CN102315433A - 石墨烯负载Cu-CuxO复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发公开一种石墨烯负载Cu-CuxO复合材料及其制备方法,该方法能够使石墨烯负载上粒径均匀、形貌、组分可控的Cu-CuxO复合体系颗粒。首先采用超声波将氧化石墨均匀分散在去离子水中,得到氧化石墨烯溶液;继而向该溶液中加入铜盐并混合均匀,调节溶液pH至合适的值;再将混合液置于反应釜中水热反应;最后对所得产物进行分离并灼烧,得到石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。本发明的优点在于原料普通易得,成本低廉,制备过程简单安全;所制备的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料具有很好的结构稳定性和优良的物理化学性能,在锂离子电池、光电转换、催化降解和电子器件领域中都有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,特别是一种石墨烯负载Cu-CuxO复合材料及其制备方法,属于新型功能复合材料制备方法技术领域。
背景技术
金属-氧化物半导体复合体系因其具有特殊的接触界面结构和电子性质,在信息、电子、催化和储能等领域中具有很大的潜力,其中Cu-CuxO半导体复合材料因具有较多的用途和低廉的成本而受到广泛研究。Wang R C等人在ActaMaterialia 2011 822-829上报道了采用铜纳米枝晶单晶经特殊热处理制备Cu-Cu2O和空心Cu2O纳米枝晶,其具有特殊的拉曼光谱特性,在传感器,电子器件和药物运输等方面具有很大的应用潜力。Zhou B Z等人在Mater Chem Phys2011 847-853上报道了采用溶剂热法合成花状Cu2O/Cu纳米复合材料,用于普施安红降解时表现出很高的光催化活性。然而上述材料的制备过程比较复杂,合成条件要求较高,不利于工业化生产;同时这类复合相纳米颗粒通常存在容易团聚和体积变形等问题,从而丧失其优异的表面物理化学性能。
石墨烯是一种新型二维碳纳米材料,由单层原子紧密堆积成二维蜂窝状结构。研究表明,石墨烯具有大的比表面积、超强导电性、较好的化学稳定性和宽广的电化学稳定窗口等一系列优异性能。近年来研究者发现,将纳米材料负载到石墨烯片层上,可以显著提高材料的电导率、电化学容量和光电转化效率等性能。Wang H等人在JACS 2010 13978-13980上报道了采用两步法液相反应制备Mn3O4-石墨烯复合材料,将其用作锂离子电池电极材料时,具有高达900mAh/g的储锂容量,并且表现出很好的倍率性能和循环性能。Song H J等人在JMater Chem 20115972-5977上报道了采用水热法制备石墨烯负载SnO2复合材料,将其用在爆炸气体检测中表现出很高的探测效率。因而采用合理有效的制备手段,将金属-氧化物半导体复合体系与石墨烯复合,获得综合性能优异的多相复合材料,是解决上述问题的有效方法。Wang B等人在J Mater Chem 201010661-10664上报道了采用自组装法制备CuO/石墨烯纳米复合材料,将其用作锂离子电池负极材料时,以65mA/g电流密度充放电,100周后仍具有高达600mAh/g的可逆储锂容量,并且表现出很好的倍率性能和循环性能。而迄今关于Cu-CuxO半导体复合体系与具有超强导电性的石墨烯复合从而制备出三相复合体系的相关研究工作尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯负载Cu-CuxO复合材料及其制备方法,其特征在于该方法能够使石墨烯负载上粒径均匀、形貌、组分可控的Cu-CuxO复合体系纳米颗粒;同时要求工艺简单,成本低廉,环境友好,适合工业化生产。
实现本发明的技术方案是:以氧化石墨、铜盐和亚铜盐前驱体为原料,先通过机械搅拌混合均匀,再将混合液装入反应釜中进行水热反应,最后经过适当的热处理,制得石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。其具体步骤为:
(1)将一定量的氧化石墨溶于去离子水中,超声分散30~240分钟得到氧化石墨烯分散液;
(2)将氧化石墨烯分散液置于保护气氛中,加入一定比例的铜盐前驱体混合溶液,搅拌20~60分钟,加入一定量的碱溶液,使混合液pH为2.5~11,继续搅拌30~90分钟;
(3)将上述混合液转移至水热反应釜,100~250℃下反应4~40小时;
(4)将反应所得到产物分别用无水乙醇和去离子水清洗,真空冷冻干燥后得到石墨烯负载铜氧体复合材料;
(5)将石墨烯负载铜氧体复合材料在保护气氛下200~900℃焙烧1~24h,冷却至室温,得到石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。
步骤(2)中所说的保护气氛,可以是氮气、氩气、氦气的单一物或其两个以上的组合物;步骤(2)中所说的(亚)铜盐溶液,可以是硫酸(亚)铜,氯化(亚)铜和硝酸(亚)铜的水合盐中的一种或者几种的混合溶液;步骤(2)中所说的碱溶液,可以是氢氧化钠、氨水、碳酸钠或者尿素中的一种或者几种的混合溶液;步骤(4)所说的清洗方法,包括过滤法和离心法两种方法;步骤(5)所说的保护气氛,可以是氮气、氩气、氦气的单一物或其两个以上的组合物。
本发明的特点是通过机械搅拌,先将两种前驱体原料均匀混合,然后利用水热反应制得石墨烯负载铜氧化物复合材料,最后在保护气氛下焙烧得到石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。其优点在于原料普通易得,成本低廉,制备过程简单安全,制备过程中各步骤都不产生有毒有害物质;所得产物中,Cu-CuxO复合体系颗粒具有很好的晶体结构,能均匀负载于石墨烯上,两者之间有较强的结合力,既避免了自身粒子的团聚,也有效防止了石墨烯片层的重堆叠。结构上的优势使其具有优良的综合性能,在多种领域都有潜在应用价值。
附图说明
图1本发明的XRD图谱。
图2本发明的SEM图片。
图3本发明的EDS图。
