CN107011858A - 一种碳基复合吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基复合吸波剂，还公开了上述碳基复合吸波剂的制备方法，包括如下步骤：油酸包覆的Fe3O4纳米粒子的合成：将油酸铁和油酸溶解在1‑十八烯中，在惰性气氛、320℃下加热1小时；待冷却至室温后往上述混合物料中加入乙醇与异丙醇，得到的沉淀即油酸包覆的Fe3O4纳米粒子。将沉淀粒子分散在正己烷中进行自组装形成稳定的胶体溶液，胶体溶液在室温条件下干燥，待溶剂完全蒸发之后将上述产物在惰性气氛下煅烧，使得Fe3O4纳米粒子表面的油酸配体碳化，得到碳包Fe3O4复合物和碳包Fe3C复合物。本发明制备方法具有制备工艺简单和产量大的优点，适用于工业化大规模生产，制得的产物具备优异的吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳基复合吸波剂，还涉及上述碳基复合吸波剂的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
随着数字化和信息化等现代技术的迅猛发展，各种电子、电气设备给人们的日常生活和科技探究带来极大便利之时，产生的电磁环境对人类的身体健康也产生极大的威胁，并对电子设备产生巨大的干扰。在军事领域，电磁波吸收材料不仅可以将侦查电波进行有效吸收，还可以衰减反射信号，从而突破雷达防区，减少武器系统中红外制导导弹和激光武器的袭击，是反雷达侦察的一种重要手段。因此，吸波材料其在民用领域和军事领域都具备重要的应用意义。近年来，吸波材料逐渐向轻质、薄厚度、宽频带、强吸收方向发展。在众多吸波材料中，与磁性材料复合的碳基吸波体不仅同时包含介电损耗和磁损耗，而且具有较好的阻抗匹配性能以及较低的密度，因此引起了科研工作者广泛关注。
近年来，碳基材料作为微波吸收材料被大量研究。例如，沈阳材料科学国家(联合)实验室的张志东课题组设计了(Fe，Ni)@C的吸波剂，该吸波剂在整个Ku频段都能进行有效的吸收。(X.G.Liu，B.Li，D.Y.Geng，W.B.Cui，F.Yang，Z.G.Xie，D.J.Kang and Z.D.Zhang，(Fe，Ni)/C nanocapsules for electromagnetic-wave-absorber in the whole Ku-band.Carbon，2009，47，470-474.)。北京理工大学的曹茂盛课题组制备了Fe3O4@C纳米棒，研究发现该复合物在厚度为2mm，频率为14.96GHz时，表现出最佳的吸收性能，最大反射损耗为-27.9dB。(Y.J.Chen，G.Xiao，T.S.Wang，Q.Y.Ouyang，L.Y.Qi，Y.Ma，P.Gao，C.L.Zhu，M.S.Cao and H.B.Jin，Porous Fe3O4/carbon core/shell nanorods：Synthesis andelectromagnetic properties.J.Phys.Chem.C.2011，115，13603-13608.)。综上所述，碳基复合材料作为新型吸波材料具有很大研究价值，其展现出了优异的反射损耗和轻质等优势。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种碳基复合吸波剂，还提供上述碳基复合吸波剂的制备方法，通过该制备方法能够得到三维结构的碳包Fe3O4复合物和碳包Fe3C复合物，两种复合物均具备优异的的微波吸收性能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种碳基复合吸波剂，所述复合吸波剂呈块状，壳层为碳壳，碳壳内包覆有Fe3O4或Fe3C纳米粒子。
上述碳基复合吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，热分解制备油酸包覆的四氧化三铁：将所需量的油酸铁和油酸溶解在1-十八烯中，在惰性气氛中，320℃下加热反应一段时间，得到初始样品；
步骤2，往步骤1得到的样品中加入乙醇和异丙醇的混合溶液将中间产物沉淀下来，然后将沉淀后的样品分散到正乙烷中形成胶体溶液，在室温条件下，溶剂逐渐挥发，得到粘稠状产物；
步骤3，将步骤2得到的产物置于氩气氛围中煅烧即可得到最终产物；其中，煅烧的温度为600℃和700℃。
