CN107732200A - 一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，包括：1)光伏产业废料预处理获得硅粉；2)锂离子电池负极材料的制备：2.1)、将步骤1)制备的硅粉与分散剂加入到溶剂中，两者质量比为4比1；分散使硅粉形成均匀、分散的纳米硅颗粒；2.2)、将引发剂过硫酸铵加入到步骤2.1)的溶液中，超声分散；2.3)、酸化处理溶液，调节溶液的pH为1‑3；2.4)、随后逐滴加入单体对硅颗粒进行包覆，并在冰浴条件下搅拌反应8‑12小时；2.5)、反应完成后，将所得液体离心，洗涤至中性，然后在真空干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。本发明通过对光伏产业废料进行处理，通过简单易行可以工业化应用的方法对硅原料进行改性，促进硅负极的商业化应用。

Description

一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法
技术领域
本发明涉及废料利用技术领域，特别涉及利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法。
背景技术
气候变暖，环境恶化，化石燃料的枯竭等严峻挑战，迫使人们对绿色环保的新能源具有迫切的需求。与此同时互联网技术的高速发展，各种移动电子设备日新月异，对于能量密高，便于携带，安全的电源的需求也是日益增长。锂离子电池以其能量密度高、循环性能好、清洁便携等特点，引起了人们广大的兴趣。
目前商用锂离子电池负极材料为石墨，但是石墨的理论比容量较低(330mAh/g),而且石墨负极容易出现“析锂”,发生安全隐患。这些致命的缺陷已无法满足目前人们对于高容量电池的需求，而硅材料以其较高的比容量(4200mA/h)，地壳中含量丰富，脱嵌锂电位低，不会发生由于“析锂”而出现安全隐患等诸多优点，成为了人们的研究热点。
同时，硅负极在应用过程中面临体积膨胀效应的挑战：1在脱嵌锂过程中会发生400％的体积膨胀效应，引起硅颗粒由于应力作用而破碎，从而失去电化学活性；2由于体积效应，不能形成稳定的固体电解质界面膜，造成电解液的多次分解，降低了材料的电导率；3由于体积效应而与集流体失去电接触。这将会导致电池内阻增加，容量与循环性能下降明显，是阻碍锂离子电池硅负极进入商业化应用的主要问题，因此如何缓解硅负极在充放电过程中的体积效应与增加硅负极的电导率成为了此研究领域亟待解决的难点问题，也是此领域学者进行前沿性研究的重点方向。
中国专利公开第CN106025243 A号公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，它设计了一种双壳层结构的硅碳复合材料，内层为碳包覆层，外壳为导电聚合物薄膜，这种特殊的结构有效缓解了硅材料在充放电过程中的体积膨胀效应，提高了材料的循环性能和倍率性能。
中国专利公开第CN105958326号公开了一种用碳材料包覆硅颗粒的方法，分别利用两种不同的碳来对纳米硅颗粒进行二次碳包覆，通过这两次的碳包覆，有效的解决了硅材料的导电性能不足和抑制体积膨胀。
现有的技术都是对商业化的纳米硅颗粒，生产成本过于高昂，且整个生产工艺流程复杂，无法进行大规模的工业化生产，这严重限制了硅负极的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，以解决上述技术问题。本发明通过对光伏产业废料进行处理，通过一种简单易行可以工业化应用的方法对硅原料进行改性，促进硅负极的商业化应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，包括以下步骤：
1)光伏产业废料预处理：
1.1)、将光伏产业废料焙烧，然后自然冷却至室温；
1.2)、将步骤1.1)得到的产品球磨；
1.3)、将球磨过的样品，用各向同性的氢氟酸/硝酸混合液和各向异性的氢氧化钾各进行一次刻蚀、清洗，然后干燥获得硅粉；
2)锂离子电池负极材料的制备：
2.1)、将步骤1)制备的硅粉与分散剂加入到溶剂中，分散使硅粉形成均匀、分散的纳米硅颗粒；硅粉与分散剂的质量比为4比1；
2.2)、将引发剂过硫酸铵加入到步骤2.1)的溶液中，超声分散；引发剂的与2.4)中单体的质量比例为1比2.5；
2.3)、酸化处理溶液，调节溶液的pH为1-3；
2.4)、随后逐滴加入单体对硅颗粒进行包覆，并在冰浴条件下搅拌反应8-12小时；
2.5)、反应完成后，将所得液体离心，洗涤至中性，然后在真空干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。
进一步的，步骤1.1)中将光伏产业废料在氮气环境下450℃焙烧5小时。
进一步的，步骤1.2)中球磨时加入丙酮使之没过原料，球磨机转速为500r/min，球磨4-8h；原料与珠子质量比1：10-15。
进一步的，步骤1.3)中每次刻蚀时间为8-12小时；氢氟酸/硝酸混合液中氢氟酸和硝酸的体积比为10:1；氢氧化钾的浓度为2mol/L。
