CN105720246B - 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用 - Google Patents

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Abstract

颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene‑Ti3C2为200份，葡萄糖为18份将SnCl4·5H2O、葡萄糖以及二维纳米MXene‑Ti3C2混合，以乙醇作为溶剂，调节PH至12‑14，用磁力搅拌2h，反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心、烘干即可得到SnO2/MXene‑Ti3C2复合材料，该材料能够作为能够作为锂离子电池的负极材料，在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池；本发明所得材料可以有效缓解SnO2纳米颗粒的体积效应，SnO2/MXene‑Ti3C2纳米复合材料在高存储锗锂离子电池的负极材料领域具有极好的应用前景。

Description

颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备及应用领域，具体涉及一种颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛(MXene)复合材料的制备及在锂离子电池负极材料方面的应用。
背景技术
二维层状纳米碳化物MXene-Ti3C2是一种类石墨烯结构的材料，超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比和原子级的层片厚度而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、气体传感器等方面得到了广泛的应用，但是二维层状纳米碳化物MXene-Ti3C2不易直接合成，而由Ti3AlC2陶瓷粉体作为前驱物来制备则成为一种简单易行的方法。
三元层状Ti3AlC2材料拥有特殊的晶体结构，Ti与C之间为典型的强共价键，Al原子层内部及Al原子与Ti之间为弱金属键，而且，其中的Al易于被腐蚀处理除去而得到二维层状类石墨烯结构的Ti3C2，在此上负载金属氧化物，则可以实现材料多种功能与结构的复合。
锡的氧化物因为具有高比容量和低嵌锂电势而倍受关注，曾被认为是碳负极材料最有希望的代替物，但它也存在一些缺点，如首次充放电过程中体积膨胀高达50％以上，循环期间锂离子的反复嵌入与脱出过程中易出现“粉化“和”团聚”现象，这些都导致锡的氧化物电化学性能迅速下降,从而限制了它在锂离子电池中的广泛应用。
Sun等人制备在二维层状纳米材料MXene-Ti3C2-的片层间嵌入二甲基亚砜，通过撑开层间距提高其储电容量，实验结果表明嵌入二甲基亚砜的MXene-Ti3C2电容量有所提高(Dandan Sun,MingshanWang,Zhengyang Li,Guangxin Fan,Li-Zhen Fan,Aiguo ZhouTwo-dimensional Ti3C2as anode material for Li-ion batteries，[J].Electrochemistry Communications 47(2014)80–83.)；Lin等人MXene/CNF纳米复合材料作为锂离子电池电极材料，实验表明MXene/CNF的循环稳定性有明显提高(Zongyuan Lin,Dongfei Sun,Qing Huang,Jun Yang,Michel W.Barsoumc and Xingbin Yan，Carbonnanofiber bridged two-dimensional titanium carbide as a superior anode forlithium-ion batteries，[J].J.Mater.Chem.A,2015,3,14096–14100)但上述研究均不能明显的提高锂离子电池的电容量。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料及应用，通过水热反应将SnCl4·5H2O在碱性环境下生成SnO2负载到MXene-Ti3C2纳米材料表面，从而提供一种颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛(MXene)复合材料的制备方法；首先将合成并处理后的Ti3AlC2粉体在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成一种二维层状材料MXene-Ti3C2，然后在二维层状材料MXene-Ti3C2上负载SnO2，使MXene-Ti3C2的比表面更大，兼顾了SnO2的优点，如光催化性能，亲生物性，形貌多样等。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份。
所述的二维纳米MXene-Ti3C2，其制备方法为：
(1)、按照专利ZL201310497696.9的方法首先制备出三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，再将粉体高能球磨1h-4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40℃-60℃烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g～10g在60℃条件下，浸没在50mL～200mL 35wt％～45wt％氢氟酸溶液中反应6h～120h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗2～4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
上述的颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其制备方法：将原料组分按质量份数SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份混合，以乙醇作为溶剂，用NH3·H2O调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50℃烘干12h,即可得到颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料。
颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的应用，能够作为锂离子电池的负极材料，在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池，在Ametek PARSTAT4000型电化学工作站上测试CV曲线，在CT2001A蓝电测试系统上测得充放电循环曲线以及循环稳定性。
本发明颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，利用一步水热反应，使得SnO2均匀负载在MXene-Ti3C2上，制备得到形貌多样的SnO2/MXene-Ti3C2复合材料，并且SnO2/MXene-Ti3C2复合材料具有优异的电化学性能，作为锂离子电池负极材料时，其首次放电容量可高达1030mAh g-1,使得二维层状纳米材料MXene-Ti3C2在锂离子电池的应用方面打开了一个新局面，其良好的导热性和导电性能发挥了巨大的作用。
本发明选用MXene-Ti3C2二维层状材料负载SnO2，其中Ti与C之间为典型的强共价键，可以有效缓解SnO2的粉化团聚等现象。有效地提高电容量，使其首次充放电容量高达1030.1mAh g-1。相比于前人的工作都有明显的改善，可使二氧化锡/二维层状纳米碳化钛(MXene)复合材料，有望在锂离子电池、超级电容器等领域有更好的应用。
附图说明
图1为Ti3AlC2粉体腐蚀处理后，及腐蚀产物MXene-Ti3C2负载SnO2样品的XRD图谱。
图2(a)为Ti3AlC2粉体颗粒的SEM图，图2(b)为腐蚀处理后MXene-Ti3C2的SEM图，图2(c)为SnO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的SEM图，图2(d)为SnO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的的局部高倍SEM图。
图3为SnO2/MXene-Ti3C2复合材料的CV循环曲线。
图4为MXene-Ti3C2与SnO2/MXene-Ti3C2复合材料在电流密度为100mAg-1下的首次充放电曲线。
图5为MXene-Ti3C2与SnO2/MXene-Ti3C2复合材料在100mAg-1下的的循环稳定性曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方案进一步描述本发明，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例一
本实施例颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份。
所述的二维纳米MXene-Ti3C2，其制备方法为：
(1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后60℃烘干。从图2(a)中可见Ti3AlC2粉体是块状的。
