CN113241431A - 一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料的制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域,且公开了一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,以氮掺杂介孔碳作为生长载体,柠檬酸和酒石酸作为络合剂,硫酸锌作为锌源,硫代硫酸铵作为硫源,通过原位沉积法,在氮掺杂介孔碳基体中均匀生成纳米花状ZnS,氮掺杂介孔碳将纳米花状ZnS均匀的包覆起来,可以限制ZnS纳米花在持续充放电过程中的体积膨胀效应,有利于改善循环稳定性,并且氮掺杂介孔碳具有更高的导电性,以及丰富的孔隙结构,有利于促进电子和锂离子的传递,提高实际比容量,增强倍率性能,使得ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料具有更高的比容量和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,具体为一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料的制法和应用。
背景技术
随着工业的快速发展,对能源的需求量越来越高,但是传统的化石能源过度使用,导致环境污染已经严重破坏了生态环境和人类生存,开发绿色环保的新型能源装置迫在眉睫,其中锂离子电池具有能量密度大、自放电小、充电效率高等优点,已经广泛应用在电动汽车、便携式电子产品中,而研究出比容量更高,循环性能更好的锂离子电池具有重要的现实意义,而锂离子充电池中的负极材料对电池的影响很大。
目前的锂离子充电池的负极材料主要有石墨碳负极、过渡金属氧化物负极、过渡金属硫化物负极,其中过渡金属硫化物如CoS、Co9S8、ZnS等具有很高的实际比电容,并且廉价易得,是一种极具发展潜力的锂离子电池负极材料,并且将ZnS等与碳基材料进行复合,可以改善ZnS负极材料的体积膨胀现象、增强循环稳定性和倍率性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料的制法和应用,具有良好的实际比容量和优异的电化学循环稳定性。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,所述ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料的制法如下所示:
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中进行碳化处理,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中进行高温制孔处理,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理2-4h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理1-3h,滴加氨水调节溶液的pH至8-8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,进行原位沉积过程,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
优选的,所述步骤(1)中2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、四(三苯基磷)钯和碳酸钾的质量比为100:62-68:12-16:420-500。
优选的,所述步骤(1)中聚合反应的温度为120-150℃,反应时间为36-72h。
优选的,所述步骤(2)中碳化处理的温度为750-850℃,处理时间为2-3h。
优选的,所述步骤(3)中氮掺杂碳材料和氢氧化钾的质量比为100:15-50。
优选的,所述步骤(3)中高温制孔处理的温度为700-800℃,处理时间为1.5-2.5h。
优选的,所述步骤(4)中氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:165-280:60-105:90-140:40-65。
优选的,所述步骤(4)中原位沉积过程在80-90℃中,反应5-10h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益技术效果:
该一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,以2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪和1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯作为聚合单体,在四(三苯基磷)钯和碳酸钾的催化体系中,基于Suzuki偶联反应机理,进行超支化聚合,形成含有刚性联苯芳环结构和三嗪环结构的微孔聚合物,以微孔聚合物中刚性联苯芳环结构作为碳源,三嗪环作为氮源,通过高温碳化和氢氧化钾进一步制孔处理,得到高比表面积、孔隙结构丰富的氮掺杂介孔碳材料。
该一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,以氮掺杂介孔碳作为生长载体,柠檬酸和酒石酸作为络合剂,硫酸锌作为锌源,硫代硫酸铵作为硫源,通过原位沉积法,在氮掺杂介孔碳基体中均匀生成纳米花状ZnS,氮掺杂介孔碳将纳米花状ZnS均匀的包覆起来,可以限制ZnS纳米花在持续充放电过程中的体积膨胀效应,有利于改善循环稳定性,并且氮掺杂介孔碳具有更高的导电性,以及丰富的孔隙结构,有利于促进电子和锂离子的传递,提高实际比容量,增强倍率性能,使得ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料具有更高的比容量和循环稳定性。
附图说明
图1是2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪和1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯的反应式。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料的制法如下所示:
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:62-68:12-16:420-500的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在120-150℃,反应时间为36-72h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中750-850℃下进行碳化处理2-3h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:15-50的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中700-800℃下进行高温制孔处理1.5-2.5h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理2-4h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理1-3h,滴加氨水调节溶液的pH至8-8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:165-280:60-105:90-140:40-65,在80-90℃中进行原位沉积过程5-10h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
实施例1
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:62:12:420的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在120℃,反应时间为36h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中750℃下进行碳化处理2h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:15的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中700℃下进行高温制孔处理1.5h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理2h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理1h,滴加氨水调节溶液的pH至8,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:165:60:90:40,在80℃中进行原位沉积过程5h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
实施例2
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:64:13:440的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在140℃,反应时间为72h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中750℃下进行碳化处理2h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:25的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中750℃下进行高温制孔处理2.5h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理3h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理2h,滴加氨水调节溶液的pH至8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:200:75:110:48,在85℃中进行原位沉积过程8h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
