CN113277567B - 一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法及应用，本发明涉及电磁波吸收材料的制备及应用领域。本发明要解决传统铁氧体材料吸收强度弱、吸收频段窄和吸收范围处于高频段的技术问题。制备方法：一、制备油酸铁；二、制备油酸包裹四氧化三铁的前驱体；三、制备介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料。本发明通过碳层连接的四氧化三铁纳米颗粒介观有序化的结构设计，实现了复合物对S、C和X波段的低宽频吸收。所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料作为电磁波吸收材料用于S、C和X波段的微波吸收。

Description

一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的 制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料的制备及应用领域。
背景技术
现如今，电磁波传播信息的方式极大程度上提高了人类传递信息的效率。然而，当人类使用电磁波传递信息和开发电磁通信技术的同时，电磁波带来的电磁污染对人类社会产生相当不利的影响。除了社会民用的生产生活外，在国防军事领域，雷达隐身技术同样需要性能优异的吸波材料。一般而言，常用的雷达定位追踪工作波段频带为2～18GHz，包含S波段(2～4GHz)、C波段(4～8GHz)、X波段(8～12GHz)和Ku波段(12～18GHz)。现代对吸波材料提出了四个重点要求——薄、轻、宽、强。“薄”要求吸收剂厚度薄；“轻”，要求吸收剂质量轻；“宽”要求吸波材料对各波段的电磁波都能进行有效的吸收；“强”要求吸收剂对电磁波吸收强度大。
四氧化三铁作为传统的铁氧体吸波材料，兼有介电材料和磁性材料的属性，介电属性方面，较大的电阻率有利于使电磁波在材料内部通行，有利于阻抗匹配；磁属性方面，低频和高频下都有较大的磁导率，伴随着较小的介电常数有利于电磁波能量的损耗。但是，四氧化三铁可其本身质量密度大、吸收频段窄且高，再加上吸收强度远不能达到现代需求，限制了其在吸波领域的应用。碳材料目前仍是吸波材料的良好候选，其良好的导电结构有助于提高材料的电导损耗，表面存在着丰富的官能团是偶极子极化的损耗点，而且某些碳材料例如多孔碳的内部空洞为入射电磁波提供了多重散射和反射的场所，有利于电磁波损耗。可是，碳材料本身导电性优异，极易发生阻抗失配，使得电磁波在碳材料表面大量发生反射而非入射。此外，碳材料损耗机制单一，只有介电损耗，缺少磁损耗的配合。所以，碳材料需改善阻抗匹配特性并引入其他损耗机制。然而，当下四氧化三铁/碳复合结构设计的研究多集中在介观尺度下复合材料内的微观结构无序排布，宏观尺度下均匀分散的，虽然能完成某些需求目的，例如宽强吸收，但吸收频段多处于X、Ku波段，所以拓宽复合材料的吸波频带是当代吸波材料发展的目标之一。
发明内容
本发明要解决传统铁氧体材料吸收强度弱、吸收频段窄和吸收范围处于高频段的技术问题，而提供一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法及应用。
一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行的：
一、制备油酸铁：
①、将油酸钠与三氯化铁混合，加入到混合溶剂中，充分分散混合，获得混合液A；
②、将步骤①获得的混合液A加热至沸腾，然后降温至60～70℃，保温1～5h，得到黑色油状液体；
③、将去离子水和步骤②获得的黑色油状液体混合，然后萃取3～10次，去除溶剂，获得油酸铁；
二、制备油酸包裹四氧化三铁的前驱体：
①、将溶剂、表面活性剂和步骤一获得的油酸铁混合，搅拌加热升温至300～400℃，控制升温速率为3～10℃/min，升温时间为1～5h，然后保温30min～2h，得到油水混合液；
②、将步骤①获得的油水混合液进行清洗，获得油酸包裹四氧化三铁的前驱体；
三、制备介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料：
将步骤二获得的油酸包裹四氧化三铁的前驱体进行固液表面自组装过程，然后在保护气氛条件下进行热处理，控制热处理温度为300～1000℃，保温时间为1～5h，得到介观(1-100nm)有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料。
步骤一获得油酸铁的化学式为：
Figure BDA0003117427770000021
所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料作为电磁波吸收材料用于S、C和X波段的微波吸收。
制备电磁吸波材料的方法如下：
控制温度为70～100℃，融化石蜡，加入所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料，控制吸波剂填充质量比为40～70％，加热至70～80℃，加压1～10MPa，制得吸波材料。
吸波材料是：外径7mm，内径3mm，高2～3mm的同轴环样品，然后测试吸波材料的电磁参数。
本发明的有益效果是：
一、采用油酸钠和三氯化铁混合加热的方式制得纳米尺度下的四氧化三铁颗粒，获得的前驱体可以通过油酸长链经高温热处理原位生成无定形碳，从而将四氧化三铁纳米颗粒包裹，既起到了机械支撑作用，又保护了内部四氧化三铁纳米颗粒不受外界环境的腐蚀。本发明的制备工艺成本低，工艺简单，能够实现规模化生产。
二、本发明制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料，具有优秀的吸波性能，碳层的存在降低了材料的质量密度，有助于轻质化的实现。
三、在吸收厚度为4.0～5.5mm，介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的有效吸收带宽(吸收90％电磁波)覆盖了S、C和X波段，尤其是完全达到了C波段的全吸收，完成了宽频吸收的目标。同时，将材料的吸收频段向低频拓展，完成了低频吸收的目标。
四、在对应频率9.44GHz处，介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的吸收层厚度为4.5mm时实现了吸波材料的强吸收，可以达到吸收99.999％电磁波的效果。
