CN110459408B - 一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 - Google Patents
一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110459408B CN110459408B CN201910759935.0A CN201910759935A CN110459408B CN 110459408 B CN110459408 B CN 110459408B CN 201910759935 A CN201910759935 A CN 201910759935A CN 110459408 B CN110459408 B CN 110459408B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdate
- cobalt
- carbon composite
- aqueous solution
- cobalt molybdate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims abstract description 24
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 title abstract description 13
- CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 2-aminophenol Chemical class NC1=CC=CC=C1O CDAWCLOXVUBKRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 44
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims description 9
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- ADVGKWPZRIDURE-UHFFFAOYSA-N 2'-Hydroxyacetanilide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=CC=C1O ADVGKWPZRIDURE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 6
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 6
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 6
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229940011182 cobalt acetate Drugs 0.000 claims description 4
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L cobalt(II) acetate Chemical compound [Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- WUBBRNOQWQTFEX-UHFFFAOYSA-N 4-aminosalicylic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C(O)=C1 WUBBRNOQWQTFEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960004909 aminosalicylic acid Drugs 0.000 claims description 3
- KHSTZMGCKHBFJX-UHFFFAOYSA-N 3-(dibutylamino)phenol Chemical compound CCCCN(CCCC)C1=CC=CC(O)=C1 KHSTZMGCKHBFJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZFIQGRISGKSVAG-UHFFFAOYSA-N 4-methylaminophenol Chemical compound CNC1=CC=C(O)C=C1 ZFIQGRISGKSVAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- -1 molybdate ions Chemical class 0.000 claims description 2
- KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Co+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 34
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 4
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/24—Electrodes characterised by structural features of the materials making up or comprised in the electrodes, e.g. form, surface area or porosity; characterised by the structural features of powders or particles used therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/36—Nanostructures, e.g. nanofibres, nanotubes or fullerenes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用，属于复合物合成领域。本发明的钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，利用氨基苯酚衍生物与钼酸钴前驱体的配位作用，在室温下对钼酸钴纳米结构进行裁剪，并最终形成特殊的纳米球结构。该制备方法克服了现有钼酸钴纳米球制备方法工艺复杂、条件苛刻的缺点，该制备方法过程安全，能耗低、操作流程简单环保。该复合物具有尺寸小、结构稳定及导电性较高的特点。
Description
技术领域
本发明属于复合物合成领域，尤其是一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用。
