CN108172805A - 一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法。该制备方法的具体步骤为：（1）将硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵和尿素按一定比例溶解于去离子水中，搅拌，形成混合均匀溶液；（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在140℃‑190℃反应2‑48小时，自然冷却至室温。经洗涤、离心分离、真空干燥，得到镍钴钼金属氧化物前驱物；（3）将步骤（2）得到的前驱物加入油酸，混合均匀，静置12‑48小时，经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥，得到油酸包覆的镍钴钼金属氧化物前驱物。（4）将步骤（3）得到的前驱物在氩气氛围中450‑600℃煅烧2‑8小时，冷却至室温即得碳包覆的镍钴钼金属氧化物。本发明制备方法简单、易于操作、重复性好，该方法制备得到的镍钴钼金属氧化物成本低廉、操作简单，高倍率性能优越，制备的镍钴钼金属氧化物在锂离子电池电极材料领域有很好的应用前景。

Description

一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料及其应用领域，尤其涉及一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法。
背景技术
作为低碳绿色的能源储存体系，锂离子电池因其能量密度大、无记忆效应、循环寿命长和环境友好等特点，得到了研究者和工业界的青睐和广泛关注，成为世界上各个国家竞相发展的研究领域。近年来锂离子电池产业日渐成熟，被广泛应用于手机、电脑、汽车等各种产品中，随着锂离子电池性能不断提高改进，锂离子电池负极材料的研究也被提出更高要求。
过渡金属氧化物理论比容量较高，能满足大功率充放电的要求，具有诸多优点，但其具有较高的首次不可逆容量，循环稳定性较差等缺点，而且金属氧化物参与电极反应时会经历较大的体积变化，材料内部会产生较大的应力，导致电极材料因粉化而失活、脱落，比容量衰减快。而通过包覆碳层一方面可以提高电子的导电性，另一方面可以作为一种保护层来阻止活性物质在锂化过程中的结构坍塌。包覆碳层在过渡金属氧化物复合电极材料充放电过程中缓冲了体积膨胀所带来的材料粉化和脱落，对其电化学性能有明显的改善，在锂离子电池的应用上有很大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，制备方法简单、易于操作、重复性好，该方法制备得到的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料成本低廉，在电化学性能测试中显示出优越的性能。
本发明采用以下技术方案：
一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1）将硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵和尿素溶解于40ml去离子水中，搅拌，形成混合均匀溶液；其中硝酸镍的含量为0-2mmol，硝酸钴的含量为0-2mmol，钼酸铵的含量为1-5mmol，尿素的含量为1-20mmol；
（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于反应釜中密封，在140℃-190℃反应2-48小时，自然冷却至室温。经洗涤、离心分离、真空干燥，得到镍钴钼金属氧化物前驱物；
（3）将步骤（2）得到的前驱物加入油酸，混合均匀，静置12-48小时。经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥，得到油酸包覆的镍钴钼金属氧化物前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱体在氩气氛围中煅烧，450-600℃煅烧1-10h，冷却至室温即得碳包覆的片状镍钴钼金属氧化物。
优选地，步骤（1）中所述的硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵、尿素的摩尔比为1：1：2：10。
优选地，步骤（2）中所述的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃反应12h小时。
优选地，步骤（3）中所述的煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
有益效果
（1）本发明提供了一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，制备方法简单、易于操作，重复性好，通过调节硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵和尿素的配比，及水热反应温度和时间，使镍钴钼金属氧化物复合均匀、结构性能优秀，有利于电解液的渗透和扩散，便于锂离子的传输；
（2）本发明得到的碳包覆镍钴钼金属氧化物作为电极材料应用于锂离子电池负极材料，充放电容量高、循环寿命好、高倍率放电性能好，在500mA/g电流密度下，经过80周循环后充放电比容量依旧稳定在825mAh/g左右；在1000mA/g电流密度下，经过100周循环后充放电比容量依旧稳定在620mAh/g左右，其循环稳定性很高。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的片状碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的扫描显微镜（SEM）照片；
图2为本发明实施例1合成的片状碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的透射显微镜（TEM）照片；
图3为本发明实施例1合成的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的X-射线衍射（XRD）图谱；
图4为本发明实施例1合成的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料在500mA/g电流密度下的循环寿命图；
图5为本发明实施例1合成的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料在1000mA/g电流密度下的循环寿命图。
具体实施方式
下面列举实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
将1mmol硝酸镍、1mmol硝酸钴、2mmol钼酸铵和10mmol尿素溶于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃下反应12小时。将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，将得到的固体中加入20mL无水乙醇洗涤，离心分离，真空干燥，得镍钴钼金属氧化物前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，真空干燥，得到碳包覆的镍钴钼金属氧化物前驱体，在氩气氛围中煅烧，500℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料。