其中，步骤1中，1-十八烯的加入量为100g；油酸铁的加入量为18g；油酸的加入量2.85g。
其中，步骤1中，在氮气氛围中、搅拌，320℃条件下加热1h。
其中，步骤2中，在乙醇和异丙醇的混合溶液中，乙醇与异丙醇的混合体积比为1∶1。
其中，乙醇和异丙醇混合溶液的总体积为60～80mL。
其中，步骤2中，所述沉淀时间为0.5～1h。
其中，步骤2中，所述正己烷的加入量为：每10mg Fe3O4沉淀加入1mL正己烷。
其中，步骤2中，所述胶体溶液的密度为10mg·mL-1。
其中，步骤3中，所述升速率为2℃每分钟，保温时间为5h。
本发明制备方法的原理：利用油酸铁分解的Fe3O4进行自组装，煅烧后，Fe3O4表面包裹的油酸配合键碳化，形成三维碳骨架，Fe3O4纳米粒子镶嵌在碳骨架内部。随着温度的升高，Fe3O4与碳继续反应转变为Fe3C，形成碳包Fe3C的复合物。
有益效果：本发明方法制得的碳包Fe3O4复合物和碳包Fe3C复合物相较于传统的吸波材料具有轻质，宽频，强吸收的特点；本发明制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，可以规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的碳包Fe3O4复合物和实施例2制备得到的碳包Fe3C复合物的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备得到的碳包Fe3O4复合物的TEM照片；
图3为本发明实施例2制备得到的碳包Fe3C复合物的TEM照片；
图4为本发明实施例1碳包Fe3O4复合物的反射损耗图谱；
图5为本发明实施例2碳包Fe3C复合物的反射损耗图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
本发明碳基复合吸波剂碳包Fe3O4复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取100g的1-十八烯置于三颈烧瓶中，将18g油酸铁和2.85g油酸溶解在上述1-十八烯溶剂中，在氮气氛围及搅拌条件下加热至320℃并维持1小时，得到初始样品油酸包覆的Fe3O4纳米粒子；
步骤2，待步骤1的初始样品冷却至室温后，将乙醇和异丙醇的混合溶液加入至步骤1的混合物料中，乙醇和异丙醇的混合体积比为1∶1，乙醇和异丙醇混合溶液的总体积为60mL；利用乙醇和异丙醇的混合溶液将步骤1的样品沉淀下来，沉淀0.5小时后将沉淀样品加入到正乙烷中形成密度为10mg.mL-1的胶状溶液；胶体溶液在室温条件下干燥，待溶剂完全蒸发之后，得到粘稠状产物；
步骤3，将步骤2得到的产物在氩气氛围下煅烧，升温至600℃并保温5h，升温速率为2℃·min-1，得到产物碳包Fe3O4复合物。
实施例2
本发明碳基复合吸波剂碳包Fe3C复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取100g的1-十八烯置于三颈烧瓶中，将18g油酸铁和2.85g油酸溶解在上述1-十八烯溶剂中，在氮气氛围及搅拌条件下加热至320℃并维持1小时，得到初始样品油酸包覆的Fe3O4纳米粒子；
步骤2，待步骤1的初始样品冷却至室温后，将乙醇和异丙醇的混合溶液加入至步骤1的混合物料中，乙醇和异丙醇的混合体积比为1∶1，乙醇和异丙醇混合溶液的总体积为80mL；利用乙醇和异丙醇的混合溶液将步骤1的样品沉淀下来，沉淀1小时后将沉淀样品加入到正乙烷中形成密度为10mg·mL-1的胶状溶液；在室温条件下，溶剂逐渐挥发，得到粘稠状产物；
步骤3，将步骤2得到的产物在氩气氛围下煅烧，升温至700℃并保温5h，升温速率为2℃·min-1，得到产物碳包Fe3C复合物。
图1为实施例1制备得到的碳包Fe3O4复合物和实施例2制备得到的碳包Fe3C复合物的X射线衍射图谱，从图1可以看出，实施例1的衍射峰与Fe3O4相对应，实施例2的衍射峰与Fe3C相对应。
图2为实施例1所得的碳包Fe3O4复合物TEM照片，从图2可以看出，直径大约为12nm的球状Fe3O4纳米粒子镶嵌在三维碳骨架内，分布较为均匀。
图3为实施例2制备得到的碳包Fe3C复合物的TEM照片，从图3可以看出，随着煅烧温度的提高，三维碳骨架有些模糊，核的形状由球型的Fe3O4转变为不规则的Fe3C。