背景技术
超级电容器具有使用寿命长、维护维修成本低、功率密度高等特点，是一种二次电池的重要补充。但是超级电容器能量密度较低，限制了其进一步的应用。钼酸钴作为一种重要的无机纳米功能材料，用于超级电容器可以提供较高的能量密度。中国发明专利201110048928.3公开了一种钼酸锰/钼酸钴分级异质结构纳米线的制备方法，首先采用微乳液法制备了钼酸锰纳米棒，然后在水溶液中回流，并加入氯化钴和钼酸钠，反应之后得到长度为10微米，直径为500～1000nm的钼酸锰/钼酸钴分级异质结构纳米线，将其用于超级电容器电极材料比容量可达187F/g。中国发明专利201610822600.5与201810171628.6则利用泡沫镍作为载体分别制备了钼酸钴纳米片阵列与钼酸钴薄膜，提高了超级电容器的比电容和循环性能，但泡沫镍的使用降低了活性物质的质量，不利于超级电容器能量密度的提高。中国发明专利201910209251.3公开了一种花瓣状片层结构的钼酸钴，具有较大的比表面积，提高了超级电容器的比容量，但花瓣状钼酸钴制备工艺复杂，能耗偏高，且结构不稳定，容易坍塌，此外电极材料的导电性仍较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1)配制钴盐水溶液和钼酸盐水溶液；钴盐水溶液中钴离子浓度为0.01～0.03mol/L，钼酸盐水溶液中钼酸根离子的浓度为0.02～0.04mol/L；将钴盐水溶液和钼酸盐水溶液按照体积比为1：(1～3)混合，得到反应液；
2)将反应液置于室温下进行搅拌，待反应液中有沉淀生成，将含有沉淀的液体经抽滤、洗涤、干燥，得到产物A；
3)将产物A分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液A，室温下搅拌7～10h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物B；
其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入20mg的产物A；
4)将产物B在惰性气氛、400～600℃的温度下煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
进一步的，步骤1)中钴离子供体为氯化钴、硝酸钴或乙酸钴。
进一步的，步骤1)中钼酸根离子供体为钼酸钠或钼酸铵。
进一步的，步骤2)中搅拌时间为7～10h。
进一步的，所述步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-羟基乙酰苯胺、3-(二丁氨基)苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、对氨基水杨酸或4-甲氨基苯酚。
上述钼酸钴碳复合纳米球的制备方法得到的钼酸钴碳复合纳米球，纳米球的粒径为190～210nm。
上述的钼酸钴碳复合纳米球作为电极材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，利用氨基苯酚衍生物与钼酸钴前驱体的配位作用，在室温下对钼酸钴前驱体进行裁剪，并最终形成纳米球结构；现有的钼酸钴纳米球的制备方法一般采用自下而上的制备方法，从钴离子和钼酸根出发，通过复杂的参数设置，使二者反应成核，并需要继续精确调控反应条件，使钼酸钴晶核生长为特定的晶体结构，制备过程中会发生晶粒熔合，结构坍塌的现象；本发明通过简单的搅拌，在室温下制备出团聚的钼酸钴前驱体，然后利用氨基苯酚衍生物自上而下的对其进行结构裁剪，氨基苯酚衍生物通过所含的羟基、氨基的活性官能团与钼酸钴进行配位，并逐渐拆解钼酸钴的初始结构，同时在其表面进行附着，最终形成纳米球结构，克服了现有钼酸钴纳米球制备方法工艺复杂、条件苛刻的缺点，该制备方法过程安全，能耗低、操作流程简单环保。
本发明的钼酸钴碳复合纳米球，具有尺寸小、结构稳定及导电性较高的特点。
本发明的钼酸钴碳复合纳米球作为电极材料的应用，该复合材料由于纳米球粒径较小，形貌规整，可与电解液充分接触，因此提高了其电化学性能。此外，钼酸钴纳米球表面复合的碳材料不仅有利于整体结构的稳定性，还可以提高该电极材料的导电性，从而进一步提高其电化学性能。
附图说明
图1为本发明的制备的钼酸钴碳复合纳米球的扫描电子显微镜图；
图2为本发明的钼酸钴碳复合纳米球的XRD图；
图3为本发明的钼酸钴碳复合纳米球在1A/g的电流密度下恒流充放电测试图；其中，电压区间为0.2-1.5V。
以上测试的钼酸钴碳复合纳米球均取自实施例1。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)配制浓度为0.03mol/L的氯化钴水溶液，配制0.04mol/L的钼酸钠水溶液；
2)将体积比为1：3的氯化钴水溶液和钼酸钠水溶液混合，超声10min后，搅拌10h，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥后得到产物A；
3)将产物30mg的产物A超声分散于150mL浓度为0.03mol/L的2-羟基乙酰苯胺水溶液，室温调节下搅拌10h，过滤，清洗，干燥后得到产物B；
4)将产物B在氮气气氛下600℃煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
参见图1，图1为本发明制备的钼酸钴碳复合纳米球的扫描电子显微镜图；从图中可见所得的产品的球状形貌较为规整，直径为190～210nm。
参见图2，图2为钼酸钴碳复合纳米球的XRD图；产品测试的2θ范围为(10～60)°；从图中可以看出产品XRD衍射峰和标准卡片的衍射峰基本一致，并未出现其它的杂峰，表明该制备方法合成的物质纯度与结晶度较高。
参见图3，图3为钼酸钴碳复合纳米球在1A/g的电流密度下恒流充放电测试图，电压区间为0.2—1.5V，从图中可以看出该样品在1A/g的电流密度下放电比容量可达224F/g，说明该结构的钼酸钴碳复合纳米球具有良好的电化学性能。因钼酸钴/碳纳米球粒径小，形貌规整的纳米球结构有利电极材料与电解液充分接触，纳米球表面复合的碳材料可以提高电极材料的导电性，因此，本发明制备的钼酸钴/碳纳米球具有较好的电化学性能。测试条件为，以制备的钼酸钴碳复合纳米球作为活性物质，2mol/L的KOH作为电解液，组装为三电极超级电容器。
实施例2
1)配制浓度为0.01mol/L的硝酸钴水溶液，配制0.02mol/L的钼酸铵水溶液；
2)将体积比为1：1硝酸钴水溶液与钼酸铵水溶液混合并超声5分钟后，搅拌7h，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥，得到钼酸钴中间体，记为产物A；
3)将20mg的产物A超声分散于100mL、浓度为0.01mol/L的3-(二丁氨基)苯酚水溶液，室温条件下搅拌7h，经过滤、清洗、干燥后得到产物B；
