CN111977691A - 一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料及其制法 - Google Patents

一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，花瓣状纳米MoS2独特的花瓣状形貌具有超高的比表面积，脱锂和嵌锂位点丰富，花瓣状纳米MoS2均匀分散在多孔聚合物基体中，氮掺杂多孔碳均匀包覆花瓣状纳米MoS2，多孔碳层对纳米MoS2的花瓣状形貌具有很好的支撑作用，为其体积膨胀产生的应力提供缓冲，避免花瓣状纳米MoS2结构不稳定而粉化和崩塌，减少负极材料的容量衰减，提高了负极材料的电化学循环稳定性，并且氮掺杂多孔碳具有更加优异的导电性，以及脱锂和嵌锂的吸附位点，从而促进了负极材料中电子和锂离子的传输扩散，提高了负极材料的实际比容量和倍率性能。

Description

一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料及其制法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料及其制法。
背景技术
锂离子电池的能量密度高、充放电快速、无记忆效应、循环性能稳定，在电动能源汽车和便携式电子产品等能源装置中具有广泛的应用，目前商业的锂离子电池负极材料主要为石墨碳负极材料，但是石墨碳负极材料的理论比容量较低，限制了锂离子电池的进一步发展和应用，因此需要开发实际比容量高、电化学循环性能性优异的负极材料成为研究热点。
目前广泛研究的锂离子电池负极材料主要有碳材料、金属合金类材料、金属氧化物材料、金属硫化物材料等，其中MoS2、SnS2、Co9S8、MoS2等具有很高的理论比容量，并且储量丰富、来源广泛，是一种非常具有应用前景的负极材料，但是MoS2在脱锂和嵌锂过程中的体积膨胀变化很严重，导致负极材料基体不稳定容易粉化，导致负极材料容量衰减严重，影响了负极材料的倍率性能和循环稳定性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料及其制法，解决了MoS2负极材料体积膨胀变化严重和倍率性能、循环稳定性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，所述氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料制备方法如下所示：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、钼酸钠和硫氰酸钾，搅拌溶解后加入四丁基溴化胺和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为4-8％，室温下匀速搅拌2-4h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，加热至220-240℃，反应20-30h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为10-15:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂和催化剂，加热至150-170℃，回流反应48-96h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，进行高温煅烧过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料。
优选的，所述步骤(1)中的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺的质量比为100:135-145:420-500。
优选的，所述步骤(1)中的反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜。
优选的，所述步骤(2)中的三嗪环苯硼酸酯衍生物的化学分子式为C39H48B3N3O6，促进剂为碳酸钾，催化剂为四(三苯基膦)钯，花瓣状纳米MoS2、三嗪环苯硼酸酯衍生物、1,3,5-三(4-溴苯基)苯，碳酸钾和四(三苯基膦)钯的质量比为400-800:175-185:100:900-1200:10-15。
优选的，所述步骤(3)中的高温煅烧过程中气氛管式炉为氮气氛围，升温速率为3-8℃/min，在680-750℃下煅烧2-3h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，在水热体系中，以四丁基溴化胺作为模板导向剂，得到的片层纳米MoS2，然后进行自组装得到花瓣状纳米MoS2，独特的花瓣状形貌具有超高的比表面积，具有丰富的脱锂和嵌锂位点，提高了锂离子的扩散系数，并且花瓣状形貌有利于缓解纳米MoS2的体积膨胀变化，提高负极材料的循环稳定性。
该一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，以三嗪环苯硼酸酯衍生物的硼酸酯基团与1,3,5-三(4-溴苯基)苯的溴原子进行亲核取代反应，从而交联聚合得到多孔聚合物，通过界面合成过程均匀包覆花瓣状纳米MoS2，花瓣状纳米MoS2均匀分散在多孔聚合物基体中，由于多孔聚合物分子链中含有大量的三嗪环和芳环的刚性结构，在高温碳化过程中，使多孔结构不塌陷，同时三嗪环作为氮源，得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2，多孔碳层对纳米MoS2的花瓣状形貌具有很好的支撑作用，为其体积膨胀产生的应力提供缓冲，从而避免花瓣状纳米MoS2结构不稳定而粉化和崩塌，减少负极材料的容量衰减，提高了负极材料的电化学循环稳定性，并且氮掺杂多孔碳具有更加优异的导电性，以及脱锂和嵌锂的吸附位点，从而促进了负极材料中电子和锂离子的传输扩散，提高了负极材料的实际比容量和倍率性能。
附图说明
图1是反应烘箱正面示意图；
图2是转动齿轮结构放大示意图；
图3是移动门调节示意图；
图4是三嗪环苯硼酸酯衍生物的化学结构示意图。
1-反应烘箱；2-加热片；3-转动齿轮；4-螺杆；5-移动门；6-载物盘；7-水热反应釜。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，制备方法如下所示：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:135-145:420-500的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺，加入浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为4-8％，室温下匀速搅拌2-4h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜，加热至220-240℃，反应20-30h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为10-15:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入化学分子式为C39H48B3N3O6的三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾和催化剂四(三苯基膦)钯，五者质量比为400-800:175-185:100:900-1200:10-15，加热至150-170℃，回流反应48-96h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，在氮气氛围中，升温速率为3-8℃/min，680-750℃下进行高温煅烧过程2-3h，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:135:420的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺，加入浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为4％，室温下匀速搅拌2h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜，加热至220℃，反应20h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为10:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入化学分子式为C39H48B3N3O6的三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾和催化剂四(三苯基膦)钯，五者质量比为400:175:100:900:10，加热至150℃，回流反应48h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，在氮气氛围中，升温速率为3℃/min，680℃下进行高温煅烧过程2h，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:138:450的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺，加入浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为6％，室温下匀速搅拌4h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜，加热至220℃，反应30h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为15:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入化学分子式为C39H48B3N3O6的三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾和催化剂四(三苯基膦)钯，五者质量比为520:180:100:1000:12，加热至160℃，回流反应72h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，在氮气氛围中，升温速率为3℃/min，720℃下进行高温煅烧过程3h，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:142:480的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺，加入浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为6％，室温下匀速搅拌3h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜，加热至230℃，反应24h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为12:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入化学分子式为C39H48B3N3O6的三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾和催化剂四(三苯基膦)钯，五者质量比为650:180:100:1100:14，加热至160℃，回流反应72h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，在氮气氛围中，升温速率为5℃/min，720℃下进行高温煅烧过程2.5h，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:145:500的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺，加入浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为8％，室温下匀速搅拌4h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜，加热至240℃，反应30h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为15:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入化学分子式为C39H48B3N3O6的三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾和催化剂四(三苯基膦)钯，五者质量比为800:185:100:1200:15，加热至170℃，回流反应96h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，在氮气氛围中，升温速率为8℃/min，750℃下进行高温煅烧过程3h，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水、质量比为100:130:400的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺，加入浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为8％，室温下匀速搅拌4h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜，加热至220℃，反应24h，使用蒸馏水和乙醇溶剂离心分离和洗涤，制备得到花瓣状纳米MoS2。
(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入体积比为12:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂，再加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入化学分子式为C39H48B3N3O6的三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，搅拌溶解后加入促进剂碳酸钾和催化剂四(三苯基膦)钯，五者质量比为300:170:100:800:8，加热至150℃，回流反应96h，抽滤除去溶剂，使用蒸馏水和丙酮洗涤并干燥，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2。
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，在氮气氛围中，升温速率为5℃/min，750℃下进行高温煅烧过程3h，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2。
(4)向反应瓶中加入N-甲基吡咯烷酮溶剂、质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料对比1。
以氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料作为工作负极，锂片作为工作正极，Ceglard2400膜为隔膜。电解液为1mol/L的LiPF6的碳酸二甲酯+碳酸乙烯酯溶液，在氩气氛围中组装成纽扣电池，在CE-7002-150V200电池测试系统中进行恒流充放电性能测试。
Figure BDA0002655934500000091

