CN103450843A - 一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有三维结构的还原氧化石墨烯和四氧化三铁复合吸波水凝胶，其复合吸波水凝胶具有微米级的多孔结构，四氧化三铁纳米粒子均分的分布在三维网络中的石墨烯纳米片上。此复合水凝胶的电磁微波吸收性能随着四氧化三铁含量的变化而变化；此外，此复合水凝胶质量轻，满足了微波吸收材料轻质高强的特点。本发明还公开了此复合水凝胶的制备方法，此复合水凝胶利用抗坏血酸作为还原剂，在常温下静置制备，此制备方法简便、快速、成本低，可规模化。
Description
技术领域
本发明涉及电磁微波吸收材料领域，具体涉及一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法。
背景技术
隐身材料又称之为吸波材料，其作用是把外来的电磁波材料转换为热能，降低反射波的强度，达到隐身的效果。电磁吸波材料由于广泛应用于雷达、航天、微波通讯及电子对抗、电子兼容的吸收屏蔽等领域而引起了人们的广泛关注。
四氧化三铁是一种典型的磁性材料，其在超级电容器、锂离子电池、催化剂、磁共振以及电磁吸波材料方面有着潜在的应用价值。
碳基复合材料具有非常优越的吸波性能并且他们还能够满足吸波材料所需要的其他优点，例如质量轻，介电常数高等。石墨烯是一种新型的碳基材料，自2004年发现以来，引起了人们的广泛关注并被应用在场效应晶体管、超级电容器、锂离子电池、气体传感和化学传感器等领域。近期，科学家们发现化学方法所制备的还原氧化石墨烯以及以它为基础的复合材料具有优异的微波吸收性能。但是，目前所报道的这些复合材料都是二维结构的，都是在二维结构的石墨烯片层上负载功能性的微波吸收材料。例如 Bi et al. (J. Appl. Phys., 2012, 111,07A522) 在石墨烯表面负载碗状的四氧化三铁纳米粒子； Guan et al. （Appl. Phys. Lett., 2012, 101, 153108) 在石墨烯双面负载四氧化三铁，并形成超晶格结构；Chen et al.（J. Mater. Chem., 2012, 22, 15190–15197）在石墨烯上负载金属镍；Yu et al.（J. Mater. Chem., 2012, 22, 21679–21685）在石墨烯上负载聚苯胺纳米棒阵列等等。这些基于二维石墨烯的复合材料都表现出优异的微波吸收性能。但是，三维结构的石墨烯及其复合物的微波吸收性能报道甚少，由于石墨烯本身是一种低密度的材料，再加上三维的石墨烯具有多孔的网络结构，因此三维石墨烯更加满足了吸波材料质量轻的特点。Qu et al. ( Physical Chemistry Chemical Physics, 2013, 15, 13038-13043）利用水热方法制备了三维结构的石墨烯与四氧化铁复合吸波材料，本课题组也用水热方法制备了三维结构的石墨烯与a-Fe2O3 的复合水凝胶，表现出良好的微波吸收性能（Journal of Materials Chemistry A, 2013, 1, 8547-8552）。但常温条件下制备的三维还原氧化石墨烯与四氧化三铁的复合水凝胶还未见报道。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种三维结构的还原氧化石墨烯与四氧化三铁复合水凝胶的制备方法，该方法简便、成本低并且可以规模化制备，且材料具有良好的电磁微波吸收性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯溶于水中，并超声分散均匀,得到氧化石墨烯的水溶液；
（2）在磁力搅拌下向步骤(1)中氧化石墨烯的水溶液加入抗坏血酸并溶解充分,得混合溶液；
（3）磁力搅拌下将共沉淀法制备的四氧化三铁纳米粒子分散到混合溶液中,得到反应溶液；
（4）将上述反应溶液置于普通烧杯中，盖上保鲜膜，常温下静置数天；
（5）待反应充分后，收集反应产物，冷冻干燥。
所述步骤（1）中氧化石墨烯的浓度为1-5 mg/mL, 超声分散时间为0.5-5h。
所述步骤（2）的混合溶液中四氧化三铁的浓度为10-100 mg/mL。
所述步骤（3）的反应溶液中抗坏血酸的浓度为2-100 mg/mL。
所述步骤（4）中静置天数为3-10天。
所述的四氧化三铁纳米粒子直径为1-50nm，其均匀地分散在三维网络结构中。
本发明有益效果：
本发明所制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶中，四氧化三铁的含量达到10wt%-40wt%，石墨烯的含量达到60wt%-90wt%。
本发明在室温下制备了三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶。四氧化三铁分散在三维网络中，改变了复合水凝胶的电磁参数，降低了复合水凝胶的介电常数，提高了复合水凝胶的磁导率，从而实现了阻抗匹配，提高了复合水凝胶的反射损耗。并且石墨烯质量轻，从而有效的降低了复合吸波水凝胶的质量，具备了隐身材料轻质高强的特点。在本发明中，制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶，在反射损耗-10dB以下的吸收频带高达-5.3dB，并且最大反射损耗达-47.9dB。而此时在微波测试的样品中，三维结构的石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的质量仅占8 wt %，测试样品的厚度也仅仅2mm，完全满足了吸波材料轻质高强的要求。
附图说明 图1为实施例1制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的XRD图。
