CN107834045A - 一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用。该制备方法的具体步骤为：（1）将硝酸钴和钼酸铵、沉淀剂溶解于去离子水中，搅拌，形成混合均匀溶液；（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在140℃‑190℃反应2‑48小时，自然冷却至室温。经洗涤、离心分离、真空干燥，得到钼酸钴前驱物；（3）将步骤（2）得到的前驱物加入油酸，混合均匀，静置12‑48小时，经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥，得到油酸包覆的钼酸钴前驱物。（4）将步骤（3）得到的前驱物在氩气氛围中450‑600℃煅烧2‑8小时，冷却至室温即得碳包覆的钼酸钴。本发明制备方法简单、易于操作、重复性好，该方法制备得到的棒状钼酸钴成本低廉、操作简单、产率高，制备的钼酸钴在锂离子电池电极材料领域有很好的应用前景。

Description

一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的 应用
技术领域
本发明涉及纳米材料及其应用领域，尤其涉及一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
作为低碳绿色的能源储存体系，锂离子电池因其能量密度大、无记忆效应、循环寿命长和环境友好等特点，得到了研究者和工业界的青睐和广泛关注，成为世界上各个国家竞相发展的研究领域。近年来锂离子电池产业日渐成熟，被广泛应用于手机、电脑、汽车等各种产品中，随着锂离子电池性能不断提高改进，锂离子电池负极材料的研究也被提出更高要求。
钼酸钴作为双金属氧化物其禁带宽度比单金属氧化物更小，电子电导率更大，具有更高的理论容量。但是金属氧化物参与电极反应时会经历较大的体积变化，材料内部会产生较大的应力，导致电极材料因粉化而失活、脱落，比容量衰减快。而包覆碳层一方面可以提高电子的导电性，另一方面可以作为一种保护层来阻止活性物质在锂化过程中的结构坍塌。包覆碳层在钼酸钴充放电过程中缓冲了体积膨胀所带来的材料粉化和脱落，对其电化学性能有明显的改善，在锂离子电池的应用上有很大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，制备方法简单、易于操作、重复性好，该方法制备得到的碳包覆的棒状钼酸钴成本低廉、操作简单、产率高。
本发明的另一目的在于提供一种棒状碳包覆的钼酸钴作为锂离子电池电极材料的应用。
本发明为解决上述问题提出的技术方案：
一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于采用以下步骤：
（1）将硝酸钴和钼酸铵、沉淀剂溶解于40ml去离子水中，搅拌，形成混合均匀溶液，硝酸钴的含量为2-10mmol，钼酸铵的含量为0.5-5mmol，沉淀剂的含量为1-10mmol；
（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于反应釜中密封，在140℃-190℃反应2-48小时，自然冷却至室温。经洗涤、离心分离、真空干燥，得到钼酸钴前驱物；
（3）将步骤（2）得到的前驱物加入油酸，混合均匀，静置12-48小时。经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥，得到油酸包覆的钼酸钴前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱体在氩气氛围中煅烧，450-600℃煅烧1-10h，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴。
步骤（1）中所述的沉淀剂选自尿素、苯并咪唑、对苯二甲酸。
优选地，步骤（1）中所述的所述的硝酸钴、钼酸铵、沉淀剂的摩尔比为6：1：5。
优选地，步骤（2）中所述的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃反应12h小时。
优选地，步骤（3）中所述的煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
本发明的一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于，所述一种棒状碳包覆钼酸钴用于锂离子电池的组装方法为：将本发明制备的碳包覆的棒状钼酸钴、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照8：1：1的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆Cu箔上，烘干，压实。在高纯氩气（纯度大于99.99％）气氛的手套箱中组装成2025型扣式电池（H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm），其中金属锂片作为负极。
一种上述制备方法所制备的碳包覆的棒状钼酸钴在锂离子电池电极材料中的应用。
有益效果
（1）本发明提供了一种水热法合成碳包覆的棒状钼酸钴的方法，制备方法简单、易于操作，重复性好，通过调节硝酸钴、钼酸铵和沉淀剂的种类和配比，及水热反应温度和时间，使钼酸钴均匀、纯度高，有利于电解液的渗透和扩散，便于锂离子的传输；（2）本发明得到的碳包覆的棒状钼酸钴应用于锂离子电池负极材料，充放电容量高、循环寿命好、高倍率放电性能好，在200mA/g电流密度下，经过100周循环后充放电比容量依旧稳定在90%左右，其循环稳定性很高。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的碳包覆的棒状钼酸钴的扫描显微镜（SEM）照片；
图2为本发明实施例1合成的碳包覆的棒状钼酸钴的X-射线衍射（XRD）图谱；
图3为本发明实施例1合成的碳包覆的棒状钼酸钴电极的循环寿命图；
图4为本发明实施例1合成的碳包覆的棒状钼酸钴电极的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面列举实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
将6mmol硝酸钴、1mmol钼酸铵和5mmol尿素溶于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃下反应12小时。将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，将得到的固体中加入20mL无水乙醇洗涤，离心分离，真空干燥，得钼酸钴前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，真空干燥，得到碳包覆的钼酸钴前驱体，在氩气氛围中煅烧，500℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴材料。将本发明制备的碳包覆的棒状钼酸钴、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照8：1：1的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆在Cu箔上，烘干，压实。在高纯氩气（纯度大于99.99％）气氛的手套箱中组装成2025型扣式电池（H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm），其中金属锂片作为负极。碳包覆的棒状钼酸钴的扫描电镜（SEM）谱图见附图1，从图中可以看出，产物形貌规则，产物的尺寸5μm；碳包覆的棒状钼酸钴的X-射线衍射（XRD）见附图2，从图中可以看出，所得产品纯度高，结晶良好。图3为本发明实施例1合成的碳包覆的棒状钼酸钴的循环寿命图，图4为本发明实施例1合成的碳包覆的棒状钼酸钴的倍率性能曲线。
实施例2
将4mmol硝酸钴、1.5mmol钼酸铵和6mmol苯并咪唑溶于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在180℃下反应24小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇洗涤，真空干燥，得钼酸钴前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆的钼酸钴前驱体，在氩气氛围中煅烧，500℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴材料。
实施例3
将2mmol硝酸钴、0.5mmol钼酸铵和1mmol对苯二甲酸溶于40mL去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃下反应12小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇脱水，在真空干燥箱中60℃干燥6h得钼酸钴前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆的钼酸钴前驱体，在氩气氛围中煅烧，500℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴材料。
实施例4
将10mmol硝酸钴、5mmol钼酸铵和10mmol尿素溶解于40ml去离子水，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在140℃下反应2小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，离心分离，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇洗涤，真空干燥，得钼酸钴前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆的钼酸钴前驱体，在氩气氛围中煅烧，400℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴材料。
实施例5
将2mmol硝酸钴、0.5mmol钼酸铵和1mmol尿素溶解于40mL 去离子水中，室温下搅拌30min形成混合均匀溶液，将混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在190℃下反应48小时，将得到的产物用20mL去离子水洗涤，5000r/min离心5min得固体，重复三次上述洗涤过程，得到的固体中加入20mL无水乙醇脱水，真空干燥，得钼酸钴前驱物。将得到的前驱物加入20ml油酸，混合均匀，静置24h，倒掉上层油酸，加20mL无水乙醇，离心分离，然后真空干燥，得到碳包覆的钼酸钴前驱体。前驱体在氩气氛围中600℃煅烧4小时，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴材料。
本发明制备的碳包覆的棒状钼酸钴电极材料的性能评价方式：将本发明制备的碳包覆的棒状钼酸钴、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照8：1：1的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆Cu箔上，烘干，压实。在高纯氩气（纯度大于99.99％）气氛的手套箱中组装成2025型扣式电池（H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm），其中金属锂片作为负极。
对碳包覆的棒状钼酸钴材料制备的电极进行电化学性能测试，图3为其在200mA/g电流密度下充放电曲线，从图中可发现，其首次放电容量约为1005mAh/g，容量较高；经过一段时间的活化后，容量保持稳定，100周循环后放电比容量高达796.8mAh/g，且每次循环的库伦效率均大于99%，显示了优异的容量保持率。为了进一步研究其倍率性能，分别测试了200-3000mA/g电流密度条件下，材料的比容量变化规律，由图4可看出：在电流密度200-2200mA/g范围内，其容量均保持较高值，当电流密度增大到3000mA/g时，其容量衰减明显，但电流密度恢复为200mA/g，其容量又会迅速增加，放电比容量达到933mAh/g。

