CN114920232A - 一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料及其制备方法。该吸波材料包括C/Mo2C微球和SnS2纳米片，SnS2纳米片均匀分布在C/Mo2C微球的表面，形成SnS2纳米片外壳。该吸波材料是以Mo‑PDA聚合物为前驱体，通过高温碳化法将其转化为C/Mo2C微球，然后经油浴法在C/Mo2C微球外表面生长SnS2纳米片外壳所得。该吸波材料克服了单一介电组分阻抗匹配差和衰减能力有限的问题，表现出丰富的介电极化损耗特征，且其吸波性能可控、稳定，可作为一种薄厚度、强吸收特性的吸波材料。另外，本发明提供的制备方法，工艺简单，绿色环保。

Description

一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于功能材料领域的电磁吸收材料领域，具体涉及一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料及其制备方法。
背景技术
信息时代的到来就像一把双刃剑，对人类有利也有弊。尽管电子设备和无线通信技术的蓬勃发展确实给我们带来了无与伦比的便利，但随之而来的电磁辐射也对人类健康和工作设备构成了严重威胁。为了解决这一问题，开发具备薄、轻、宽、强的吸波材料迫在眉睫。根据对电磁波的损耗机制，吸波材料可分为电损耗型材料和磁损耗型材料两大类。其中，介电材料凭借其优异的物理化学性能、多样化的微观结构、介电性能可调性受到了极大的关注。然而，单一组分的介电材料，不可避免地存在阻抗匹配差和衰减能力有限的问题，限制了其吸波性能的发展。
发明内容
为了解决上述问题，一种有效的方法是从异质界面工程角度出发制备多元介电复合材料，通过精心的成分调控和微观形貌设计，引入能够提供界面效应的异质结构来产生理想的介电极化损耗机制和协同效果，从而获得吸波性能优异的介电型复合材料。
近年来，核壳型吸收剂以其丰富的异质界面、形状各向异性和优良的化学均匀性，成为电磁吸收领域的研究热点之一。核壳型吸收剂是以一种材料为内核，依靠物理或化学作用在其表面包覆一层或多层异质材料所形成的复合多相材料。研究表明，该种核壳异质结构能够综合内外层各组分的物化特性，产生协同效应，丰富电磁损耗机制，同时，内部丰富的异质界面能引发界面极化效应，增强介电损耗特性。此外，通过调控核壳之间的比例、微观形貌以及空间位置可有效地优化整体的电磁参数，改善阻抗匹配和衰减能力，从而提升吸波性能。
本发明提供了一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
本发明提供的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其特征在于，包括C/Mo2C微球和SnS2纳米片，SnS2纳米片均匀分布在C/Mo2C微球的表面，形成SnS2纳米片外壳。
本发明提供的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，还可以具有这样的技术特征，其中，C/Mo2C微球的直径为1.5～2.5μm，SnS2纳米片外壳的厚度为0.4～0.6μm。
本发明还提供了一种上述具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将钼酸铵四水合物分散在乙醇水溶液中，搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，调节混合溶液一pH值，加入盐酸多巴胺溶液，搅拌进行反应，离心洗涤、真空干燥得到Mo-PDA前驱体，在保护气氛下煅烧Mo-PDA前驱体，得到C/Mo2C微球；步骤S2，将C/Mo2C微球超声均匀分散于乙醇中，得到悬浮液，在悬浮液中加入硫代乙酰胺和四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，离心洗涤、真空干燥即得具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料。
本发明提供的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S1中钼酸铵四水合物的用量为0.2～0.6g，乙醇水溶液的体积为20～40mL，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:9，调节混合溶液一pH值的操作所用试剂为氨水，pH值为8，盐酸多巴胺溶液的浓度为10～30mg·mL-1，体积为5～20mL，反应的温度为室温，时间为8～16h，保护气氛为氩气，煅烧的温度为700～900℃，升温速度为2℃/min，时间为2～4h。
本发明提供的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤S2中C/Mo2C微球的用量为0.05～0.35g，乙醇的体积为50～70mL，硫代乙酰胺的用量为0.4～0.5g，四氯化锡五水合物的用量为0.45～0.55g，反应的温度为75～85℃，时间为2～3h。
发明的作用与效果
由于本发明是通过简单的原位化学合成及热处理相结合的方法，以Mo-PDA聚合物为前驱体，通过高温碳化法将其转化为C/Mo2C微球，然后经油浴法在C/Mo2C微球外表面生长SnS2纳米片外壳，得到具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料。
因此，与现有技术相比，本发明提供的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其中，具有低介电性能的SnS2外壳作为阻抗匹配层，有效地抑制C/Mo2C内核的趋肤效应，有利于入射波进入其内部，同时多孔核壳结构可为电磁波的多重散射及反射提供足够的孔洞和比表面积，从而大大促进了电磁能量的耗散。此外，该吸波材料中还存在着大量的晶格缺陷以及异质界面，可产生显著的界面极化以及偶极子极化，形成多重电磁波损耗机制。该吸波材料克服了单一介电组分阻抗匹配差和衰减能力有限的问题，表现出丰富的介电极化损耗特征，具有薄厚度、强吸收的特性，且其吸波性能可控、稳定。
