二烷基硫酸钠，搅拌10分钟后超声5分钟，将溶液放入离心管在液氮中冷冻10分钟，再在-80 ℃下冷冻干燥48小时得到一维碳化钛纳米卷。从SEM图像可以看出，二维片状碳化钛被转换为一维纳米卷，并且XRD图像也显示为碳化钛的特征峰未有杂相出现。
从图1中可以看出，在不同电流密度下硫/一维碳化钛纳米卷复合材料均表现出高的放电比容量和库伦效率，再由其循环性能得出，硫/一维碳化钛纳米卷复合材料在0.2 C电流密度下循环200圈后仍能够达到960 mAh/g的放电比容量且库伦效率保持平稳。
实施例2
取20 mL浓度为9 M的盐酸溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中并开始搅拌，然后将2 g氟化锂加入并室温继续搅拌60分钟；将1.5 g Ti3AlC2粉体缓慢加入上述溶液，然后在35 ℃持续搅拌反应24小时。然后将腐蚀产物进行离心分离，将上清液倒掉。再用去离子水离心清洗5次至上清液pH值为6；用无水乙醇超声1小时对上述离心后的沉淀进行插层，再离心倒掉乙醇，然后将去离子水加入首次离心后的沉淀物中，超声剥离后再次离心后取悬浮液，再加去离子水超声剥离然后再以4000 r/min离心取悬浮液，取5次，即可得到少层碳化钛纳米片分散液。将少层碳化钛纳米片分散液加去离子水超声30分钟稀释为0.1 mg/mL，并加入占少层碳化钛纳米片质量的1 %的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌30分钟后超声15分钟，放入离心管在液氮中冷冻5分钟，再在-80 ℃下冷冻干燥24小时得到一维碳化钛纳米卷。
本实施例制备的硫/一维碳化钛纳米卷复合材料在0.2 C电流密度下循环200圈后仍能够达到1000 mAh/g的放电比容量且库伦效率保持平稳。
实施例3
取60 mL浓度为9 M的盐酸溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中并开始搅拌，然后将2 g氟化锂加入并室温继续搅拌30分钟；将1 g Ti3AlC2粉体缓慢加入上述溶液，然后在35 ℃持续搅拌反应24小时。然后将腐蚀产物进行离心分离，将上清液倒掉。再用去离子水离心清洗4次至上清液pH值为6；用无水乙醇超声2小时对上述离心后的沉淀进行插层，再离心倒掉乙醇。然后将去离子水加入首次离心后的沉淀物中，超声剥离后再次离心后取悬浮液，再加去离子水超声剥离然后再以4000 r/min离心取悬浮液，取8次，即可得到少层碳化钛纳米片分散液。将少层碳化钛纳米片分散液加去离子水超声30分钟稀释为2 mg/mL，并加入占少层碳化钛纳米片质量的2 %的十二烷基硫酸钠，搅拌10分钟后超声30分钟，放入离心管在液氮中冷冻30分钟，再在-80 ℃下冷冻干燥96小时得到一维碳化钛纳米卷。
本实施例制备的硫/一维碳化钛纳米卷复合材料在0.2 C电流密度下循环200圈后仍能够达到900 mAh/g的放电比容量且库伦效率保持平稳。
实施例4
控制少层碳化钛纳米片分散液加去离子水稀释为0.2 mg/ml、0.5 mg/mL、1 mg/mL、2 mg/mL、3 mg/mL、4 mg/mL，其它条件同实施例1。结果证明，本发明通过控制冷冻的少层碳化钛纳米片分散液的浓度，发现在0.2 mg/mL ~ 4 mg/mL浓度范围内，得到了不同少层碳化钛纳米片分散液浓度制得的一维碳化钛纳米卷的SEM图。
对比例1
取40 mL浓度为9 M的盐酸溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中并开始搅拌，然后将3 g氟化锂加入并室温继续搅拌30分钟；将2 g Ti3AlC2粉体缓慢加入上述溶液，然后在35 ℃持续搅拌反应24小时。然后将腐蚀产物进行离心分离，将上清液倒掉。再用去离子水离心清洗8次至上清液pH值为6；用无水乙醇超声0.5小时对上述离心后的沉淀进行插层，再离心倒掉乙醇，然后将去离子水加入首次离心后的沉淀物中，超声剥离后再次离心后取悬浮液，再加去离子水超声剥离然后再以4000 r/min离心取悬浮液，取8次，即可得到少层碳化钛纳米片分散液。将少层碳化钛纳米片含量为8 mg/mL的少层碳化钛纳米片分散液不经稀释，并加入占少层碳化钛纳米片质量的5 %的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌60分钟后超声60分钟，放入离心管在液氮中冷冻60分钟，再在-80 ℃下冷冻干燥12小时得到样品。从SEM图像可以发现碳化钛仍为二维片状结构，未转换为一维纳米卷。
本对比例制备的硫/碳化钛纳米片复合材料在0.2 C电流密度下循环200圈后为200 mAh/g的放电比容量且库伦效率持续降低。