4)将产物B在氩气气氛下400℃煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
实施例3
1)配制浓度为0.02mol/L的乙酸钴水溶液，配制0.03mol/L的钼酸钠水溶液；
2)将体积比为1：2的乙酸钴水溶液和钼酸钠水溶液溶液超声7min后，搅拌9h，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥，得到产物A；
3)将产物20mg产物A超声分散于100mL的浓度为0.02mol/L的4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚水溶液中，常温常压下搅拌9h，经过滤、清洗、干燥后得到产物B；
4)将产物B在氩气气氛下置于500℃煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
实施例4
1)配制浓度为0.03mol/L的氯化钴水溶液，配制0.02mol/L的钼酸铵水溶液；
2)将体积比为1：3的氯化钴水溶液和钼酸铵水溶液搅拌8h，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥，得到产物A；
3)将40mg的产物A超声分散于200mL浓度为0.03mol/L的对氨基水杨酸水溶液，室温下搅拌8h，过滤，清洗，干燥后得到产物B；
4)将产物B在氩气气氛下600℃煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
实施例5
1)配制浓度为0.01mol/L的氯化钴水溶液，配制0.04mol/L的钼酸钠水溶液；
2)将体积比为1：2的氯化钴水溶液和钼酸钠水溶液超声1h，之后经抽滤、洗涤、干燥，得到产物A；
3)将30mg的产物A超声分散于150mL的浓度为0.03mol/L的4-甲氨基苯酚水溶液，室温下搅拌10h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物B；
4)将产物B在氩气气氛下550℃煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制钴盐水溶液和钼酸盐水溶液；钴盐水溶液中钴离子浓度为0.01～0.03mol/L，钼酸盐水溶液中钼酸根离子的浓度为0.02～0.04mol/L；将钴盐水溶液和钼酸盐水溶液按照体积比为1：(1～3)混合，得到反应液；
2)将反应液置于室温下进行搅拌，待反应液中有沉淀生成，将含有沉淀的液体经抽滤、洗涤、干燥，得到产物A；
3)将产物A分散在氨基苯酚衍生物水溶液中，得到反应液A，室温下搅拌7～10h进行反应，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到产物B；
其中，氨基苯酚衍生物水溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，每100mL氨基苯酚衍生物水溶液中加入20mg的产物A；
4)将产物B在惰性气氛、400～600℃的温度下煅烧2h，得到钼酸钴碳复合纳米球。
2.根据权利要求1所述的钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，步骤1)中钴离子供体为氯化钴、硝酸钴或乙酸钴。
3.根据权利要求1所述的钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，步骤1)中钼酸根离子供体为钼酸钠或钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌时间为7～10h。
5.根据权利要求1所述的钼酸钴碳复合纳米球的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中氨基苯酚衍生物为2-羟基乙酰苯胺、3-(二丁氨基)苯酚、4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、对氨基水杨酸或4-甲氨基苯酚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910759935.0A CN110459408B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910759935.0A CN110459408B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110459408A CN110459408A (zh) | 2019-11-15 |
| CN110459408B true CN110459408B (zh) | 2021-10-26 |
Family
ID=68487346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910759935.0A Active CN110459408B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种钼酸钴碳复合纳米球、制备方法及其作为电极材料的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110459408B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104821238A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-08-05 | 广东工业大学 | 一种用于超级电容器电极材料钼酸盐的制备方法及其应用 |
| CN107834045A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-03-23 | 济南大学 | 一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用 |
| CN109659145A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-04-19 | 上海应用技术大学 | 一种制备多孔球状氧化锰/碳复合物的方法 |
| CN109935475A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-06-25 | 河北科技大学 | 用于超级电容器电极材料的钼酸钴的合成方法 |
-
2019