五、本发明制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料创新之处在于材料微观结构在介观尺度范围内是有序排布的，充分发挥了磁性颗粒的磁损耗，同时与材料的介电损耗相配合，最终实现了高强吸收和低频下的宽频吸收。
本发明制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料用于电磁波吸收材料。
附图说明
图1为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的XRD测试图；
图2为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的Raman测试图；
图3为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的全谱图；
图4为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的Fe2p分谱图；
图5为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的C1s分谱图；
图6为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的TEM形貌全谱图；
图7为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的的选区电子衍射(SAED)图；
图8为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料制备的吸波材料测试样品的复介电常数分析图；
图9为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料制备的吸波材料测试样品的复磁导率分析图；
图10为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料制备的吸波材料测试样品的损耗角正切值分析图；
图11为实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料(厚度为4.0～5.5mm)的反射损失曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行的：
一、制备油酸铁：
①、将油酸钠与三氯化铁混合，加入到混合溶剂中，充分分散混合，获得混合液A；
②、将步骤①获得的混合液A加热至沸腾，然后降温至60～70℃，保温1～5h，得到黑色油状液体；
③、将去离子水和步骤②获得的黑色油状液体混合，然后萃取3～10次，去除溶剂，获得油酸铁；
二、制备油酸包裹四氧化三铁的前驱体：
①、将溶剂、表面活性剂和步骤一获得的油酸铁混合，搅拌加热升温至300～400℃，控制升温速率为3～10℃/min，升温时间为1～5h，然后保温30min～2h，得到油水混合液；
②、将步骤①获得的油水混合液进行清洗，获得油酸包裹四氧化三铁的前驱体；
三、制备介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料：
将步骤二获得的油酸包裹四氧化三铁的前驱体进行固液表面自组装过程，然后在保护气氛条件下进行热处理，控制热处理温度为300～1000℃，保温时间为1～5h，得到介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中①所述油酸钠与三氯化铁的摩尔比为(2.5～5)：1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中①所述混合溶剂由正己烷、无水乙醇和去离子水混合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中③去除溶剂采用旋转蒸发仪，控制真空度为0.01～0.5MPa，温度为50～80℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中①所述溶剂为1-十八烯，所述表面活性剂为油酸和油酸衍生物中的一种或两种的混合。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中①所述油酸铁与溶剂的体积比为(0.1～1)：1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中②所述清洗过程为：先采用无水乙醇、正己烷和去离子水混合液离心清洗3～10次，除水后，采用丙酮和正己烷体积比为(1～10)：1的混合液进行离心清洗3～10次，再采用甲醇和正己烷体积比为(1～10)：1的混合液离心清洗3～10次。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述固液表面自组装过程为，将正己烷与油酸包裹四氧化三铁的前驱体混合后，进行超声分散，然后自然蒸发正己烷。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的应用，所述四氧化三铁纳米复合材料作为电磁波吸收材料用于S、C和X波段的微波吸收。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行的：
一、制备油酸铁：
①、将4mol油酸钠与1mol三氯化铁混合，加入到混合溶剂中，充分分散混合，获得混合液A；所述混合溶剂由140mL正己烷、80mL无水乙醇和60mL去离子混合；
②、将步骤①获得的混合液A加热至沸腾，然后降温至65℃，保温4h，得到黑色油状液体；
③、将去离子水和步骤②获得的黑色油状液体混合，然后萃取5次，采用旋转蒸发仪去除溶剂，控制真空度为0.01MPa，温度为60℃,获得油酸铁；
二、制备油酸包裹四氧化三铁的前驱体：
①、将100mL溶剂1-十八烯、2mL油酸和步骤一获得的油酸铁混合，搅拌加热升温至320℃，控制升温速率为3.3℃/min，升温时间为2h，然后保温1h，得到油水混合液；
②、将步骤①获得的油水混合液进行清洗，获得油酸包裹四氧化三铁的前驱体；清洗过程为：先采用50mL无水乙醇、50mL正己烷和1000mL去离子水混合液离心清洗4次，除水后，采用25mL丙酮和25mL正己烷的混合液进行离心清洗6次，再采用45mL甲醇和5mL正己烷的混合液离心清洗6次；