Claims (5)

1.一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料制备方法如下所示：
(1)向蒸馏水中加入钼酸钠、硫氰酸钾、四丁基溴化胺和浓盐酸，控制总溶液中盐酸的浓度为4-8％，室温下搅拌2-4h，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应烘箱中，加热至220-240℃，反应20-30h，制备得到花瓣状纳米MoS2；
(2)在氮气氛围中，向体积比为10-15:1的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和蒸馏水混合溶剂中加入花瓣状纳米MoS2，超声分散均匀后加入三嗪环苯硼酸酯衍生物和1,3,5-三(4-溴苯基)苯，加入促进剂和催化剂，加热至150-170℃，回流反应48-96h，制备得到多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2；
(3)将多孔聚合物包覆花瓣状纳米MoS2置于气氛管式炉中，进行高温煅烧过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2；
(4)向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入质量比为8:1:1的氮掺杂多孔碳包覆花瓣状纳米MoS2、导电炭黑和聚偏氟乙烯，超声分散均匀后将浆料涂在铜箔表面，进行干燥、冲压切片和压片机压片过程，制备得到氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(1)中的钼酸钠、硫氰酸钾和四丁基溴化胺的质量比为100:135-145:420-500。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(1)中的反应烘箱包括加热片，反应烘箱两侧活动连接有转动齿轮，转动齿轮活动连接有螺杆，螺杆固定连接有移动门，反应烘箱内部设置有载物盘，载物盘上方设置有水热反应釜。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(2)中的三嗪环苯硼酸酯衍生物的化学分子式为C39H48B3N3O6，促进剂为碳酸钾，催化剂为四(三苯基膦)钯，花瓣状纳米MoS2、三嗪环苯硼酸酯衍生物、1,3,5-三(4-溴苯基)苯，碳酸钾和四(三苯基膦)钯的质量比为400-800:175-185:100:900-1200:10-15。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳包覆MoS2的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述步骤(3)中的高温煅烧过程中气氛管式炉为氮气氛围，升温速率为3-8℃/min，在680-750℃下煅烧2-3h。
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