本发明制备的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的性能评价方式：将本发明制备的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照8:1:1的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆Cu箔上，烘干，压实。在高纯氩气(纯度大于99.99％)气氛的手套箱中组装成2025型扣式电池(H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm)，其中金属锂片作为负极。
本实施例制备的片状的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的扫描电镜（SEM）谱图见附图1，产物形貌为片状，纳米片厚度为10nm左右；碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的透射电镜（TEM）谱图见附图2，从图中可以看出在纳米片表面包覆了薄薄的一层碳，碳层厚度在2nm左右；图3为本发明实施例1合成的碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料的X-射线衍射（XRD）图谱；图4为其在500mA/g电流密度下充放电曲线，从图中可发现，其首次放电容量约为1150mAh/g，容量较高；经过一段时间的活化后，容量保持稳定，80周循环后放电比容量高达825mAh/g，显示了优异的容量保持率。图5为其在500和1000mA/g电流密度下充放电曲线，从图中可发现，前10次循环为过渡，当其首次在1000mA/g电流密度下的放电容量约为755mAh/g，下降较少；经过一段时间的活化后，容量保持稳定，100周循环后放电比容量高达620mAh/g，显示了优异的容量保持率，可以看出本样品有优越的高倍率性能。
实施例2
将0.5mmol硝酸镍、1.5mmol硝酸钴、2mmol钼酸铵和10mmol尿素于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在180℃下反应24小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇洗涤，真空干燥，得镍钴钼金属氧化物前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆镍钴钼金属氧化物前驱体，在氩气氛围中煅烧，500℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料。
实施例3
将1.5mmol硝酸镍、0.5mmol硝酸钴、2mmol钼酸铵和10mmol尿素溶于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃下反应12小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇脱水，在真空干燥箱中60℃干燥6h得镍钴钼金属氧化物前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆镍钴钼金属氧化物前驱体，在氩气氛围中煅烧，500℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料。
实施例4
将1mmol硝酸镍、1mmol硝酸钴、5mmol钼酸铵和20mmol尿素溶解于40ml去离子水，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在140℃下反应2小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇洗涤，真空干燥，得镍钴钼金属氧化物前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆镍钴钼金属氧化物前驱体，在氩气氛围中煅烧，400℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料。
实施例5
将0.75mmol硝酸镍、1.25mmol硝酸钴、1mmol钼酸铵和1mmol尿素溶解于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在190℃下反应48小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，5000r/min离心5min得固体，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇脱水，真空干燥，得镍钴钼金属氧化物前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆镍钴钼金属氧化物前驱体。前驱体在氩气氛围中600℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料。

Claims (4)

1.一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1）将硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵和尿素溶解于40ml去离子水中，搅拌，形成混合均匀溶液；其中硝酸镍的含量为0-2mmol，硝酸钴的含量为0-2mmol，钼酸铵的含量为1-5mmol，尿素的含量为1-20mmol；
（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于反应釜中密封，在140℃-190℃反应2-48小时，自然冷却至室温，经洗涤、离心分离、真空干燥，得到镍钴钼金属氧化物前驱物；
（3）将步骤（2）得到的前驱物加入油酸，混合均匀，静置12-48小时，经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥，得到油酸包覆的镍钴钼金属氧化物前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物在氩气氛围中煅烧，450-600℃煅烧1-10h，冷却至室温即得碳包覆镍钴钼金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的硝酸镍、硝酸钴、钼酸铵、尿素的摩尔比为1：1：2：10。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃反应12h。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆镍钴钼金属氧化物复合电极材料及其制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
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