三、制备介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料：
将步骤二获得的油酸包裹四氧化三铁的前驱体进行固液表面自组装过程，所述固液表面自组装过程为，将50mL正己烷与1g油酸包裹四氧化三铁的前驱体混合后，进行超声分散，然后自然蒸发正己烷；然后在氩气气氛条件下进行热处理，控制热处理温度为500℃，保温时间为2h，得到介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料。
所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料作为电磁波吸收材料用于S、C和X波段的微波吸收。
制备电磁吸波材料测试样品的方法如下：
控制温度为80℃，融化石蜡，加入所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料，控制所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料与石蜡质量比为1：1，加压2MPa，制得吸波材料。
吸波材料测试样品尺寸：外径7mm，内径3mm，高3mm的同轴环样品，然后测试吸波材料的电磁参数。
将本实施例制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料进行X射线衍射物相分析(XRD)。使用的表征仪器为荷兰Panalytical分析仪器公司生产的Empyrean型X射线衍射仪，扫描速度设置为10°/min，扫描范围为10°～90°。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的XRD测试图如图1所示，测试结果与标准PDF卡片进行对比，本发明制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料在2θ＝18.3°、30.1°、35.5°、37.1°、43.1°、53.5°、57.0°、62.6°、74.1°和89.8°处出现了对应着PDF#88-0866的四氧化三铁相应的晶格面，证明了介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料存在四氧化三铁物相。
将本实施例制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料进行拉曼(Raman)光谱表征。测试使用的设备为英国雷尼绍公司的inVia-Reflex型拉曼光谱仪，测试的激发波长为532nm，扫描波数范围100～2000cm-1。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的Raman测试图如图2所示，介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的光谱中在拉曼位移约670cm-1处出现了一个拉曼峰，即是四氧化三铁的一个特征峰，再次证明了其中四氧化三铁的存在。在1351cm-1和1572cm-1附近的拉曼峰对应碳原子晶体D峰和G峰的拉曼特征峰。其中，D峰反映碳原子晶格的缺陷和杂乱程度，G峰代表碳的sp2杂化结构，一般用D峰与G峰的峰强度比(ID/IG)来表征碳的无序度，ID/IG值越大，碳的无序度越大。一般无定形碳对应的ID/IG在1左右，相比而言，制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的ID/IG值为0.65，说明无定形碳层有序度较高，侧面说明了材料微观结构的有序性。
将本实施例制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料进行X射线光电子能谱表征(XPS)。表征使用美国Thermo Fisher公司生产的X射线光电子能谱仪，型号为ESCALAB 250XI。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的全谱图如图3所示，Fe2p分谱图如图4所示，C1s分谱图如图5所示；由全谱图可以看到复合物中的C、O、Fe三种元素对应着在285～295cm-1、525～545cm-1和710～735cm-1的光谱峰。Fe2p分谱图可以看出，在结合能710和723eV处有Fe2p3/2和Fe2p1/2峰两个特征峰。Fe2p3/2峰可以分成子峰，分别对应着Fe3+和Fe2+；Fe 2p1/2峰同样可以分成两个子峰，也分别对应着Fe3+和Fe2+，同时表明了介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料中只有两个Fe价态。另外，在710和720eV之间没有卫星峰，证实了介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料样品中不存在三氧化二铁，说明其中四氧化三铁的纯度高。C1s分谱图可以看出，C1s光谱峰可拟合分为284.0、284.8和288.4eV的三个峰，分别对应于C-C/C＝C、C-O和C＝O的特征峰。
将本实施例制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料进行透射电子显微镜表征(TEM)，使用日本电子公司的JEOL 2100型TEM。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的TEM形貌全谱图如图6所示，观察到四氧化三铁粒径分布均一，颗纳米粒可以错位排列形成直线，如图中箭头所示，基本保持平行，呈介观有序排布。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的选区电子衍射(SAED)图如图7所示，在介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料中存在面心立方四氧化三铁，而强度最高的三个衍射环半径对应于(220)、(311)、(400)的三个晶面的晶面间距，再次证实了介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料存在的物相包括四氧化三铁。