(2)将步骤(1)中所得粉体2g早60℃的条件下，浸没在100mL40％氢氟酸溶液中反应48h，搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH＝5；然后用无水乙醇清洗3次；将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2，见图2(b)，其中SEM图显示了MXene-Ti3C2的微观形貌，可以看出其片层厚度约为50nm，是典型的二维层状纳米材料。
本实施例颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份。
所述的二维纳米MXene-Ti3C2，其制备方法为：
上述的颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其制备方法：将原料组分按质量份数SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份混合，以乙醇作为溶剂，用NH3·H2O调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50℃烘干12h,参照图1，即可得到SnO2/MXene-Ti3C2复合材料。见图2(c)和(d)，其中SEM图显示了SnO2/MXene-Ti3C2复合材料的微观形貌，可以看出SnO2大小约为25nm，且分布均匀，很好地负载到MXene-Ti3C2二维层状纳米材料上，即可得到颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料。
颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的应用，能够作为锂离子电池的负极材料，并在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池。在Ametek PARSTAT 4000型电化学工作战上测CV曲线，如图3所示，清晰可见0.65V处的阳极峰和0.75V的阴极峰，反应锂离子电池充放电过程中的化学反应过程。在CT2001A蓝电测试系统上测得充放电循环曲线如图4可见，在电流密度为100mA g-1的电流密度下，首次放电电容可达1030.1mAh g-1。在CT2001A蓝电测试系统上得循环稳定性如图5所示，可见库仑效率较高，循环稳定性较好。
实施例二
本实施例颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份。
所述的二维纳米MXene-Ti3C2，其制备方法为：
(1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体1h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40℃烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得粉体2g在60℃的条件下，浸没在50mL35％氢氟酸溶液中反应6h，搅拌，去离子水清洗至pH约为5～6，无水乙醇清洗2次，离心分离，将所得固体样品干燥，得到二维层状MXene-Ti3C2纳米材料。
上述的颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其制备方法：将原料组分按质量份数SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份混合，以乙醇作为溶剂，用NH3·H2O调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50℃烘干12h,即可得到即可得到颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料。
颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的应用，能够作为锂离子电池的负极材料，并在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池。
实施例三
本实施例颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份。
所述的二维纳米MXene-Ti3C2，其制备方法为：
(1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体3h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后50℃烘干；
(2)将步骤(1)中所得粉体3g在60℃的条件下，浸没在70mL35％氢氟酸溶液中反应24h，搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗3次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2。
上述的颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其制备方法：将原料组分按质量份数SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份混合，以乙醇作为溶剂，用NH3·H2O调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50℃烘干12h,即可得到颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料。
颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的应用，能够作为锂离子电池的负极材料，并在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池。
实施例四
本实施例颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其原料组分按质量份数为：SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份。
所述的二维纳米MXene-Ti3C2，其制备方法为：
(1)采用真空烧结的方法制备出高纯度的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，然后高能球磨粉体3h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后50℃烘干；
(2)将步骤(1)中所得粉体4g在60℃的条件下，浸没在90mL40％氢氟酸溶液中反应48h，搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
上述的颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料，其制备方法：将原料组分按质量份数SnCl4·5H2O为200份；二维纳米MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份混合，以乙醇作为溶剂，用NH3·H2O调节PH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50℃烘干12h,即可得到颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料。
颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的应用，能够作为锂离子电池的负极材料，并在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池。

Claims (1)

1.颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于，
(1)、将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨1h-4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40℃-60℃烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g～10g在60℃条件下，浸没在50mL～200mL35wt％～45wt％氢氟酸溶液中反应6h～120h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗2～4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
将原料组分按质量份数SnCl4·5H2O为200份；二维层状纳米材料MXene-Ti3C2为200份，葡萄糖为18份混合，以乙醇作为溶剂，用NH3·H2O调节pH至12-14，用磁力搅拌2h，将混合液加入聚四氟乙烯反应釜反应120℃,6h，自然冷却至室温后，离心20min水洗3次，随后50℃烘干12h,即可得到颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料。
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