图4为实施例1制备得到的碳包Fe3O4复合物的反射损耗图谱，从图4可以看出，产物碳包Fe3O4复合物表现出了较好的微波吸收性能，产物在频率为15.8GHz，厚度仅为1.9mm的条件下，最佳反射损耗值能达到-22.4dB，有效吸收频带宽度为4.9GHz。
图5为实施例2制备得到的碳包Fe3C复合物的反射损耗图谱，从图5可以看出，产物碳包Fe3C复合物表现出了优异的微波吸收性能，产物在频率为13.9GHz，厚度为1.9mm的条件下，最佳反射损耗值能达到-34.6dB，有效吸收频带宽度高达5.5GHz。
本发明碳基复合吸波剂的制备方法是利用简易实验方法，将热分解得到的产物高温煅烧后所得；采用该制备方法得到的两种复合物均具备优异的微波吸收性能。一方面，碳材料与磁性材料的复合以及包裹结构提供了较好的阻抗匹配性能；另一方面，包覆结构所提供的大量的界面利于多个极化过程的存在，进一步增强了电磁波的损耗。本发明制备方法工艺简单，产量大，适应于工业化生产。
本发明制备方法通过将油酸铁和油酸溶解在1-十八烯中，在惰性气氛、320℃下加热1小时；待冷却至室温后往上述混合物料中加入乙醇与异丙醇，得到的沉淀即油酸包覆的Fe3O4纳米粒子。将沉淀粒子分散在正己烷中进行自组装形成稳定的胶体溶液，胶体溶液在室温条件下干燥，待溶剂完全蒸发之后将上述产物在惰性气氛下煅烧，使得Fe3O4纳米粒子表面的油酸配体碳化，得到碳包Fe3O4复合物，并通过煅烧温度的提高，得到碳包Fe3C复合物。本发明制备方法得到的三维结构碳包Fe3O4复合物和碳包Fe3C复合物不仅同时包含介电损耗和磁损耗，而且具有较好的阻抗匹配性能和较低的密度，另外，其存在的多个极化过程有利于复合物吸波性能的增强。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种碳基复合吸波剂，其特征在于：所述复合吸波剂为三维碳骨架内镶嵌有Fe3O4纳米颗粒或Fe3C纳米颗粒；其中，所述Fe3O4纳米颗粒呈球型。
2.权利要求1所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，热分解制备油酸包覆的四氧化三铁：将所需量的油酸铁和油酸溶解在1-十八烯中，在惰性气氛中，320℃下加热反应一段时间，得到初始样品；
步骤2，往步骤1得到的样品中加入乙醇和异丙醇的混合溶液将中间产物沉淀下来，然后将沉淀后的中间产物分散到正乙烷中形成胶体溶液，在室温条件下，溶剂逐渐挥发，得到粘稠状产物；
步骤3，将步骤2得到的产物置于氩气氛围中煅烧即可得到最终产物；其中，煅烧的温度为600℃和700℃。
3.根据权利要求2所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，1-十八烯的加入量为100g；油酸铁的加入量为18g；油酸的加入量2.85g。
4.根据权利要求2所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，在氮气氛围中、搅拌，温度为320℃条件下加热1h。
5.根据权利要求2所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，在乙醇和异丙醇的混合溶液中，乙醇与异丙醇的混合体积比为1∶1。
6.根据权利要求5所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：乙醇和异丙醇混合溶液的总体积为60～80mL。
7.根据权利要求2所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述沉淀时间为0.5～1h。
8.根据权利要求2所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述正己烷的加入量为：每10mg Fe3O4沉淀加入1mL正己烷。
9.根据权利要求8所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述胶体溶液的密度为10mg·mL-1。
10.根据权利要求2所述碳基复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述升温速率为2℃每分钟，保温时间为5h。
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