另外，本发明提供的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，工艺简单，绿色环保。
附图说明
图1是本发明实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的XRD图谱。
图2是本发明实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的SEM和TEM图。其中，图2中的a是实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的SEM图；图2中的b是实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的TEM图；图2中的c是对比例制得的C/Mo2C材料的SEM图；图2中的d是对比例制得的C/Mo2C材料的TEM图。
图3是本发明实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的介电参数和吸波性能。图3中的a是实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的介电参数ε′；图3中的b是实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的介电参数ε"；图3中的c是实施例1制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能；图3中的d是实施例2制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能；图3中的e是实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能；图3中的f是对比例制得的C/Mo2C材料的吸波性能。
具体实施方式
在本发明中使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
下述实施例中所采用的试剂为普通商业途径购得，未注明的实验操作及实验条件参考本领域的常规操作及常规条件。
以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。
<实施例1>
本实施例提供了一种C/Mo2C微球质量为75mg制备的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其制备步骤如下：
步骤S1，将钼酸铵四水合物分散在乙醇水溶液中，搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，调节混合溶液一pH值。加入盐酸多巴胺溶液，搅拌进行反应，离心洗涤、真空干燥得到Mo-PDA前驱体。在保护气氛下煅烧Mo-PDA前驱体，得到C/Mo2C微球，具体过程如下：
将370mg钼酸铵四水合物倒入26ml乙醇水溶液中，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:9，磁力搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，加入0.4mL氨水调节混合溶液一pH值至8。滴加10mL 20mg·mL-1盐酸多巴胺溶液，室温剧烈搅拌进行反应，反应时间为12h，固体产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，得到Mo-PDA前驱体。将Mo-PDA前驱体在氩气下以800℃热处理3h，升温速率为2℃·min-1，冷却后得到C/Mo2C微球；
步骤S2，将C/Mo2C微球超声均匀分散于乙醇中，得到悬浮液，在悬浮液中加入硫代乙酰胺和四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，离心洗涤、真空干燥即得具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，具体过程如下：
将75mg C/Mo2C微球超声均匀分散于60mL乙醇中，超声处理10min，得到悬浮液，在悬浮液中加入450mg硫代乙酰胺和527mg四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，80℃下反应2h，产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，即得棕黑色的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料。
<实施例2>
本实施例提供了一种C/Mo2C微球质量为150mg制备的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其制备步骤如下：
步骤S1，将钼酸铵四水合物分散在乙醇水溶液中，搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，调节混合溶液一pH值。加入盐酸多巴胺溶液，搅拌进行反应，离心洗涤、真空干燥得到Mo-PDA前驱体。在保护气氛下煅烧Mo-PDA前驱体，得到C/Mo2C微球，具体过程如下：
将370mg钼酸铵四水合物倒入26ml乙醇水溶液中，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:9，磁力搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，加入0.4mL氨水调节混合溶液一pH值至8。滴加10mL 20mg·mL-1盐酸多巴胺溶液，室温剧烈搅拌进行反应，反应时间为12h，固体产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，得到Mo-PDA前驱体。将Mo-PDA前驱体在氩气下以800℃热处理3h，升温速率为2℃·min-1，冷却后得到C/Mo2C微球；
步骤S2，将C/Mo2C微球超声均匀分散于乙醇中，得到悬浮液，在悬浮液中加入硫代乙酰胺和四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，离心洗涤、真空干燥即得具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，具体过程如下：
将150mg C/Mo2C微球超声均匀分散于60mL乙醇中，超声处理10min，得到悬浮液，在悬浮液中加入450mg硫代乙酰胺和527mg四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，80℃下反应2h，产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，即得棕黑色的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料。
<实施例3>
本实施例提供了一种C/Mo2C微球质量为300mg制备的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其制备步骤如下：
步骤S1，将钼酸铵四水合物分散在乙醇水溶液中，搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，调节混合溶液一pH值。加入盐酸多巴胺溶液，搅拌进行反应，离心洗涤、真空干燥得到Mo-PDA前驱体。在保护气氛下煅烧Mo-PDA前驱体，得到C/Mo2C微球，具体过程如下：
将370mg钼酸铵四水合物倒入26ml乙醇水溶液中，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:9，磁力搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，加入0.4mL氨水调节混合溶液一pH值至8。滴加10mL 20mg·mL-1盐酸多巴胺溶液，室温剧烈搅拌进行反应，反应时间为12h，固体产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，得到Mo-PDA前驱体。将Mo-PDA前驱体在氩气下以800℃热处理3h，升温速率为2℃·min-1，冷却后得到C/Mo2C微球；
步骤S2，将C/Mo2C微球超声均匀分散于乙醇中，得到悬浮液，在悬浮液中加入硫代乙酰胺和四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，离心洗涤、真空干燥即得具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，具体过程如下：
将300mg C/Mo2C微球超声均匀分散于60mL乙醇中，超声处理10min，得到悬浮液，在悬浮液中加入450mg硫代乙酰胺和527mg四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，80℃下反应2h，产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，即得棕黑色的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料。
<对比例>
本对比例提供了一种C/Mo2C材料，其制备过程如下：
将370mg钼酸铵四水合物倒入26ml乙醇水溶液中，乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:9，磁力搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，加入0.4mL氨水调节混合溶液一pH值至8。滴加10mL 20mg·mL-1盐酸多巴胺溶液，室温剧烈搅拌进行反应，反应时间为12h，固体产物用乙醇、去离子水各离心3遍收集，60℃下真空干燥12h，得到Mo-PDA前驱体。将Mo-PDA前驱体在氩气下以800℃热处理3h，升温速率为2℃·min-1，冷却后得到C/Mo2C材料。
对上述实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料进行XRD、SEM、TEM和介电参数与吸波性能测试表征。其中介电参数与吸波性能测试表征是在2～18GHz的频率范围内通过ceyear 3672B-S矢量网络分析仪使用同轴线法测定电磁参数的复介电常数和复磁导率的电磁参数。测试样制备：通过将被测物均匀分散在石蜡中，质量百分比为30％，然后压制成环形件，环形件外径为7.0mm，内径为3.04mm。测试表征结果如下：
图1是本发明实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的XRD图谱。由图1可知，对比例所制得的C/Mo2C材料在26°和44.5°处的衍射峰对应碳的(002)和(101)晶面，而在34.5°、38°、39.6°、53.8°和60.4°处的衍射峰对应六方晶型β-Mo2C相(JCPDS#35-0787)。实施例制备的C/Mo2C@SnS2吸波材料均在相同位置出现碳和Mo2C的衍射峰，同时在14.9°、28.5°、32.3°、41.7°、50.4°和52.2°出现SnS2(JCPDS#23-0677)的特征峰，说明了实施例所制备的C/Mo2C@SnS2吸波材料由C、Mo2C和SnS2三种物相构成。
图2是本发明实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的SEM和TEM图。其中，图2中的a是实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的SEM图；图2中的b是实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的TEM图；图2中的c是对比例制得的C/Mo2C材料的SEM图；图2中的d是对比例制得的C/Mo2C材料的TEM图。由图2中的a和b可知，C/Mo2C@SnS2吸波材料的粒径约为2～3μm，呈现出绣球状多孔结构。由图2中的c和d可知，C/Mo2C材料的粒径约为1.5～2.5μm，其表面均匀分布着粒径约为10nm的Mo2C纳米颗粒。两种材料微粒尺寸以及表面形貌的变化，表明所制备的C/Mo2C@SnS2吸波材料为核壳结构，可以提供更大的比表面积、更多的异质界面和孔隙度，从而有利于提高多重反射和散射作用、界面极化和阻抗匹配。
图3是本发明实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的介电参数和吸波性能。图3中的a是实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的介电参数ε′；图3中的b是实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的介电参数ε"；图3中的c是实施例1制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能；图3中的d是实施例2制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能；图3中的e是实施例3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能；图3中的f是对比例制得的C/Mo2C材料的吸波性能。
表1是本发明实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料和对比例制得的C/Mo2C材料的吸波性能。
表1
Figure BDA0003699670540000081
RL为反射损失；RLmin为最小反射损失。
由图3和表1可知，在负载为30％时，实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的介电参数低于对比例制得的C/Mo2C材料，说明低介电组分SnS2的引入可降低整体介电性能，从而解决C/Mo2C组元过高介电性能导致的阻抗失配问题，同时多孔外壳的形成可以促进入射波进入材料内部，为电磁波的多重散射提供足够的孔洞和比表面积。此外，相较于对比例制得的C/Mo2C材料的介电曲线，实施例制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的曲线上均出现了典型的频散行为和共振峰，说明了三元异质体系中存在的大量的异质界面和缺陷会引起空间电荷的重新排布和堆积，从而触发偶极子极化和界面极化。在所测频率范围内，对比例制得的C/Mo2C材料的吸波性能都不佳。相比之下，在涂层厚度为2.5mm的条件下，实施例1制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的RLmin值可达-27.1dB，其有效吸收带宽在2mm处达到了4.2GHz；随着C/Mo2C组分占比的增加，实施例2和3制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的吸波性能在较薄的匹配厚度下都获得了明显的提升。实施例2制得的C/Mo2C@SnS2吸波材料在匹配厚度为1.98mm时，RLmin值达到了-51.4dB，有效带宽扩展至4.9GHz；在厚度仅为1.55mm时，实施例制3得的C/Mo2C@SnS2吸波材料的RLmin值达到了-64.2dB，有效带宽在1.75mm处达到4.3GHz。
综上所述，通过简单的化学反应及热处理可以制备出介电可调、吸波性能可优化的C/Mo2C@SnS2吸波材料，该C/Mo2C@SnS2吸波材料克服了单一介电组分阻抗匹配差和衰减能力有限的问题，表现显著的介电极化损耗特征，可作为一种具有薄厚度、强吸收特性的吸波材料。

Claims (5)

1.一种具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其特征在于，
包括C/Mo2C微球和SnS2纳米片，所述SnS2纳米片均匀分布在所述C/Mo2C微球的表面，形成SnS2纳米片外壳。
2.根据权利要求1所述的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料，其特征在于，
其中，所述C/Mo2C微球的直径为1.5～2.5μm，所述SnS2纳米片外壳的厚度为0.4～0.6μm。
3.一种如权利要求1或2所述的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将钼酸铵四水合物分散在乙醇水溶液中，搅拌至完全溶解，得到混合溶液一，调节所述混合溶液一pH值，加入盐酸多巴胺溶液，搅拌进行反应，离心洗涤、真空干燥得到Mo-PDA前驱体，在保护气氛下煅烧所述Mo-PDA前驱体，得到所述C/Mo2C微球；
步骤S2，将所述C/Mo2C微球超声均匀分散于乙醇中，得到悬浮液，在所述悬浮液中加入硫代乙酰胺和四氯化锡五水合物，搅拌均匀，得到混合溶液二，将所述混合溶液二转移到油浴中升温进行反应，离心洗涤、真空干燥即得所述具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料。
4.根据权利要求3所述的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，其特征在于，
其中，步骤S1中所述钼酸铵四水合物的用量为0.2～0.6g，
所述乙醇水溶液的体积为20～40mL，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:9，
所述调节所述混合溶液一pH值的操作所用试剂为氨水，pH值为8，
所述盐酸多巴胺溶液的浓度为10～30mg·mL-1，体积为5～20mL，
所述反应的温度为室温，时间为8～16h，
所述保护气氛为氩气，
所述煅烧的温度为700～900℃，升温速度为2℃/min，时间为2～4h。
5.根据权利要求3所述的具有多孔核壳异质结构C/Mo2C@SnS2吸波材料的制备方法，其特征在于，
其中，步骤S2中所述C/Mo2C微球的用量为0.05～0.35g，
所述乙醇的体积为50～70mL，
所述硫代乙酰胺的用量为0.4～0.5g，
所述四氯化锡五水合物的用量为0.45～0.55g，
所述反应的温度为75～85℃，时间为2～3h。
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