Claims (7)

1.一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于采用以下步骤：
（1）将硝酸钴和钼酸铵、沉淀剂溶解于40ml去离子水中，搅拌，形成混合均匀溶液，硝酸钴的含量为2-10mmol，钼酸铵的含量为0.5-5mmol，沉淀剂的含量为1-10mmol；
（2）将步骤（1）得到的混合均匀溶液置于反应釜中密封，在140℃-190℃反应2-48小时，自然冷却至室温；经洗涤、离心分离、真空干燥，得到钼酸钴前驱物；
（3）将步骤（2）得到的前驱物加入油酸，混合均匀，静置12-48小时，经乙醇洗涤、离心分离、真空干燥，得到油酸包覆的钼酸钴前驱物；
（4）将步骤（3）得到的前驱物在氩气氛围中煅烧，450-600℃煅烧1-10h，冷却至室温即得碳包覆的棒状钼酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于步骤（1）中所述的沉淀剂选自尿素、苯并咪唑、对苯二甲酸。
3.根据权利要求1所述的一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于步骤（1）中所述的硝酸钴、钼酸铵、沉淀剂的摩尔比为6：1：5。
4.根据权利要求1所述的一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于步骤（2）中所述的混合均匀溶液置于水热反应釜中密封，在160℃反应12h。
5.根据权利要求1所述的一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于步骤（4）中所述的煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
6.根据权利要求1-5一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于：所述一种棒状碳包覆钼酸钴应用于锂离子电池。
7.根据权利要求6所述的一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其特征在于，所述一种棒状碳包覆钼酸钴用于锂离子电池的组装方法为：将本发明制备的碳包覆的棒状钼酸钴、超级P-Li导电炭黑和PVDF粘合剂分别按照8：1：1的比例充分研磨混匀，并调成均匀浆料，涂覆Cu箔上，烘干，压实；在高纯氩气（纯度大于99.99％）气氛的手套箱中组装成2025型扣式电池（H2O含量小于1ppm，O2含量小于3ppm），其中金属锂片作为负极。
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