实施例3
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:66:14.5:475的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在140℃,反应时间为48h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中800℃下进行碳化处理2.5h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:35的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中750℃下进行高温制孔处理2h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理3h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理2h,滴加氨水调节溶液的pH至8,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:240:95:120:55,在85℃中进行原位沉积过程8h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
实施例4
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:68:16:500的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在150℃,反应时间为72h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中850℃下进行碳化处理3h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:50的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中800℃下进行高温制孔处理2.5h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理4h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理3h,滴加氨水调节溶液的pH至8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:280:105:140:65,在90℃中进行原位沉积过程10h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
对比例1
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:60:10:395的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在140℃,反应时间为48h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中800℃下进行碳化处理2.5h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:5的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中750℃下进行高温制孔处理2h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理3h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理1h,滴加氨水调节溶液的pH至8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:130:45:70:33,在85℃中进行原位沉积过程8h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
对比例2
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入质量比为100:70:18:530的2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后在130℃,反应时间为60h进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物。
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中850℃下进行碳化处理3h,制得氮掺杂碳材料。
(3)向去离子水中加入质量比为100:65的氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中750℃下进行高温制孔处理2.5h,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料。
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理3h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理3h,滴加氨水调节溶液的pH至8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,控制氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:320:120:160:72,在90℃中进行原位沉积过程10h,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
将ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料作为负极活性材料,乙炔黑作为导电剂,聚偏氟乙烯作为粘结剂,置于N-甲基吡咯烷酮中混合均匀,然后涂在铜箔表面,干燥并冲压成圆形电极片,作为锂离子负极,以锂片作为正极,聚丙烯微孔膜作为隔膜,1mol/L的LiPF6溶液作为电解液,在氩气手套箱中组装成CR2032电池,然后测试电化学性能。
Claims (8)
1.一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料的制法如下所示:
(1)向三颈瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,通入氮气排出空气,加入2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、催化剂四(三苯基磷)钯和助催化剂碳酸钾,搅拌溶解后进行聚合反应,反应结束后过滤溶剂,使用丙酮和乙醇洗涤沉淀产物,制得三嗪基微孔聚合物;
(2)将三嗪基微孔聚合物研磨成细粉,放入管式炉中,在氩气氛围中进行碳化处理,制得氮掺杂碳材料;
(3)向去离子水中加入氮掺杂碳材料和氢氧化钾,超声分散后真空干燥除去水,混合产物放入管式炉中,在氩气氛围中进行高温制孔处理,使用稀盐酸和蒸馏水洗涤产物,制得氮掺杂介孔碳材料;
(4)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸和酒石酸作为络合剂,超声分散处理2-4h,然后再加入硫酸锌作为锌源,进行超声处理1-3h,滴加氨水调节溶液的pH至8-8.5,再加入硫代硫酸铵作为硫源,进行原位沉积过程,过滤溶剂,使用蒸馏水洗涤产物,得到ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(1)中2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-苯三硼酸三频哪醇酯、四(三苯基磷)钯和碳酸钾的质量比为100:62-68:12-16:420-500。
3.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(1)中聚合反应的温度为120-150℃,反应时间为36-72h。
4.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中碳化处理的温度为750-850℃,处理时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(3)中氮掺杂碳材料和氢氧化钾的质量比为100:15-50。
6.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(3)中高温制孔处理的温度为700-800℃,处理时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(4)中氮掺杂介孔碳材料、柠檬酸、酒石酸、硫酸锌和硫代硫酸铵的质量比为100:165-280:60-105:90-140:40-65。
8.根据权利要求1所述的一种ZnS纳米花@NC的锂离子电池负极材料,其特征在于:所述步骤(4)中原位沉积过程在80-90℃中,反应5-10h。
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