图4本发明用作锂离子电池负极的充放电曲线。
图5本发明用作锂离子电池负极的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的技术方案作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,未背离本发明精神和范围对本发明进行各种变形和修改对本领域技术人员来说都是显而易见的,这些等价形式同样落于本申请说附权利要求书所限定的范围。
实施例一:
将1.2g氧化石墨加入500ml去离子水中,超声4小时得到氧化石墨烯分散液,同时将4.05g五水硫酸铜溶于去离子水。将上述两种溶液混合均匀装入圆底烧瓶中,搅拌30分钟,逐渐加入氢氧化钠溶液,调节溶液的pH至9。将此凝胶转移到水热反应釜中,120℃下反应12小时。将水热产物分别用无水乙醇和去离子水离心清洗数次,在进行真空冷冻干燥。将所得材料在500℃氮气保护气氛下灼烧2小时,冷却至室温,得到石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。
图1是实施例1所制备的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料的XRD图。由图1的衍射峰可见该复合材料由Cu、Cu2+1O和石墨烯三种物质组成。
图2(a)(b)是实施例1所制备的石墨烯负载Cu-Cu2+1O复合材料的SEM图。由图可见,实施例1中得到的石墨烯负载Cu-Cu2+1O复合材料具有很好的分散性,复合材料中Cu-Cu2+1O颗粒均匀地负载在石墨烯上。
图3是实施例1所制备的石墨烯负载Cu-Cu2+1O复合材料的EDS图。由图可见,实施例1中得到的石墨烯负载Cu-Cu2+1O复合材料主要含有C、Cu、O三种元素。
石墨烯负载Cu-CuxO复合材料电极按80%的石墨烯负载Cu-Cu2+1O复合材料和20%的聚偏氟乙烯粘合剂的质量百分比组成;电解液为1mol/L LiPF6-EC(碳酸乙烯酯)+DEC(碳酸二乙酯)+DMC(碳酸二甲酯)(质量比为1∶1∶1),装配成纽扣电池。充放电实验在2032型扣式电池中完成,金属锂作为对电极;隔膜为Celgard 2300。
图4和图5分别为室温下在3~0.01V范围内以50mA/g的电流密度对电池进行充放电测试的充放电曲线和循环性能曲线。由图可见,本发明制得的石墨烯负载Cu-Cu2+1O复合材料作为锂离子电池电极材料时,具有300mAh/g以上的可逆容量,并且具有很好的循环稳定性。
实施例二:
将1.2g氧化石墨加入500ml去离子水中,超声2小时得到氧化石墨烯分散液,同时将2.7g五水硫酸铜溶于去离子水。将上述两种溶液混合装入圆底烧瓶中,搅拌30分钟,逐渐加入稀氨水,调节溶液的pH至10,使铜离子充分沉淀。将此凝胶转移到水热反应釜底,180℃下反应20小时。将水热产物用无水乙醇和去离子水过滤清洗数次,真空冷冻干燥后得到石墨烯负载铜氧化物复合材料。再将所得材料在500℃氩气保护气氛下灼烧2小时,冷却至室温,得到石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。
图2(c)(d)是实施例2所制备的复合材料的SEM图。由图可见,实施例2中得到的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料具有很好的分散性,复合材料中Cu-CuxO颗粒均匀地负载在石墨烯上。
Claims (10)
1.一种石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于由以下步骤制备而得:
(1)将氧化石墨加到水中超声分散,形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液;
(2)保护气氛下,向所得氧化石墨烯溶液中加入铜盐溶液,并加入碱溶液,混合均匀;
(3)将上述混合液转移至反应釜进行水热反应;
(4)反应完毕,将所得到产物清洗,干燥,在保护气氛下焙烧,最终得到石墨烯负载Cu-CuxO复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:水与氧化石墨的用量之比1∶1~2000∶1,氧化石墨与铜盐(按五水硫酸铜计)的质量比20∶1~1∶100。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:加入碱液调节溶液的pH均在2.5~11之间。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:水热反应的温度范围在100~250℃之间,反应时间在4~40小时之间。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:所述清洗的过程是用离心法或者过滤法中的一种或两种反复清洗,清洗所用溶剂为水或者乙醇中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:所述干燥过程是采用真空冷冻干燥法,干燥的温度在-80~10℃之间,压力在0~101kPa之间,时间在6~72h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:所述的铁盐前驱体是硫酸(亚)铜、氯化(亚)铜或硝酸(亚)铜的水和盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:所述的CuxO是CuO、Cu2O、Cu2+1O。
9.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气的单一物或其两个以上的组合物。
10.根据权利要求1所述的石墨烯负载Cu-CuxO复合材料,其特征在于:将水热反应后得到的材料进行热处理,热处理的温度在200~900℃之间,时间在1~24h之间,升温速率在0.1~20℃/min之间。
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