本发明一维碳化钛纳米卷以Ti3AlC2粉体作为前驱体制备少层碳化钛纳米片分散液，然后将不同浓度的碳化钛在液氮中快速冷冻，利用冷冻干燥法制备出碳化钛纳米卷。利用简单液氮冷冻干燥法制备出一维碳化钛纳米卷，这种方法能够快捷、安全的通过改变少层碳化钛纳米片分散液的浓度，从而实现一维碳化钛纳米卷的简便合成。利用一维形貌提供电子传输通道，提高材料的导电率，而少层碳化钛本身就具有一定的导电能力。本发明制备的一维碳化钛纳米卷在电化学储能材料方面具有重要的使用价值。搜索文献，发现至今尚未有人采用如此简单有效的方法来制备一维碳化钛纳米卷并应用于电化学储能材料。

Claims (8)

1.一维碳化钛纳米卷的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）将氟化锂倒入盐酸溶液中并搅拌得到溶液；
（2）将Ti3AlC2粉体浸没在步骤（1）所述的溶液中，加热搅拌后用去离子水清洗，离心得沉淀；
（3）用无水乙醇超声对步骤（2）中的沉淀进行插层，离心得沉淀，再加入去离子水超声，离心得到少层碳化钛纳米片分散液；
（4）将步骤（3）制备的少层碳化钛纳米片分散液稀释后超声；
（5）将表面活性剂加入步骤（4）中所述分散液，搅拌并超声处理；
（6）将步骤（5）中得到的溶液冷冻后再通过冷冻干燥得到一维碳化钛纳米卷;
其中，步骤（5）中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮；步骤（5）中所述的表面活性剂的量为少层碳化钛纳米片质量的0.05 % ~ 2 %；步骤（5）中所述的搅拌时间为10~30分钟；步骤（5）中所述的超声时间为5~30分钟;
步骤（6）中所述的冷冻为将溶液置于离心管内在液氮中冷冻5~30分钟；步骤（6）中所述冷冻干燥为在-80℃真空处理24~96小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的盐酸溶液浓度为9~12M；步骤（1）所述氟化锂质量为1~2 g；步骤（1）所述盐酸溶液加入量为20~60 mL；步骤（1）所述的搅拌为室温下搅拌30~60分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的Ti3AlC2
粉体质量与步骤（1）所述的氟化锂的质量比为1~2:2；步骤（2）所述的加热搅拌为35℃下搅拌24小时；步骤（2）所述的沉淀用去离子水离心清洗至pH值为6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的无水乙醇超声时间为超声1~2小时；步骤（3）中所述的少层碳化钛纳米片分散液具体的制备方法为：将去离子水加入沉淀物中，超声分散均匀后以4000 r/min转速离心后得少层碳化钛纳米片悬浮液，重复此步骤，取5次~ 8次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的少层碳化钛纳米片分散液稀释后的浓度为0 .05~5 mg/mL；步骤（4）中所述的超声时间为5~30分钟。
6.根据权利要求1-5所述的任一项所述的制备方法，其特征在于，具体的操作步骤为：
（1）取20~60 mL浓度为9~12M的盐酸溶液倒入聚四氟乙烯烧杯中并开始搅拌，然后将1~2 g氟化锂加入并室温继续搅拌30~60分钟；
（2）将2 g Ti3AlC2粉体加入步骤（1）制备的溶液中，然后在35℃持续搅拌反应24小时，将产物离心分离，将上清液倒掉，再用去离子水离心清洗至上清液pH值为6；
（3）用无水乙醇超声1~2小时对上述离心后的沉淀进行插层，再离心倒掉无水乙醇，然后将去离子水加入离心后的沉淀物中，超声后再以4000 r/min转速离心后取悬浮液，重复此步骤，取5次~8次，即可得到少层碳化钛纳米片分散液；
（4）将步骤（3）制备的少层碳化钛纳米片分散液加入去离子水将浓度稀释为0 .05~5mg/mL，并超声5~30分钟；
（5）将占少层碳化钛纳米片质量0.05%~2%的十二烷基硫酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮加入步骤（4）所述分散液，搅拌10~30分钟并超声5~30分钟；
（6）将步骤（5）中得到的溶液置于离心管内在液氮中冷冻5~30分钟后再通过冷冻干燥在-80℃真空处理24~96小时得到一维碳化钛纳米卷。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的一维碳化钛纳米卷。
8.一种权利要求7所述一维碳化钛纳米卷的应用，其特征在于，可以应用于电化学储能材料。
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