图2为实施例1制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的SEM图。
图3为实施例1制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的TEM图。
图4为实施例1制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶在不同厚度时的反射损耗衰减曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明。应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不局限于本发明的范围。
实施例1
1、制备氧化石墨烯
采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，作为复合吸波水凝胶的前驱液。
具体制备方法为: 称取3g的石墨，1.5g的硝酸钠混合，量取150mL的硫酸慢慢加入上述固体中，冰浴并且在磁力搅拌下缓慢的加入9.0g的高锰酸钾，此过程持续在2h左右；撤去冰浴，35℃水浴5天左右，缓慢加入140mL的水，30min后再加入350mL的水，慢慢滴加20mL 30%的双氧水，溶液逐渐变成深黄色；将上述溶液离心并水洗数次，取下层液超声2h，然后8000转离心取上层液，透析15天，冷冻干燥。
2、共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子
2.6g的FeCl3和1.59g FeCl2.4H2O溶于12.5mL去氧的超纯水中，此超纯水含有0.43 mL 12M 的HCl；磁力搅拌下，将上述混合溶液逐滴滴加到125 mL 1.5M的NaOH溶液中。离心收集样品，并水洗3遍；0.01M的HCl中和四氧化三铁纳米粒子表面的阳离子，离心并收集样品，冷冻干燥。
3、三维结构的石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备
（1）称取200 mg氧化石墨烯，超声分散在50mL的水中，并配成4mg/mL的水溶液；
（2）称取1.0 g的抗坏血酸，加入上述溶液中并充分溶解；
（3）称取450mg的四氧化三铁纳米粒子，均匀的分散在上述混合溶液中；
（4）待分散均匀后，混合溶液静置常温下7天；
（5）获得水凝胶冷冻后干燥。
实施例2
1、氧化石墨烯的制备同实施例1。
2、四氧化三铁纳米粒子的制备同实施例1。
3、三维结构的石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备
（1）称取100 mg氧化石墨烯，超声分散在50mL的水中，并配成2mg/mL的水溶液；
（2）称取1.2 g的抗坏血酸，加入上述溶液中并充分溶解；
（3）称取150 mg的四氧化三铁纳米粒子，均匀的分散在上述混合溶液中；
（4）待分散均匀后，混合溶液静置常温下7天；
（5）获得水凝胶冷冻后干燥。
实施例3
1、氧化石墨烯的制备同实施例1。
2、四氧化三铁纳米粒子的制备同实施例1。
3、三维结构的石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备
（1）称取100 mg氧化石墨烯，超声分散在50mL的水中，并配成2mg/mL的水溶液；
（2）称取3.0 g的抗坏血酸，加入上述溶液中并充分溶解；
（3）称取300 mg的四氧化三铁纳米粒子，均匀的分散在上述混合溶液中；
（4）待分散均匀后，混合溶液静置常温下5天；
（5）获得水凝胶冷冻后干燥。
实施例4
1、氧化石墨烯的制备同实施例1。
2、四氧化三铁纳米粒子的制备同实施例1。
3、三维结构的石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备
（1）称取100 mg氧化石墨烯，超声分散在50mL的水中，并配成2mg/mL的水溶液；
（2）称取4.0 g的抗坏血酸，加入上述溶液中并充分溶解；
（3）称取200 mg的四氧化三铁纳米粒子，均匀的分散在上述混合溶液中；
（4）待分散均匀后，混合溶液静置常温下2天；
（5）获得水凝胶冷冻后干燥。
Claims (6)
1.一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯溶于水中，并超声分散均匀,得到氧化石墨烯的水溶液；
（2）在磁力搅拌下向步骤(1)中氧化石墨烯的水溶液中加入抗坏血酸并溶解充分,得混合溶液；
（3）在磁力搅拌下将共沉淀法制备的四氧化三铁纳米粒子分散到混合溶液中,得到反应溶液；
（4）将上述反应溶液置于普通烧杯中，盖上保鲜膜，常温下静置数天；
（5）待反应充分后，收集反应产物，冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯的浓度为1-5 mg/mL, 超声分散时间为0.5-5h。
3.根据权利要求1所述的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的混合溶液中抗坏血酸的浓度为2-100 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的反应合溶液中四氧化三铁的浓度为10-100 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中静置天数为3-10天。
6.根据权利要求1所述的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的四氧化三铁纳米粒子直径为1-50nm，其均匀地分散在三维网络结构中。
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