为了研究介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的电磁性能，将制备的介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料与石蜡按质量比为1:1均匀混合，在专用模具中压制成同轴吸波材料测试样品，外径7mm，内径3mm，厚度2～3mm。
测试过程中，使用矢量网络分析仪获取电磁参数，测试频率范围为2～12GHz。电磁参数包括复介电常数和复磁导率，可以反应材料的吸波性能。材料的复介电常数和复磁导率的实部代表了材料对电磁能的储存能力，复介电常数和复磁导率的虚部则代表了材料对电磁能的介电和磁损耗能力。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料制备的吸波材料测试样品的复介电常数分析图如图8所示，复磁导率分析图如图9所示，损耗角正切值分析图如图10所示，由图可以看出，因为所制备的复合材料中的四氧化三铁是磁性材料，可见其复磁导率在低频出现了多重共振峰，说明了材料存在优异的磁损耗。相应的材料的复介电常数变化范围小，而且介电损耗角正切值反映出材料的介电损耗在测试频率内不大，这与材料强的磁损耗相配合有助于实现宽频吸收。
实施例一所述介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料(厚度为4.0～5.5mm)的反射损失曲线图，如图11所示。由图可以看出，在吸收剂(介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料)厚度为4.0mm时，有效吸收带宽，即反射损耗值<-10dB的范围达5.20GHz(4.08～4.8GHz、5.6～6.4GHz、7.04～10.72GHz)，最大反射损耗值为-10.6dB，对应频率为10.56GHz。在吸收剂厚度为4.5mm时，有效吸收带宽的范围达6.40GHz(3.76～10.16GHz)，最大反射损耗值为-50.5dB，对应频率为8.96GHz。在吸收剂厚度为5.0mm时，有效吸收带宽的范围达6.08GHz(3.36～9.44GHz)，最大反射损耗值为-19.2dB，对应频率为8.32GHz。在吸收剂厚度为5.5mm时，有效吸收带宽的范围达6.48GHz(2.32～8.80GHz)，最大反射损耗值为-16.6dB，对应频率为4.56GHz。由此可见，吸收剂厚度从4.0～5.5mm，材料的有效吸收频段几乎覆盖了S、C、X波段，在4.5mm的厚度时，介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料实现了强吸收(-50.5dB)、宽频吸收(6.40GHz)以及低频吸收(拓宽频段至S、C波段)。其中性能优异的原因来源于两个方面，一方面，介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的结构设计中，让碳和四氧化三铁有效结合，有效的改善了材料低频的阻抗匹配特性，为宽带低频吸收提供了可能；另一方面，四氧化三铁的介观有序排布充分地发挥了材料的磁损耗特性，大大地提高了材料对电磁波的衰减能力，配合合适的介电损耗，为宽带吸收和强吸收提供了可能。

Claims (8)

1.一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行的：
一、制备油酸铁：
①、将油酸钠与三氯化铁混合，加入到混合溶剂中，充分分散混合，获得混合液A；
②、将步骤①获得的混合液A加热至沸腾，然后降温至60～70℃，保温1～5h，得到黑色油状液体；
③、将去离子水和步骤②获得的黑色油状液体混合，然后萃取3～10次，去除溶剂，获得油酸铁；
二、制备油酸包裹四氧化三铁的前驱体：
①、将溶剂、表面活性剂和步骤一获得的油酸铁混合，搅拌加热升温至300～400℃，控制升温速率为3～10℃/min，升温时间为1～5h，然后保温30min～2h，得到油水混合液；
②、将步骤①获得的油水混合液进行清洗，获得油酸包裹四氧化三铁的前驱体；
三、制备介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料：
将步骤二获得的油酸包裹四氧化三铁的前驱体进行固液表面自组装过程，然后在保护气氛条件下进行热处理，控制热处理温度为300～1000℃，保温时间为1～5h，得到介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料；
步骤一中③去除溶剂采用旋转蒸发仪，控制真空度为0.01～0.5MPa，温度为50～80℃；
步骤三所述固液表面自组装过程为，将正己烷与油酸包裹四氧化三铁的前驱体混合后，进行超声分散，然后自然蒸发正己烷。
2.根据权利要求1所述的一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中①所述油酸钠与三氯化铁的摩尔比为(2.5～5)：1。
3.根据权利要求1所述的一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中①所述混合溶剂由正己烷、无水乙醇和去离子水混合。
4.根据权利要求1所述的一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中①所述溶剂为1-十八烯，所述表面活性剂为油酸和油酸衍生物中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中①所述油酸铁与溶剂的体积比为(0.1～1)：1。
6.根据权利要求1所述的一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中②所述清洗过程为：先采用无水乙醇、正己烷和去离子水混合液离心清洗3～10次，除水后，采用丙酮和正己烷体积比为(1～10)：1的混合液进行离心清洗3～10次，再采用甲醇和正己烷体积比为(1～10)：1的混合液离心清洗3～10次。
7.根据权利要求1所述的一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
8.如权利要求1所述一种介观有序排布且被碳包覆的四氧化三铁纳米复合材料的应用，其特征在于所述四氧化三铁纳米复合材料作为电磁波吸收材料用于S、C和X波段的微波吸收。
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