- 2019-08-16 CN CN201910759935.0A patent/CN110459408B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104821238A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-08-05 | 广东工业大学 | 一种用于超级电容器电极材料钼酸盐的制备方法及其应用 |
| CN107834045A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-03-23 | 济南大学 | 一种棒状碳包覆钼酸钴的制备方法及其在锂离子电池中的应用 |
| CN109659145A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-04-19 | 上海应用技术大学 | 一种制备多孔球状氧化锰/碳复合物的方法 |
| CN109935475A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-06-25 | 河北科技大学 | 用于超级电容器电极材料的钼酸钴的合成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 纳米空心碳球的制备及电容性能研究;韩明轩;《科学技术创新》;20190530(第14期);59-60页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110459408A (zh) | 2019-11-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Umeshbabu et al. | Urchin and sheaf-like NiCo2O4 nanostructures: synthesis and electrochemical energy storage application | |
| Xie et al. | The evolution of α-MnO 2 from hollow cubes to hollow spheres and their electrochemical performance for supercapacitors | |
| Liu et al. | A review on the synthesis of manganese oxide nanomaterials and their applications on lithium‐ion batteries | |
| Umeshbabu et al. | Magnetic, optical and electrocatalytic properties of urchin and sheaf-like NiCo2O4 nanostructures | |
| CN100541688C (zh) | 膨胀石墨/金属氧化物复合材料的制备方法 | |
| CN103318978B (zh) | 一种介孔钴酸镍纤维的制备方法及其应用 | |
| CN110467182B (zh) | 一种基于反应模板的多级孔碳基材料及其制备方法和应用 | |
| CN103489661B (zh) | 一种超级电容器电极材料及其制备方法 | |
| Sun et al. | Egg albumin-assisted hydrothermal synthesis of Co3O4 quasi-cubes as superior electrode material for supercapacitors with excellent performances | |
| Guragain et al. | Influence of urea on the synthesis of NiCo2O4 nanostructure: morphological and electrochemical studies | |
| Yan et al. | Facile hydrothermal synthesis of urchin‐like NiCo2O4 as advanced electrochemical pseudocapacitor materials | |
| CN106450507A (zh) | 一种氯氧化铋/氢氧化镍二次碱性电池及其制备方法 | |
| CN110364372A (zh) | 一种超级电容器用钒酸镍材料、其制备方法及应用 | |
| Dong et al. | Tunable growth of perpendicular cobalt ferrite nanosheets on reduced graphene oxide for energy storage | |
| WO2012155196A1 (en) | Spray pyrolysis method for in situ production of graphene oxide based composites | |
| CN112670096B (zh) | 一种碱式金属盐纳米材料及其制备方法与应用 | |
| Xiong et al. | The design and fabrication of ultrahigh-performance supercapacitor electrodes from bimetallic PBA/Ni (OH) 2/Co 3 O 4/NF quaternary hybrid nanocomposites | |
| CN110683588A (zh) | 一种自支撑CoMoS4超级电容器电极材料及制备方法和应用 | |
| Sun et al. | Electrodeposited with FeOOH and MnO2 on laser-induced graphene for multi-assembly supercapacitors | |
| CN106006763A (zh) | 一种钴酸镍纳米晶组装体的制备方法 | |
| CN113336279B (zh) | 一种中空结构的Ni-Co-S纳米多面体材料及其制备与应用 | |
| CN105271438A (zh) | 一种双海胆形貌的钴酸镁多孔结构电极材料的制备方法 | |
| CN110491684A (zh) | 针状花钴镍双金属氢氧化物复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN110551994B (zh) | δ-MnO2纳米片阵列的合成方法 | |
| Wang et al. | One-step growth of Ni2Co (PO4) 2 microspheres for high energy density supercapacitors |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |