CN108281625A - 一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构及其制备方法 - Google Patents

一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其包括如下步骤，a将蔗糖溶于去离子水，配制成蔗糖溶液，将配制的蔗糖溶液加入反应釜内，将反应釜放置在干燥箱中，在160～180℃条件下保温4～10h，待反应结束后，反应釜冷却至室温，离心、洗涤再离心，烘干，制得0.3～3μm的碳微球；b取锡源和硫源依次溶于无水乙醇，再加入所述步骤a合成的碳微球，搅拌使锡源和硫源充分溶解形成均一溶液，碳微球表面达到吸附饱和度，利用溶剂热法于140～180℃反应0.5～6h，最后通过固液分离、洗涤、干燥制得纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。本发明方法制得的核壳结构形貌好，具有较高的容量，循环性能较好。

Description

一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米核壳结构，特别是涉及一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构，进一步，本发明还涉及该纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法。
背景技术
具有特殊形貌以及特殊结构的纳米材料一直以来是备受关注的新型材料之一，特别是对于核壳结构复合材料研究越来越多，其涉及应用领域极其广泛，主要集中于催化、生物医学、巨磁阻感应、储能等等，其中在新能源领域具有很大的应用潜力。自从环保理念提出后，人们开始不断寻找新能源来替代高污染、高能耗的石油资源，由此，化学电源---锂电池应运而生。锂离子电池目前商业化最成功的负极材料就是碳材料，也是最早作为工业化应用的锂电池负极材料，但是随着科技的不断进步，人们对能源的需求越来越大，一系列先进设备被发明创造，目前研究较多并应用到实际的电动汽车就是工业化进步的标志之一，然而碳负极材料的理论比容量为372mAh/g，已经无法满足大型电动设备的储能需求，所以，寻找具有更高比容量的负极材料成为锂电池研究重点之一。
目前锡基材料因其具有较高的理论比容量受到了极大地关注，其中硫化锡(SnS2)是近年来的研究热点之一，其作为锂电池负极材料的理论比容量为645mAh/g，具有特殊形貌(花状结构、纳米片、纳米管、球状以及叶片状等)的SnS2在作为锂电池负极材料时表现出很好的电化学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米二硫化锡/碳微球核壳结构，该核壳结构具有较高的容量，循环性能较好，可用于锂离子电池负极材料来替代低容量的石墨材料，具有良好的应用和产业化前景，并且该二硫化锡/碳微球核壳结构的制备方法简单易行、成本低、绿色环保，可以在较低条件下合成出具有良好形貌的核壳结构材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构，该核壳结构以碳微球为核，碳微球外包覆二硫化锡外壳，其中，碳微球内核的直径为0.3-3μm，优选为0.3-1.84μm。
本发明还提供了一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其包括如下步骤，
a碳微球的合成：将蔗糖溶于去离子水，配制成浓度为0.3～0.5mol/L的蔗糖溶液，将配制的蔗糖溶液加入反应釜内，将反应釜放置在干燥箱中，在160～180℃条件下保温4～10h，待反应结束后，反应釜冷却至室温，离心、洗涤再离心，烘干，制得0.3～3μm的碳微球；
b核壳结构的制备：取锡源和硫源依次溶于无水乙醇，再加入所述步骤a合成的碳微球，搅拌使锡源和硫源充分溶解形成均一溶液，碳微球表面达到吸附饱和度，利用溶剂热法于140～180℃反应0.5～6h，最后通过固液分离、洗涤、干燥制得纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中锡源与加入的碳微球的配比为：1mol锡源:10-20mg碳微球。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤a中，在配制好的蔗糖溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵,可以增加碳微球的分散性，减少团聚。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤a中，离心、洗涤再离心反复3-5次。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中锡源为五水合四氯化锡，硫源为硫代乙酰胺。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中，锡源和硫源的摩尔比为1:2。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中将所述步骤a中制得的碳微球在乙醇溶液中经过超声处理，然后加入到混合均匀的锡源和硫源的混合溶液中。
上述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述超声时间为10min-60min。
本发明的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法具有如下有益效果：
1、本发明方法制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构形貌良好，具有较高的容量，循环性能较好，可用于锂离子电池负极材料来替代低容量的石墨材料，具有良好的应用和产业化前景；
2、本发明方法利用生物质糖类蔗糖作为碳源一步水热法合成单分散微米级碳微球，无副产物生成，绿色环保，而且产率高；
3、本发明方法以碳微球做载体，利用一步溶剂热法在其表面复合二硫化锡纳米片，工艺简单、反应条件低、产物形貌均一，能够合成具有良好形貌的纳米二硫化锡/碳微球核壳结构；合成的纳米二硫化锡/碳微球核壳结构可作为光催化材料、吸波材料、微电子学、太阳能电池、锂电池等，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的平均粒径为1.84μm的碳微球的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为实施例2制得的平均粒径为300nm的碳微球的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为实施例3制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为实施例4制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图；
图5为实施例5制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图；
图6为对比例1制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图；
图7为对比例2制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图；
图8为对比例2制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的扫描电子显微镜(SEM)图；
图9为实例1制得的碳微球和实施例5制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的X射线衍射图(XRD)图；
图10为实例5制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的透射电镜(TEM)图；
图11为实施例5制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的EDX Mapping图；
图12为实例5制得的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的EDS谱图；
图13为180℃下不同反应时间t对碳微球产率影响趋势图。
图14纯SnS2样品电极的充放电循环曲线图；
图15实例5中制备的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构样品电极的充放电循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细描述本发明。
一、碳微球的制备
实施例1
将蔗糖溶于去离子水中，磁力搅拌30min使蔗糖充分溶解，配制成浓度为0.3mol/L的蔗糖溶液，置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，将反应釜放入烘箱，水热温度为180℃下反应4h，待反应结束，反应釜冷却至室温，离心固液分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，再离心，反复3次，直至离心上清液清澈透明，最后经过干燥制得如图1中所示平均粒径为1.84μm的碳微球，X射线衍射图(XRD)见图9，在180℃的水热温度下，不同反应时间对制得的碳微球产率影响见图13，反应10h，产率可以达到35％左右。
实施例2碳微球的制备
将蔗糖溶于去离子水中，磁力搅拌30min使蔗糖充分溶解，配制成浓度为0.5mol/L的蔗糖溶液，再加入0.2g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)于上述蔗糖溶液，并磁力搅拌30min，待蔗糖和CTAB完全溶解形成均一溶液，置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，将反应釜放入烘箱，水热温度为160℃下反应5h，待反应结束，反应釜冷却至室温，离心固液分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤，再离心，反复5次，直至离心上清液清澈透明，最后经过干燥制得如图2中所示粒径约为0.3μm的亚微米级碳微球。
二、纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备
实施例3
称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)2mmol溶于30mL乙醇，待其充分溶解，再将硫代乙酰胺(TAA)4mmol加入上述溶液，磁力搅拌30min，得到混合溶液，将实施例1制得的20mg碳微球在30mL乙醇中超声处理60min加入到上述混合后的溶液中，磁力搅拌1h，直至形成均一溶液，移入反应釜，于160℃下反应6h，待反应结束，经过离心、洗涤、干燥，制得如图3所示的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。
实施例4
称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)2mmol溶于30mL乙醇，待其充分溶解，再将硫代乙酰胺(TAA)4mmol加入上述溶液，磁力搅拌30min，得到混合溶液，将实施例1制得的20mg碳微球在30mL乙醇中超声处理10min加入到上述混合后的溶液中，磁力搅拌1h，直至形成均一溶液，移入反应釜，于140℃下反应4h，待反应结束，经过离心、洗涤、干燥，制得如图4所示的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。
实施例5
称取五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)5mmol溶于30mL乙醇，待其充分溶解，再将硫代乙酰胺(TAA)10mmol加入上述溶液，磁力搅拌30min，得到混合溶液，将实施例1制得的100mg碳微球在30mL乙醇中超声处理40min加入到上述混合后的溶液中，磁力搅拌1h，直至形成均一溶液，移入反应釜，于180℃下反应30min，待反应结束，经过离心、洗涤、干燥，制得如图5所示的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构，X射线衍射图(XRD)见图9，透射电镜(TEM)图见图10，EDX Mapping图见图11，EDS谱图见图12。
对比例1
与实施例3的制备方法相同，不同之处在于在五水合四氯化锡和硫代乙酰胺的混合溶液中加入5mg的实施例1制得的碳微球，制得如图6所示的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。如图6中SEM所示，当碳微球加入量较少时，SnS2可能自组装成花状结构，没有完整的球形硫化锡/碳微球核壳结构形成。
对比例2
与实施例5的制备方法相同，不同之处在于硫代乙酰胺(TAA)的加入量为5mmol，制得如图7所示的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。
对比例3
与实施例5的制备方法相同，不同之处在于硫代乙酰胺(TAA)的加入量为20mmol，制得如图8所示的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。
由图5、7和8可以看出，随着硫源加入量的增加产物形貌发生变化，壳层的SnS2纳米片由超薄纳米片状变为具有一定厚度弯曲片状形貌；其中，锡源和硫源的摩尔比为1:2时制得的产物形貌较好。
三、核壳结构二硫化锡/碳微球(C@SnS2)的电化学性能测试：
1、扣式半电池的组装：将实施例5制备的样品粉末、乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比8:1:1的比例混合，在玛瑙研钵中研磨混合，研磨过程中再加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，之后将研磨好的浆料均匀涂覆在直径为8mm的铜箔上，80℃真空干燥一晚，在压片机上压制为工作电极备用；用金属锂片作为对电极，样品电极为研究电极，1mol/L的LiPF6/EC:DMC:DEC(体积比1:1:1)为电解液，双层微孔聚丙烯(PP)膜Celgard 2400为隔膜，在充满氩气的手套箱中装配CR2032型扣式电池，组装后静置6h后用于测试。
2、性能测试：采用Land CT2001A电池测试系统(武汉金诺电子)测试样品电极在100mA/g(约0.15C)电流下的充放电性能，测试电压范围0.01-3V，温度为25℃。
3、作为对比在同一实验条件下制得纯相SnS2材料并测试其电化学性能。图14和图15分别为制得的纯相SnS2和纳米二硫化锡/碳微球核壳结构负极材料组装的扣式电池的充放电循环曲线，从图中可以看出，纯SnS2材料在100mA/g的测试条件下，首次放电容量994mAh/g，而实施例6制得的纳米二硫化锡/碳微球核壳结构材料的首次放电容量高达1611.6mAh/g，首次充放电容量达到690mAh/g，相比纯SnS2材料的549.9mAh/g高出159mAh/g；循环10次后，纳米二硫化锡/碳微球核壳结构材料的充放电电容量保持在493.8mAh/g左右，循环到20次后仍然保持在490mAh/g左右，到10次循环后基本稳定没有很大的衰减，而纯相SnS2材料循环10次后379.9mAh/g，20次后衰减为328.3mAh/g；对比发现由碳微球复合SnS2后制得的纳米二硫化锡/碳微球核壳结构材料的比容量和循环保持率相较于纯相SnS2材料有了很大提升。

Claims (10)

1.一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构，该核壳结构以碳微球为核，碳微球外包覆二硫化锡外壳，其中，碳微球内核的直径为0.3-3μm。
2.如权利要求1所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构，其中，所述碳微球内核的直径为0.3-1.84μm。
3.一种纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其包括如下步骤，
a碳微球的制备：将蔗糖溶于去离子水，配制成浓度为0.3～0.5mol/L的蔗糖溶液，将配制的蔗糖溶液加入反应釜内，将反应釜放置在干燥箱中，在160～180℃条件下保温4～10h，待反应结束后，反应釜冷却至室温，离心、洗涤再离心，烘干，制得0.3～3μm的碳微球；
b核壳结构的制备：取锡源和硫源依次溶于无水乙醇，再加入所述步骤a制得的碳微球，搅拌使锡源和硫源充分溶解形成均一溶液，碳微球表面达到吸附饱和度，利用溶剂热法于140～180℃反应0.5～6h，通过固液分离、洗涤、干燥制得纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构。
4.如权利要求3所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中锡源与加入的碳微球的配比为：1mmol锡源:10-20mg碳微球。
5.如权利要求3所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤a中，在配制好的蔗糖溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵。
6.如权利要求3或4所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤a中，离心、洗涤再离心反复进行3-5次。
7.如权利要求3或4所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中锡源为五水合四氯化锡，硫源为硫代乙酰胺。
8.如权利要求3或4所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中，锡源和硫源的摩尔比为1:2。
9.如权利要求3或4所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述步骤b中将所述步骤a中制得的碳微球经过超声处理，然后加入到混合均匀的锡源和硫源的混合溶液中。
10.如权利要求9所述的纳米二硫化锡/碳微球复合核壳结构的制备方法，其中，所述超声时间为10min-60min。
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