进一步的，步骤2.1)中分散剂为多羟基离子液体、烷基离子液体或咪唑离子液体，分散剂浓度为2-5mol/L。
进一步的，步骤2.3)中通过浓盐酸进行酸化处理。
进一步的，步骤2.4)中的单体为胺、噻吩或吡咯，硅粉与单体的质量比为1：2-4；硅颗粒包覆层的厚度为0.2-0.5um。
进一步的，光伏产业废料中硅含量在85％-95％，尺寸为300nm-500nm，形貌为片状结构。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、原料来源为光伏产业废料，价格低廉，大大降低了锂离子电池的生产成本，实现了变废为宝，符合国家发展绿色，高效新能源的发展战略；
2、在硅粉进行的一系列改性中，整个流程方法简单，可操作性强，对设备的要求也不高，即使是工业化生产也是可行的。
3、多羟基离子液体、烷基离子液体、咪唑离子液体的应用，一方面使硅颗粒不会发生团聚，充分分散，另外一方面由于硅表面羟基的存在，使之在硅颗粒与外层导电聚合物中间由于氢键作用，紧密连接在一起，有效缓解了硅颗粒在充放电过程中由于体积膨胀而与外包覆层脱落的问题。
4、外层的导电聚合物包覆层作为一种缓冲层与导电层，不仅有效的抑制了硅由于体积膨胀而发生破碎，而且增加了硅的导电性能，提高了锂离子电池硅负极的容量和循环性能。
附图说明
图1为原始硅粉制作的电池负极材料的充放电示意图；
图2为本发明实施例2方法所制备的锂离子电池负极材料的充放电特性示意图。
具体实施方式
一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，包括以下步骤：
1)光伏产业废料预处理：
1.1)、将光伏产业废料在水平管式炉里面，通入N2进行吹扫，然后从室温开始升温，升温速率5℃/min，升温至450℃进行焙烧，保持5小时，然后自然冷却至室温；
1.2)、将步骤1.1)得到的产品放入球磨机中，加入丙酮使之没过原料，进行球磨，转速500r/min，球磨4-8h，然后在烘箱中烘干，得到球磨过的样品；原料产品与珠子质量比1：10-15；
1.3)、将球磨过的样品，用各向同性的氢氟酸/硝酸混合液和各向异性的氢氧化钾进行两次刻蚀，清洗，干燥获得硅粉；每次刻蚀时间为8-12小时；氢氟酸/硝酸混合液中氢氟酸和硝酸的体积比为10:1；氢氧化钾的浓度为2mol/L。
光伏产业废料中硅含量在85％-95％，尺寸为300nm-500nm，片状结构。
2)锂离子电池负极材料的制备：
2.1)、将步骤1)制备的硅粉与分散剂(两者质量比为4比1)一同加入到溶剂中，分散8-10h，使硅粉形成均匀、分散的纳米硅颗粒；防止自身发生团聚；分散剂为多羟基离子液体、烷基离子液体或咪唑离子液体，离子液体(分散剂)浓度为2-5mol/L；分散方法为超声、搅拌；
2.2)、将引发剂过硫酸铵加入到步骤2.1)的溶液中超声30min，使引发剂均匀分散在硅颗粒的表面；过硫酸铵与2.4)中单体的质量比为1比2.5；
2.3)、加入浓盐酸，酸化处理溶液，调节溶液的pH为1-3；
2.4)、随后逐滴加入单体对硅颗粒进行包覆，并在冰浴条件下搅拌反应8-12小时；硅粉与单体的质量比为1：2-4；单体为：苯胺、噻吩或吡咯；硅颗粒包覆层的厚度为0.2-0.5um；
2.5)、反应完成后，将所得液体6000-8000r/min离心5-10min，洗涤至中性，然后在真空干燥箱中80℃真空干燥，研磨得到锂离子电池负极材料；
2.6)、将得到锂离子电池负极材料与乙炔黑、粘结剂混合，涂在铜箔上，辊压，裁片，便得到锂离子电池负极。负极电极片上硅基复合材料的质量面密度为20-25mg/cm2；锂离子电池负极材料、乙炔黑、粘结剂的质量比例为(70-80)：(20-10)：(5-10)；粘结剂为羧甲基纤维素钠、PVDF、海藻酸钠中的一种。
下附实施例中所用硅粉，为上述步骤1)通过光伏产业废料预处理获得的硅粉。
实施例1
此实施例中，分散液体的浓度为3mol/L，单体为400mg。
1、将上述硅粉200mg分散于200mL的去离子水中，将准备好的分散液体多羟基离子液体10mL加入到上述液体中，分散液体的浓度为3mol/L；
2、搅拌几分钟，超声分散30min，搅拌过夜；
3、称取引发剂过硫酸铵，溶解在10mL去离子水里面，加入到上述液体中，超声搅拌30min；
4、用浓盐酸调节步骤3获得的溶液的pH为1，将苯胺单体400mg逐滴加入到溶液中，在冰浴条件下搅拌反应8h；引发剂过硫酸铵与苯胺单体的质量比为1比2.5；
5、离心、洗涤至中性，干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。
6、搅浆、涂布、辊压获得锂离子电池负极。
实施例2
此实施例中，分散液体的浓度为4mol/L，单体为500mg。
1、将上述硅粉200mg分散于200mL的去离子水中，将准备好的分散液体烷基离子液体10mL加入到上述液体中，分散液体的浓度为4mol/L；
2、搅拌几分钟，超声分散30min，搅拌过夜；
3、称取引发引发剂过硫酸铵，溶解在10mL去离子水里面，加入到上述液体中，超声搅拌30min；引发剂过硫酸铵与噻吩单体的质量比为1比2.5；
4、用浓盐酸调节步骤3获得的溶液的PH为3，将噻吩单体500mg逐滴加入到溶液中，在冰浴条件下搅拌反应8h；
5、离心、洗涤至中性，干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。
6、搅浆、涂布、辊压获得锂离子电池负极。
实施例3
此实施例中，分散液体的浓度为4mol/L，单体为600mg
1、将上述硅粉200mg分散于200mL的去离子水中，将准备好的分散液体咪唑离子液体10mL加入到上述液体中，分散液体的浓度为4mol/L；
2、搅拌几分钟，超声分散30min，搅拌过夜；
3、称取引发剂过硫酸铵，溶解在10mL去离子水里面，加入到上述液体中，超声搅拌30min；
4、用浓盐酸调节步骤3获得的溶液的PH为2，将吡咯单体600mg逐滴加入到溶液中，在冰浴条件下搅拌反应12h；引发剂过硫酸铵与吡咯单体的质量比为1比2.5；
5、离心、洗涤至中性，干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。
6、搅浆、涂布、辊压获得锂离子电池负极。
实施例4
此实施例中，分散液体的浓度为5mol/L，单体为800mg
1、将上述硅粉200mg分散于200ml的去离子水中，将准备好的分散液体唑离子液体10mL加入到上述液体中，分散液体的浓度为5mol/L；
2、搅拌几分钟，超声分散30min，搅拌过夜；
3、称取引发剂过硫酸铵，溶解在10mL去离子水里面，加入到上述液体中，超声搅拌30min；
4、用浓盐酸调节步骤3获得的溶液的PH为1，将吡咯单体800mg逐滴加入到溶液中，在冰浴条件下搅拌反应8h；引发剂过硫酸铵与吡咯单体的质量比为1比2.5；
5、离心、洗涤至中性，干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。
6、搅浆、涂布、辊压获得锂离子电池负极。
以上对本发明的具体方法以实施例为例进行了详细的说明，但是又不局限于此，对于本发明的技术方案允许在基本思路的前提下做出适当的调整修改，但是此调整修改也在此专利的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)光伏产业废料预处理：
1.1)、将光伏产业废料焙烧，然后自然冷却至室温；
1.2)、将步骤1.1)得到的产品球磨；
1.3)、将球磨过的样品，用各向同性的氢氟酸/硝酸混合液和各向异性的氢氧化钾各进行一次刻蚀、清洗，然后干燥获得硅粉；
2)锂离子电池负极材料的制备：
2.1)、将步骤1)制备的硅粉与分散剂加入到溶剂中，分散使硅粉形成均匀、分散的纳米硅颗粒；硅粉与分散剂的质量比为4比1；
2.2)、将引发剂过硫酸铵加入到步骤2.1)的溶液中，超声分散；引发剂的与2.4)中单体的质量比例为1比2.5；
2.3)、酸化处理溶液，调节溶液的pH为1-3；
2.4)、随后逐滴加入单体对硅颗粒进行包覆，并在冰浴条件下搅拌反应8-12小时；
2.5)、反应完成后，将所得液体离心，洗涤至中性，然后在真空干燥，研磨得到锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤1.1)中将光伏产业废料在氮气环境下450℃焙烧5小时。
3.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤1.2)中球磨时加入丙酮使之没过原料产品，球磨机转速为500r/min，球磨4-8h；原料与珠子质量比1：10-15。
4.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤1.3)中每次刻蚀时间为8-12小时；氢氟酸/硝酸混合液中氢氟酸和硝酸的体积比为10:1；氢氧化钾的浓度为2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤2.1)中分散剂为多羟基离子液体、烷基离子液体或咪唑离子液体，分散剂浓度为2-5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤2.3)中通过浓盐酸进行酸化处理。
7.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤2.4)中的单体为胺、噻吩或吡咯，硅粉与单体的质量比为1：2-4；硅颗粒包覆层的厚度为0.2-0.5um。
8.根据权利要求1所述的一种利用光伏产业废料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，光伏产业废料中硅含量在85％-95％，尺寸为300nm-500nm，形貌为片状结构。
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